CN113862854A - 一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺 - Google Patents

一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺 Download PDF

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CN113862854A CN202111301877.0A CN202111301877A CN113862854A CN 113862854 A CN113862854 A CN 113862854A CN 202111301877 A CN202111301877 A CN 202111301877A CN 113862854 A CN113862854 A CN 113862854A
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Abstract

本发明公开了一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，将抗菌纤维、棉纤维、锦纶纤维依次进行清棉、梳棉、精梳、并条、粗纱、细纱制得抗菌纳米纤维纱线；该抗菌石墨烯以石墨烯为基材，石墨烯因片层结构而具有锋利的边缘，可对细菌进行物理切割，破坏细菌的细胞膜，降低膜电位或使电解质泄露从而抑制细菌生长，同时表面含有大量的吡啶季铵盐，吡啶季铵盐上的正电荷与细菌膜内酸性磷脂的头基作用，导致细胞膜的渗透性能下降，进而使得细胞液泄露，导致细胞死亡，与传统抗菌纤维不同，该抗菌纤维抗菌效果跟持久，在多次洗涤后仍能够保持好的抗菌效果，且与传统的载银纤维相比，该抗菌纤维的制备成本低，效果好。

Description

一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺
技术领域
本发明涉及抗菌材料制备技术领域，具体涉及一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺。
背景技术
纤维是纺织品的基本组成单元，决定着纺织品的各项功能特性。纤维是由连续或不连续的细丝组成的物质，被广泛应用于纺织、军事、环保、医药、建筑、生物等多个领域。纤维有天然纤维和化学纤维两大类。天然纤维是自然存在的，又分成植物纤维、动物纤维和矿物纤维；而化学纤维是经过化学处理加工制成，可分为人造纤维、合成纤维和无机纤维。
涤纶的用途很广，大量用于制造衣着织物和工业制品。涤纶具有极优良的定形性能。涤纶纱线或织物经过定形后生成的平挺、蓬松形态或褶裥等，在使用中经多次洗涤，仍能经久不变。由于涤纶纤维具有上述优点，故纤维织物受到越来越多消费者的青睐，目前抗菌纺织品一般通过两种手段获得，一种是在面料后处理时通过浸渍、浸轧、涂层或喷涂等方法施加抗菌剂并固着，赋予织物抗菌功能；另一种是通过使用自身具有抗菌作用的纤维，让织物本身具备抗菌性能。使用抗菌剂得到的织物抗菌性能不具有持久性，抗菌性能会随洗涤次数的增加而下降，且采用载银抗菌剂，使得织物制备成本大大提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，通过抗菌纤维解决了现阶段抗菌纱线的抗菌效果一般，抗菌持久性差的问题，同时避免了传统载银纤维制备成本高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，具体包括如下步骤：将抗菌纤维、棉纤维、锦纶纤维依次进行清棉、梳棉、精梳、并条、粗纱、细纱制得抗菌纳米纤维纱线。
进一步，所述的抗菌纤维由如下步骤制成：
步骤A1：将苯和三氯化铝混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为18-22℃的条件下，进行搅拌并加入乙醛，进行反应4-6h，制得中间体1，将中间体1加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为50-55℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应1-2h，制得中间体2，将中间体2、锡、浓盐酸混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应30-40min后，调节反应液pH值为碱性，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003338627770000021
步骤A2：将中间体3溶于二氯甲烷中，在转速为300-500r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并加入三光气溶液，保持反应液pH值为11-12，进行反应2-3h，制得中间体4，将中间体4、高锰酸钾、去离子水混合均匀，在温度为110-120℃的条件下，回流反应1-1.5h，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入三乙胺和4-氨基吡啶，在转速为150-200r/min的条件下，进行反应5-7h后，加入3-溴丙基三甲基溴化铵，升温至温度为120-130℃，进行反应40-50min，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure BDA0003338627770000031
步骤A3：将2-氯-1,3-丙二醇、氢氧化钠溶液、二甲氨溶液加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应4-6h，制得中间体7，将中间体7溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入二溴丙烷、碘化钾、对苯二酚，通入氮气进行保护，在温度为95-100℃的条件下，进行反应20-25h，制得中间体8，将5,5-二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，进行回流搅拌10-15min后，加入二溴丙烷，继续反应7-9h，制得中间体9；
反应过程如下：
Figure BDA0003338627770000032
步骤A4：将中间体8、中间体6、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应3-5h后，加入中间体9和碳酸钠，继续反应4-6h，制得中间体10，将石墨烯分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在转速为300-500r/min，温度为60-70℃，pH值为8-8.5的条件下，进行反应3-5h，制得改性石墨烯；
反应过程如下：
Figure BDA0003338627770000041
步骤A5：将改性石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入中间体10和1-羟基苯并三唑，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应6-8h后，过滤去除滤液，制得抗菌石墨烯，将PET切片和抗菌石墨烯混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为255℃，四区温度为265℃，机头温度为270℃的条件下，进行熔融挤出，并纺丝，制得抗菌纤维。
进一步，步骤A1所述的苯、三氯化铝、乙醛的用量摩尔比为10:1.1:1，中间体1和混酸的用量比为1g:3mL，混酸为质量分数68％的浓硝酸和质量分数98％的浓硫酸体积比9:10混合，中间体2、锡、浓盐酸的用量比为4.3g:8g:20mL，浓盐酸质量分数为36％。
进一步，步骤A2所述的中间体3和三光气溶液的用量摩尔比为2:3，中间体4、高锰酸钾、去离子水的用量比为3.5g:4.8g:80mL，中间体5、三乙胺、4-氨基吡啶、3-溴丙基三甲基溴化铵的用量摩尔比为1:1:2:2.1。
进一步，步骤A3所述的2-氯-1,3-丙二醇、氢氧化钠、二甲氨用量摩尔比为1:1:2.5，中间体7、二溴丙烷、碘化钾、对苯二酚的用量摩尔比为1:1:1:0.01,5,5-二甲基海因、氢氧化钠、二溴丙烷的用量摩尔比为2:2:1。
进一步，步骤A4所述的中间体8、中间体6、中间体9、碳酸钠的用量摩尔比为4:1:8:8，石墨烯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量质量比为5:0.3。
进一步，步骤A5所述的改性石墨烯、中间体10、1-羟基苯并三唑的用量质量比比8:1:0.5，PET切片和抗菌石墨烯的用量质量比为10:1。
本发明的有益效果：本发明在制备一种抗菌纳米纤维纱线的过程中制备了一种抗菌纤维，该抗菌纤维以苯和乙醛为原料进行反应，制得中间体1，将中间体1进行硝基化处理，制得中间体2，将中间体2进行还原，制得中间体3，将中间体3用三光气处理，使得氨基转变为异氰酸酯基，制得中间体4，再将中间体4进行氧化，制得中间体5，将中间体5与4-氨基吡啶进行反应，使得中间体5上的异氰酸酯基与4-氨基吡啶上的氨基反应后，再与3-溴丙基三甲基溴化铵反应，制得中间体6，将2-氯-1,3-丙二醇与二甲氨反应，制得中间体7，将中间体7与二溴丙烷反应，制得中间体8，将5,5-二甲基海因与二溴丙烷反应，制得中间体9，将中间体8和中间体6进行反应后，再与中间体9进行反应，制得中间体10，将石墨烯用γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理，使得γ-氨丙基三乙氧基硅烷水解与石墨烯表面的活性羟基接枝，进而使得石墨烯表面接枝有大量氨基，制得改性石墨烯，将改性石墨烯与中间体10反应，使得改性石墨烯表面的氨基与中间体10上的羧基发生脱水缩合，制得抗菌石墨烯，进而与PET切片熔融共混纺丝，制得抗菌纤维，该抗菌石墨烯以石墨烯为基材，石墨烯因片层结构而具有锋利的边缘，可对细菌进行物理切割，破坏细菌的细胞膜，降低膜电位或使电解质泄露从而抑制细菌生长，同时表面含有大量的吡啶季铵盐，吡啶季铵盐上的正电荷与细菌膜内酸性磷脂的头基作用，导致细胞膜的渗透性能下降，进而使得细胞液泄露，导致细胞死亡，与传统抗菌纤维不同，该抗菌纤维抗菌效果跟持久，在多次洗涤后仍能够保持好的抗菌效果，且与传统的载银纤维相比，该抗菌纤维的制备成本低，效果好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，具体包括如下步骤：将抗菌纤维、棉纤维、锦纶纤维依次进行清棉、梳棉、精梳、并条、粗纱、细纱制得抗菌纳米纤维纱线。
抗菌纤维由如下步骤制成：
步骤A1：将苯和三氯化铝混合均匀，在转速为150r/min，温度为18℃的条件下，进行搅拌并加入乙醛，进行反应4h，制得中间体1，将中间体1加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应1h，制得中间体2，将中间体2、锡、浓盐酸混合均匀，在转速为150r/min，温度为100℃的条件下，进行反应30min后，调节反应液pH值为碱性，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3溶于二氯甲烷中，在转速为300r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并加入三光气溶液，保持反应液pH值为11，进行反应2h，制得中间体4，将中间体4、高锰酸钾、去离子水混合均匀，在温度为110℃的条件下，回流反应1h，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入三乙胺和4-氨基吡啶，在转速为150r/min的条件下，进行反应5h后，加入3-溴丙基三甲基溴化铵，升温至温度为120℃，进行反应40min，制得中间体6；
步骤A3：将2-氯-1,3-丙二醇、氢氧化钠溶液、二甲氨溶液加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行反应4h，制得中间体7，将中间体7溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入二溴丙烷、碘化钾、对苯二酚，通入氮气进行保护，在温度为95℃的条件下，进行反应20h，制得中间体8，将5,5-二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行回流搅拌10min后，加入二溴丙烷，继续反应7h，制得中间体9；
步骤A4：将中间体8、中间体6、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应3h后，加入中间体9和碳酸钠，继续反应4h，制得中间体10，将石墨烯分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在转速为300r/min，温度为60℃，pH值为8的条件下，进行反应3h，制得改性石墨烯；
步骤A5：将改性石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入中间体10和1-羟基苯并三唑，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行反应6h后，过滤去除滤液，制得抗菌石墨烯，将PET切片和抗菌石墨烯混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为255℃，四区温度为265℃，机头温度为270℃的条件下，进行熔融挤出，并纺丝，制得抗菌纤维。
实施例2
一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，具体包括如下步骤：将抗菌纤维、棉纤维、锦纶纤维依次进行清棉、梳棉、精梳、并条、粗纱、细纱制得抗菌纳米纤维纱线。
抗菌纤维由如下步骤制成：
步骤A1：将苯和三氯化铝混合均匀，在转速为180r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并加入乙醛，进行反应5h，制得中间体1，将中间体1加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为53℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应1.5h，制得中间体2，将中间体2、锡、浓盐酸混合均匀，在转速为180r/min，温度为105℃的条件下，进行反应35min后，调节反应液pH值为碱性，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3溶于二氯甲烷中，在转速为400r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并加入三光气溶液，保持反应液pH值为12，进行反应2.5h，制得中间体4，将中间体4、高锰酸钾、去离子水混合均匀，在温度为115℃的条件下，回流反应1.3h，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入三乙胺和4-氨基吡啶，在转速为180r/min的条件下，进行反应6h后，加入3-溴丙基三甲基溴化铵，升温至温度为125℃，进行反应45min，制得中间体6；
步骤A3：将2-氯-1,3-丙二醇、氢氧化钠溶液、二甲氨溶液加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为55℃的条件下，进行反应5h，制得中间体7，将中间体7溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入二溴丙烷、碘化钾、对苯二酚，通入氮气进行保护，在温度为98℃的条件下，进行反应23h，制得中间体8，将5,5-二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为93℃的条件下，进行回流搅拌13min后，加入二溴丙烷，继续反应8h，制得中间体9；
步骤A4：将中间体8、中间体6、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为28℃的条件下，进行反应4h后，加入中间体9和碳酸钠，继续反应5h，制得中间体10，将石墨烯分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在转速为400r/min，温度为65℃，pH值为8.5的条件下，进行反应4h，制得改性石墨烯；
步骤A5：将改性石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入中间体10和1-羟基苯并三唑，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行反应7h后，过滤去除滤液，制得抗菌石墨烯，将PET切片和抗菌石墨烯混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为255℃，四区温度为265℃，机头温度为270℃的条件下，进行熔融挤出，并纺丝，制得抗菌纤维。
实施例3
一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，具体包括如下步骤：将抗菌纤维、棉纤维、锦纶纤维依次进行清棉、梳棉、精梳、并条、粗纱、细纱制得抗菌纳米纤维纱线。
抗菌纤维由如下步骤制成：
步骤A1：将苯和三氯化铝混合均匀，在转速为200r/min，温度为22℃的条件下，进行搅拌并加入乙醛，进行反应5h，制得中间体1，将中间体1加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应2h，制得中间体2，将中间体2、锡、浓盐酸混合均匀，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，进行反应40min后，调节反应液pH值为碱性，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3溶于二氯甲烷中，在转速为500r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入三光气溶液，保持反应液pH值为12，进行反应3h，制得中间体4，将中间体4、高锰酸钾、去离子水混合均匀，在温度为120℃的条件下，回流反应1.5h，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入三乙胺和4-氨基吡啶，在转速为200r/min的条件下，进行反应7h后，加入3-溴丙基三甲基溴化铵，升温至温度为130℃，进行反应50min，制得中间体6；
步骤A3：将2-氯-1,3-丙二醇、氢氧化钠溶液、二甲氨溶液加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应6h，制得中间体7，将中间体7溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入二溴丙烷、碘化钾、对苯二酚，通入氮气进行保护，在温度为100℃的条件下，进行反应25h，制得中间体8，将5,5-二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为95℃的条件下，进行回流搅拌15min后，加入二溴丙烷，继续反应9h，制得中间体9；
步骤A4：将中间体8、中间体6、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为30℃的条件下，进行反应5h后，加入中间体9和碳酸钠，继续反应6h，制得中间体10，将石墨烯分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在转速为500r/min，温度为70℃，pH值为8.5的条件下，进行反应5h，制得改性石墨烯；
步骤A5：将改性石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入中间体10和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应8h后，过滤去除滤液，制得抗菌石墨烯，将PET切片和抗菌石墨烯混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为255℃，四区温度为265℃，机头温度为270℃的条件下，进行熔融挤出，并纺丝，制得抗菌纤维。
对比例1
本对比例与实施例1相比用载银多壁碳纳米管代替抗菌石墨烯，其余步骤相同。
对比例2
本对比例为中国专利CN112391843A公开的抗菌纱线。
对比例3
本对比例为中国专利CN112481760A公开的抗菌纱线。
将实施例1-3和对比例1-3制得的抗菌纱线进行纺布，将样品进行洗涤30次、50次、80次后，依照GB/T20944.3-2008的标准检测抗菌性，结果如下表所示；
Figure BDA0003338627770000111
Figure BDA0003338627770000121
由上表1可知实施例1-3制得的抗菌纱线编织的样品，在洗涤80次后仍然具有很好的抗菌效果，表面本发明具有很好的抗菌持久性，同时与传统的载银纤维相比，该抗菌纤维的制备成本低。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：将抗菌纤维、棉纤维、锦纶纤维依次进行清棉、梳棉、精梳、并条、粗纱、细纱制得抗菌纳米纤维纱线；
所述的抗菌纤维由如下步骤制成：
步骤A1：将苯和三氯化铝混合均匀，搅拌并加入乙醛，进行反应，制得中间体1，将中间体1加入反应釜中，搅拌并滴加混酸，进行反应，制得中间体2，将中间体2、锡、浓盐酸混合均匀，进行反应后，调节反应液pH值为碱性，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3溶于二氯甲烷中，进行搅拌并加入三光气溶液，保持反应液pH值，进行反应，制得中间体4，将中间体4、高锰酸钾、去离子水混合回流反应，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入三乙胺和4-氨基吡啶，进行反应后，加入3-溴丙基三甲基溴化铵，升温反应，制得中间体6；
步骤A3：将2-氯-1,3-丙二醇、氢氧化钠溶液、二甲氨溶液加入反应釜中，进行反应，制得中间体7，将中间体7溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入二溴丙烷、碘化钾、对苯二酚进行反应，制得中间体8，将5,5-二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，回流搅拌，加入二溴丙烷，继续反应，制得中间体9；
步骤A4：将中间体8、中间体6、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，进行反应后，加入中间体9和碳酸钠，继续反应，制得中间体10，将石墨烯分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行反应，制得改性石墨烯；
步骤A5：将改性石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入中间体10和1-羟基苯并三唑，进行反应，制得抗菌石墨烯，将PET切片和抗菌石墨烯混合均匀后，熔融挤出，并纺丝，制得抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，其特征在于：步骤A1所述的苯、三氯化铝、乙醛的用量摩尔比为10:1.1:1，中间体1和混酸的用量比为1g:3mL，混酸为质量分数68％的浓硝酸和质量分数98％的浓硫酸体积比9:10混合，中间体2、锡、浓盐酸的用量比为4.3g:8g:20mL，浓盐酸质量分数为36％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，其特征在于：步骤A2所述的中间体3和三光气溶液的用量摩尔比为2:3，中间体4、高锰酸钾、去离子水的用量比为3.5g:4.8g:80mL，中间体5、三乙胺、4-氨基吡啶、3-溴丙基三甲基溴化铵的用量摩尔比为1:1:2:2.1。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，其特征在于：步骤A3所述的2-氯-1,3-丙二醇、氢氧化钠、二甲氨用量摩尔比为1:1:2.5，中间体7、二溴丙烷、碘化钾、对苯二酚的用量摩尔比为1:1:1:0.01,5,5-二甲基海因、氢氧化钠、二溴丙烷的用量摩尔比为2:2:1。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，其特征在于：步骤A4所述的中间体8、中间体6、中间体9、碳酸钠的用量摩尔比为4:1:8:8，石墨烯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量质量比为5:0.3。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维纱线的生产工艺，其特征在于：步骤A5所述的改性石墨烯、中间体10、1-羟基苯并三唑的用量质量比比8:1:0.5，PET切片和抗菌石墨烯的用量质量比为10:1。
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