CN113279256A - 一种抗起球耐磨纱线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗起球耐磨纱线的制备方法，涉及纺织技术领域，通过将抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；将纱线浸没于整理液中进行整理，之后将整理后的纱线烘焙，之后将烘焙后的纱线进行水洗，烘干后得到该抗起球耐磨纱线；通过将纱线浸没于整理液中处理，整理液中具有抗起球改性乳液，抗起球改性乳液处理纱线后，由该纱线制备的面料具有良好的抗起毛起球性能以及抗折性能，不易起球起毛与出现折皱，保证面料的美观性，同时抗起球改性乳液在纱线表面形成一层膜，提高了纱线以及面料的耐磨性能，延长面料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种抗起球耐磨纱线的制备方法。
背景技术
传统的解决纺织品起毛起球问题的方案很多，常见的方法有：1、纤维方面，选择不易起毛起球的纤维材料，例如：合成纤维通过降低纤维的强力或异形截面丝来提高涤纶织物的抗起毛起球性能；2、纺纱织造方面，综合考虑纤维的细度、长度、卷曲度等各项因素合理配棉，改善纺纱工艺，改变织物组织结构，相对提高紧密度等等来提高织物的抗起毛起球性能；3、整理方面，纱线烧毛、生物抛光、树脂整理也可降低织物起毛起球，织物进行抗皱、硬挺、抗静电、防污、柔软平滑等整理，也可以不同程度提高织物的抗起毛起球性能；
但现有的纱线本身具有的抗起毛起球性能仍然不够好，纺织得到的面料仍然存在易于起毛起球，易于出现折皱，影响织物美观，限制面料发展；
因此，亟需一种抗起球耐磨纱线的制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种抗起球耐磨纱线的制备方法：通过将抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；将纱线浸没于整理液中进行整理，之后将整理后的纱线烘焙，之后将烘焙后的纱线进行水洗，烘干后得到该抗起球耐磨纱线，解决了现有的纱线本身的抗起毛起球性能仍然不够高，纺织得到的面料仍然存在易于起毛起球，易于出现折皱，影响织物美观，限制面料发展的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗起球耐磨纱线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；
步骤二：将纱线按照浴比为1：30-50浸没于整理液中进行整理，采用二浸二轧的方式，轧余率控制为70-80％，之后将整理后的纱线在温度为80-90℃的条件下预烘3-5min，之后在温度为170-180℃的条件下烘焙2-3min，之后将烘焙后的纱线进行水洗3-5次，烘干后得到该抗起球耐磨纱线。
作为本发明进一步的方案：所述抗起球改性乳液的用量为80-150mL/L；所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，渗透剂的用量为2g/L；所述柔软剂为有机硅柔软剂，柔软剂的用量为10mL/L。
作为本发明进一步的方案：所述抗起球改性乳液的制备方法如下：
A1：将乙苯加入至安装有搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，冰盐浴降温至0℃，在搅拌速率为500-800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混酸，在温度为0-3℃的条件下搅拌反应5-6h，在温度为3-5℃的条件下搅拌反应2-3h，在温度为10-15℃的条件下搅拌反应1-2h，反应结束后向反应产物中加入冰块将其降温，之后继续搅拌使冰块全部溶解，静置分液，收集有机相减压蒸馏，收集245-246℃的馏分，得到中间体1；
反应原理如下：
A2：将中间体1与催化剂加入到安装有搅拌器、温度计以及鼓泡头的三口烧瓶中，在搅拌速率为100-300r/min的条件下边搅拌边从鼓泡头向反应体系中通入氧气，升温至150℃引发反应，之后降温至128-132℃的条件下恒温搅拌反应8-9h，之后将反应产物降温至0℃以下，利用无水乙醇重结晶，得到中间体2；
反应原理如下：
A3：将中间体2、甲苯、三氟甲磺酸加入至安装有搅拌器、温度计以及冷凝回流管的三口烧瓶中，升温至130-135℃的条件下冷凝回流40-50h，反应结束后，将反应产物冷却至室温后真空抽滤，将滤饼用煮沸的N，N-二甲基甲酰胺洗涤3-5次，之后将滤饼加入至真空干燥箱中，在温度为55-75℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；
反应原理如下：
A4：将无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及冷凝回流管的三口烧瓶中，之后将中间体3与催化剂加入至无水乙醇中，加热至回流，逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1-2mL/min，滴加完毕后继续回流反应10-12h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液静置冷却析出晶体，过滤，收集滤饼，得到中间体4；
反应原理如下：
A5：将三光气溶液加入至安装有磁力搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70-75℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入对苯二胺溶液，控制滴加速率为1-2mL/min，滴加完毕后升温至120-125℃的条件下恒温反应3-4h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液在压力为53kPa，温度为95-105℃的条件下蒸馏去除氯苯，之后在压力为1.0-2.0kPa的条件下收集100-116℃的馏分，冷却结晶，得到中间体5；
反应原理如下：
A6：将中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至回流，控制升温速率为1-3℃/min，之后逐滴加入中间体5溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续反应1-2h，之后升温至85-95℃继续反应4-5h，反应结束后，得到中间体6，将中间体6降温至30℃以下，加入硅烷偶联剂KH-550，继续升温至43-47℃继续反应60-80min，之后加入异丙醇并在搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌10-20min，然后加入亚硫酸氢钠水溶液继续搅拌40-50min，加入去离子水进行乳化，得到该抗起球改性乳液。
反应原理如下：
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述混酸为质量分数为96％的硝酸与质量分数为98％的硫酸按照质量比4：7的混合物，所述乙苯与硝酸的摩尔比为1：1.05。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述催化剂为硬脂酸钴，所述催化剂的加入量为中间体1重量的1-5％，所述氧气的流速为35-50mL/min。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述中间体2、甲苯、三氟甲磺酸的用量比为25g：100mL：0.5-1mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述无水乙醇、中间体3、催化剂、水合肼溶液的用量比为100mL：10g：0.8-1g：20mL，所述催化剂为10％钯碳，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述三光气溶液为三光气溶解于氯苯形成的质量浓度为100g/L的溶液，所述对苯二胺溶液为对苯二胺溶解于氯苯形成的质量浓度为15g/L的溶液，所述三光气、对苯二胺的摩尔比为1.0：1.1。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的用量比为1g：0.01-0.03g：20-30mL，所述中间体5溶液为中间体5按照1g：20-30mL溶解于N-甲基吡咯烷酮所形成的溶液，所述中间体4、中间体5的摩尔比为1：3；所述中间体6、硅烷偶联剂KH-550的摩尔比为1：1，所述亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为25-30％，所述中间体6、亚硫酸氢钠的摩尔比为1：2，所述异丙醇的加入量为中间体6重量的30％，所述抗起球改性乳液的固含量为30-40％。
本发明的有益效果：
本发明是通过将抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；将纱线浸没于整理液中进行整理，之后将整理后的纱线烘焙，之后将烘焙后的纱线进行水洗，烘干后得到该抗起球耐磨纱线；通过将纱线浸没于整理液中处理，整理液中具有抗起球改性乳液，抗起球改性乳液处理纱线后，由该纱线制备的面料具有良好的抗起毛起球性能以及抗折性能，不易起球起毛与出现折皱，保证面料的美观性，同时抗起球改性乳液在纱线表面形成一层膜，提高了纱线以及面料的耐磨性能，延长面料的使用寿命；
在制备该抗起球耐磨纱线的过程中也制备了一种抗起球改性乳液，通过将乙苯用混酸催化硝化，反应生成中间体1，之后中间体1上的乙基氧化形成乙酮，得到中间体2，之后中间体2反应生成中间体3，中间体3在水合肼的还原下硝基形成氨基，得到中间体4，通过将对苯二胺与三光气反应，使得氨基形成异氰酸酯基，得到中间体5，之后中间体4的氨基与之后中间体5的异氰酸酯基反应，生成中间体6，中间体6通过异氰酸酯基与硅烷偶联剂以及亚硫酸氢钠反应，得到该抗起球改性乳液；该抗起球改性乳液通过亚硫酸氢钠将异氰酸酯基进行封端，在整理纱线时异氰酸酯基解封，解封出的异氰酸酯基与纤维素纤维上的羟基以及氨基交联形成网络状大分子，在纤维表面形成了一层滑爽柔软的亲水性高聚物膜，增加了纤维与摩擦物之间的接触间隙，减少了真正的接触面积，降低摩擦系数，抑制摩擦静电积累，同时，亲水性膜吸收空气中的水分在纤维表面形成连续的吸附水膜，使得离子可以从中自由移动，达到较好的抗起毛起球效果；通过接枝的硅烷偶联剂，使其分子链上存在有机硅，有机硅最显著的特性是：具有优异的低表面能和耐光老化性，从而赋予了纱线具有良好的低温柔顺性、热稳定性，同时具有表面张力低、生物相容性好、耐光老化等许多优良的性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种抗起球改性乳液，抗起球改性乳液的制备方法如下：
A1：将乙苯加入至安装有搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，冰盐浴降温至0℃，在搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混酸，在温度为0℃的条件下搅拌反应5h，在温度为3℃的条件下搅拌反应2h，在温度为10℃的条件下搅拌反应1h，反应结束后向反应产物中加入冰块，之后继续搅拌使冰块全部溶解，静置分液，收集有机相减压蒸馏，收集245℃的馏分，得到中间体1；控制混酸为质量分数为96％的硝酸与质量分数为98％的硫酸按照质量比4：7的混合物，乙苯与硝酸的摩尔比为1：1.05；
A2：将中间体1与催化剂加入到安装有搅拌器、温度计以及鼓泡头的三口烧瓶中，在搅拌速率为100r/min的条件下边搅拌边从鼓泡头向反应体系中通入氧气，升温至150℃引发反应，之后降温至128℃的条件下恒温搅拌反应8h，之后将反应产物降温至0℃以下，利用无水乙醇重结晶，得到中间体2；控制催化剂为硬脂酸钴，催化剂的加入量为中间体1重量的1-5％，氧气的流速为35mL/min；
A3：将中间体2、甲苯、三氟甲磺酸加入至安装有搅拌器、温度计以及冷凝回流管的三口烧瓶中，升温至130℃的条件下冷凝回流40h，反应结束后，将反应产物冷却至室温后真空抽滤，将滤饼用煮沸的N，N-二甲基甲酰胺洗涤3次，之后将滤饼加入至真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；控制中间体2、甲苯、三氟甲磺酸的用量比为25g：100mL：0.5mL；
A4：将无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及冷凝回流管的三口烧瓶中，之后将中间体3与催化剂加入至无水乙醇中，加热至回流，逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1mL/min，滴加完毕后继续回流反应10h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液静置冷却析出晶体，过滤，收集滤饼，得到中间体4；控制无水乙醇、中间体3、催化剂、水合肼溶液的用量比为100mL：10g：0.8g：20mL，催化剂为10％钯碳，水合肼溶液的质量分数为80％；
A5：将三光气溶液加入至安装有磁力搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70℃，搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入对苯二胺溶液，控制滴加速率为1mL/min，滴加完毕后升温至120℃的条件下恒温反应3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液在压力为53kPa，温度为95℃的条件下蒸馏去除氯苯，之后在压力为1.0kPa的条件下收集100℃的馏分，冷却结晶，得到中间体5；控制三光气溶液为三光气溶解于氯苯形成的质量浓度为100g/L的溶液，对苯二胺溶液为对苯二胺溶解于氯苯形成的质量浓度为15g/L的溶液，三光气、对苯二胺的摩尔比为1.0：1.1；
A6：将中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至回流，控制升温速率为1℃/min，之后逐滴加入中间体5溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续反应1h，之后升温至85℃继续反应4h，反应结束后，得到中间体6，将中间体6降温至30℃以下，加入硅烷偶联剂KH-550，继续升温至43℃继续反应60min，之后加入异丙醇并在搅拌速率为600r/min的条件下搅拌10min，然后加入亚硫酸氢钠水溶液继续搅拌40min，加入去离子水进行乳化，得到该抗起球改性乳液；控制中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的用量比为1g：0.01g：20mL，中间体5溶液为中间体5按照1g：20mL溶解于N-甲基吡咯烷酮所形成的溶液，中间体4、中间体5的摩尔比为1：3；中间体6、硅烷偶联剂KH-550的摩尔比为1：1，亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为25％，中间体6、亚硫酸氢钠的摩尔比为1：2，异丙醇的加入量为中间体6重量的30％，抗起球改性乳液的固含量为30％。
实施例2：
本实施例为一种抗起球改性乳液，抗起球改性乳液的制备方法如下：
A1：将乙苯加入至安装有搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，冰盐浴降温至0℃，在搅拌速率为650r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混酸，在温度为1℃的条件下搅拌反应5.5h，在温度为4℃的条件下搅拌反应2.5h，在温度为13℃的条件下搅拌反应1.5h，反应结束后向反应产物中加入冰块，之后继续搅拌使冰块全部溶解，静置分液，收集有机相减压蒸馏，收集246℃的馏分，得到中间体1；控制混酸为质量分数为96％的硝酸与质量分数为98％的硫酸按照质量比4：7的混合物，乙苯与硝酸的摩尔比为1：1.05；
A2：将中间体1与催化剂加入到安装有搅拌器、温度计以及鼓泡头的三口烧瓶中，在搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边从鼓泡头向反应体系中通入氧气，升温至150℃引发反应，之后降温至130℃的条件下恒温搅拌反应8.5h，之后将反应产物降温至0℃以下，利用无水乙醇重结晶，得到中间体2；控制催化剂为硬脂酸钴，催化剂的加入量为中间体1重量的3％，氧气的流速为42mL/min；
A3：将中间体2、甲苯、三氟甲磺酸加入至安装有搅拌器、温度计以及冷凝回流管的三口烧瓶中，升温至132℃的条件下冷凝回流45h，反应结束后，将反应产物冷却至室温后真空抽滤，将滤饼用煮沸的N，N-二甲基甲酰胺洗涤4次，之后将滤饼加入至真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；控制中间体2、甲苯、三氟甲磺酸的用量比为25g：100mL：0.8mL；
A4：将无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及冷凝回流管的三口烧瓶中，之后将中间体3与催化剂加入至无水乙醇中，加热至回流，逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1mL/min，滴加完毕后继续回流反应11h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液静置冷却析出晶体，过滤，收集滤饼，得到中间体4；控制无水乙醇、中间体3、催化剂、水合肼溶液的用量比为100mL：10g：0.9g：20mL，催化剂为10％钯碳，水合肼溶液的质量分数为80％；
A5：将三光气溶液加入至安装有磁力搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为73℃，搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入对苯二胺溶液，控制滴加速率为1mL/min，滴加完毕后升温至122℃的条件下恒温反应3.5h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液在压力为53kPa，温度为100℃的条件下蒸馏，之后在压力为1.5kPa的条件下收集108℃的馏分，冷却结晶，得到中间体5；控制三光气溶液为三光气溶解于氯苯形成的质量浓度为100g/L的溶液，对苯二胺溶液为对苯二胺溶解于氯苯形成的质量浓度为15g/L的溶液，三光气、对苯二胺的摩尔比为1.0：1.1；
A6：将中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至回流，控制升温速率为2℃/min，之后逐滴加入中间体5溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续反应1.5h，之后升温至90℃继续反应4.5h，反应结束后，得到中间体6，将中间体6降温至30℃以下，加入硅烷偶联剂KH-550，继续升温至45℃继续反应70min，之后加入异丙醇并在搅拌速率为700r/min的条件下搅拌15min，然后加入亚硫酸氢钠水溶液继续搅拌45min，加入去离子水进行乳化，得到该抗起球改性乳液；控制中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的用量比为1g：0.02g：20-30mL，中间体5溶液为中间体5按照1g：25mL溶解于N-甲基吡咯烷酮所形成的溶液，中间体4、中间体5的摩尔比为1：3；中间体6、硅烷偶联剂KH-550的摩尔比为1：1，亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为27％，中间体6、亚硫酸氢钠的摩尔比为1：2，异丙醇的加入量为中间体6重量的30％，抗起球改性乳液的固含量为35％。
实施例3：
本实施例为一种抗起球改性乳液，抗起球改性乳液的制备方法如下：
A1：将乙苯加入至安装有搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，冰盐浴降温至0℃，在搅拌速率为800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混酸，在温度为3℃的条件下搅拌反应6h，在温度为5℃的条件下搅拌反应3h，在温度为15℃的条件下搅拌反应2h，反应结束后向反应产物中加入冰块将其降温，之后继续搅拌使冰块全部溶解，静置分液，收集有机相减压蒸馏，收集246℃的馏分，得到中间体1；控制混酸为质量分数为96％的硝酸与质量分数为98％的硫酸按照质量比4：7的混合物，乙苯与硝酸的摩尔比为1：1.05；
A2：将中间体1与催化剂加入到安装有搅拌器、温度计以及鼓泡头的三口烧瓶中，在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边从鼓泡头向反应体系中通入氧气，升温至150℃引发反应，之后降温至132℃的条件下恒温搅拌反应9h，之后将反应产物降温至0℃以下，利用无水乙醇重结晶，得到中间体2；控制催化剂为硬脂酸钴，催化剂的加入量为中间体1重量的5％，氧气的流速为50mL/min；
A3：将中间体2、甲苯、三氟甲磺酸加入至安装有搅拌器、温度计以及冷凝回流管的三口烧瓶中，升温至135℃的条件下冷凝回流50h，反应结束后，将反应产物冷却至室温后真空抽滤，将滤饼用煮沸的N，N-二甲基甲酰胺洗涤5次，之后将滤饼加入至真空干燥箱中，在温度为5℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；控制中间体2、甲苯、三氟甲磺酸的用量比为25g：100mL：1mL；
A4：将无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及冷凝回流管的三口烧瓶中，之后将中间体3与催化剂加入至无水乙醇中，加热至回流，逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为2mL/min，滴加完毕后继续回流反应12h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液静置冷却析出晶体，过滤，收集滤饼，得到中间体4；控制无水乙醇、中间体3、催化剂、水合肼溶液的用量比为100mL：10g：1g：20mL，催化剂为10％钯碳，水合肼溶液的质量分数为80％；
A5：将三光气溶液加入至安装有磁力搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为75℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入对苯二胺溶液，控制滴加速率为2mL/min，滴加完毕后升温至125℃的条件下恒温反应4h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液在压力为53kPa，温度为105℃的条件下蒸馏，之后在压力为2.0kPa的条件下收集116℃的馏分，冷却结晶，得到中间体5；控制三光气溶液为三光气溶解于氯苯形成的质量浓度为100g/L的溶液，对苯二胺溶液为对苯二胺溶解于氯苯形成的质量浓度为15g/L的溶液，三光气、对苯二胺的摩尔比为1.0：1.1；
A6：将中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至回流，控制升温速率为3℃/min，之后逐滴加入中间体5溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续反应2h，之后升温至95℃继续反应5h，反应结束后，得到中间体6，将中间体6降温至30℃以下，加入硅烷偶联剂KH-550，继续升温至47℃继续反应80min，之后加入异丙醇并在搅拌速率为800r/min的条件下搅拌20min，然后加入亚硫酸氢钠水溶液继续搅拌50min，加入去离子水进行乳化，得到该抗起球改性乳液；控制中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的用量比为1g：0.03g：30mL，中间体5溶液为中间体5按照1g：30mL溶解于N-甲基吡咯烷酮所形成的溶液，中间体4、中间体5的摩尔比为1：3；中间体6、硅烷偶联剂KH-550的摩尔比为1：1，亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为30％，中间体6、亚硫酸氢钠的摩尔比为1：2，异丙醇的加入量为中间体6重量的30％，抗起球改性乳液的固含量为40％。
实施例4：
本实施例为一种抗起球耐磨纱线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将来自于实施例1中的抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；控制抗起球改性乳液的用量为80mL/L；渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，渗透剂的用量为2g/L；柔软剂为有机硅柔软剂，柔软剂的用量为10mL/L；
步骤二：将纱线按照浴比为1：30浸没于整理液中进行整理，采用二浸二轧的方式，轧余率控制为70％，之后将整理后的纱线在温度为80℃的条件下预烘3min，之后在温度为170℃的条件下烘焙2min，之后将烘焙后的纱线进行水洗3次，烘干后得到该抗起球耐磨纱线。
实施例2：
本实施例为一种抗起球耐磨纱线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将来自于实施例2中的抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；控制抗起球改性乳液的用量为115mL/L；渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，渗透剂的用量为2g/L；柔软剂为有机硅柔软剂，柔软剂的用量为10mL/L；
步骤二：将纱线按照浴比为1：40浸没于整理液中进行整理，采用二浸二轧的方式，轧余率控制为75％，之后将整理后的纱线在温度为85℃的条件下预烘4min，之后在温度为175℃的条件下烘焙3min，之后将烘焙后的纱线进行水洗4次，烘干后得到该抗起球耐磨纱线。
实施例6：
本实施例为一种抗起球耐磨纱线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将来自于实施例3中的抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；控制抗起球改性乳液的用量为150mL/L；渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，渗透剂的用量为2g/L；柔软剂为有机硅柔软剂，柔软剂的用量为10mL/L；
步骤二：将纱线按照浴比为1：50浸没于整理液中进行整理，采用二浸二轧的方式，轧余率控制为80％，之后将整理后的纱线在温度为90℃的条件下预烘5min，之后在温度为180℃的条件下烘焙3min，之后将烘焙后的纱线进行水洗5次，烘干后得到该抗起球耐磨纱线。
对比例1：
对比例1与实施例6的区别在于，不添加抗起球改性乳液。
对比例2：
对比例2与实施例6的区别在于，使用申请号CN2008100335334中的织物抗起毛起球整理剂代替抗起球改性乳液。
将实施例4-6以及对比例1-2的纱线纺织成面料，对其性能测试，参见国标GB/T3917.3-1997测定纺织品织物撕破性能；参见国标GB/T 3923.1-1997纺织品织物拉伸性能(断裂强力测)；参见国标GB/T 3819-1997测定纺织品织物折痕回复性；参照GB/T48023-1997《起球箱法》测定织物抗起毛起球等级。检测结果如下：
参阅上表数据，通过实施例与对比例1比较，可以得知添加抗起球改性乳液对纱线的抗起毛起球等级明显提升，折皱回复角明显增大，表面抗起毛起球性能提升明显，不易折皱，通过实施例与对比例2比较，可以得知抗起球改性乳液较现有的织物抗起毛起球整理剂具有更明显的提升效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将抗起球改性乳液、渗透剂、柔软剂加入至水中，混合均匀得到整理液；
步骤二：将纱线按照浴比为1：30-50浸没于整理液中进行整理，采用二浸二轧的方式，轧余率控制为70-80％，之后将整理后的纱线在温度为80-90℃的条件下预烘3-5min，之后在温度为170-180℃的条件下烘焙2-3min，之后将烘焙后的纱线进行水洗3-5次，烘干后得到该抗起球耐磨纱线。
2.根据权利要求1所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，所述抗起球改性乳液的用量为80-150mL/L；所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，渗透剂的用量为2g/L；所述柔软剂为有机硅柔软剂，柔软剂的用量为10mL/L。
3.根据权利要求1所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，所述抗起球改性乳液的制备方法如下：
A1：将乙苯加入至安装有搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，冰盐浴降温至0℃，在搅拌速率为500-800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混酸，在温度为0-3℃的条件下搅拌反应5-6h，在温度为3-5℃的条件下搅拌反应2-3h，在温度为10-15℃的条件下搅拌反应1-2h，反应结束后向反应产物中加入冰块，之后继续搅拌使冰块全部溶解，静置分液，收集有机相减压蒸馏，收集245-246℃的馏分，得到中间体1；
A2：将中间体1与催化剂加入到安装有搅拌器、温度计以及鼓泡头的三口烧瓶中，在搅拌速率为100-300r/min的条件下边搅拌边从鼓泡头向反应体系中通入氧气，升温至150℃引发反应，之后降温至128-132℃的条件下恒温搅拌反应8-9h，之后将反应产物降温至0℃以下，利用无水乙醇重结晶，得到中间体2；
A3：将中间体2、甲苯、三氟甲磺酸加入至安装有搅拌器、温度计以及冷凝回流管的三口烧瓶中，升温至130-135℃的条件下冷凝回流40-50h，反应结束后，将反应产物冷却至室温后真空抽滤，将滤饼用煮沸的N，N-二甲基甲酰胺洗涤3-5次，之后将滤饼加入至真空干燥箱中，在温度为55-75℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；
A4：将无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及冷凝回流管的三口烧瓶中，之后将中间体3与催化剂加入至无水乙醇中，加热至回流，逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1-2mL/min，滴加完毕后继续回流反应10-12h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液静置冷却析出晶体，过滤，收集滤饼，得到中间体4；
A5：将三光气溶液加入至安装有磁力搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70-75℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入对苯二胺溶液，控制滴加速率为1-2mL/min，滴加完毕后升温至120-125℃的条件下恒温反应3-4h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液在压力为53kPa，温度为95-105℃的条件下蒸馏，之后在压力为1.0-2.0kPa的条件下收集100-116℃的馏分，冷却结晶，得到中间体5；
A6：将中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、冷凝回流管、温度计以及氮气导管的三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至回流，控制升温速率为1-3℃/min，之后逐滴加入中间体5溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续反应1-2h，之后升温至85-95℃继续反应4-5h，反应结束后，得到中间体6，将中间体6降温至30℃以下，加入硅烷偶联剂KH-550，继续升温至43-47℃继续反应60-80min，之后加入异丙醇并在搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌10-20min，然后加入亚硫酸氢钠水溶液继续搅拌40-50min，加入去离子水进行乳化，得到该抗起球改性乳液。
4.根据权利要求3所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，步骤A1中的所述混酸为质量分数为96％的硝酸与质量分数为98％的硫酸按照质量比4：7的混合物，所述乙苯与硝酸的摩尔比为1：1.05。
5.根据权利要求3所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，步骤A2中的所述催化剂为硬脂酸钴，所述催化剂的加入量为中间体1重量的1-5％，所述氧气的流速为35-50mL/min。
6.根据权利要求3所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，步骤A3中的所述中间体2、甲苯、三氟甲磺酸的用量比为25g：100mL：0.5-1mL。
7.根据权利要求3所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，步骤A4中的所述无水乙醇、中间体3、催化剂、水合肼溶液的用量比为100mL：10g：0.8-1g：20mL，所述催化剂为10％钯碳，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
8.根据权利要求3所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，步骤A5中的所述三光气溶液为三光气溶解于氯苯形成的质量浓度为100g/L的溶液，所述对苯二胺溶液为对苯二胺溶解于氯苯形成的质量浓度为15g/L的溶液，所述三光气、对苯二胺的摩尔比为1.0：1.1。
9.根据权利要求3所述的一种抗起球耐磨纱线的制备方法，其特征在于，步骤A6中的所述中间体4、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的用量比为1g：0.01-0.03g：20-30mL，所述中间体5溶液为中间体5按照1g：20-30mL溶解于N-甲基吡咯烷酮所形成的溶液，所述中间体4、中间体5的摩尔比为1：3；所述中间体6、硅烷偶联剂KH-550的摩尔比为1：1，所述亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为25-30％，所述中间体6、亚硫酸氢钠的摩尔比为1：2，所述异丙醇的加入量为中间体6重量的30％，所述抗起球改性乳液的固含量为30-40％。
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