CN108660539B - 聚氨酯纺丝原液及其制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法 - Google Patents

聚氨酯纺丝原液及其制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法 Download PDF

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Abstract

一种聚氨酯纺丝原液及其制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法，该皮芯复合结构聚氨酯纤维为由三种聚合体组成的皮芯结构，利用现有生产设备和主原料，采取本体聚合的方式，通过引入扩链剂和终止剂，并向聚四亚甲基醚二醇中添加带侧甲基或乙基的聚醚二元醇，制备出受热熔融温度在120℃‑170℃的聚合体A溶液，再将聚合体A溶液与低熔点聚氨酯颗粒配制的聚合体B溶液混合得到聚合体D溶液,通过特殊的纺丝组件，以常规的氨纶纺丝原液作为“芯”结构的纺丝原液，以聚合体D溶液作为“皮”结构的纺丝原液，经过常规纺丝工艺，从而生产出一种多组分皮芯复合结构低温热粘合聚氨酯纤维，该产品同时兼具低温易粘合和酸性染料可染功能。

Description

聚氨酯纺丝原液及其制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种氨纶制造技术，特别涉及一种聚氨酯纺丝原液及其制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法。
背景技术
聚氨酯或聚氨酯脲（PU或PUU）弹性纱能够提供高的拉伸性（stretch）、拉伸状态（extension）的良好回复以及对由它们制备的制品如纬编针织物（weft knit），经编针织物（warp knit），织造织物，无纺织物和其它纺织品的良好贴合（fit）。然而，对于含有PU或PUU弹性纱线的制品，反复地拉伸、刮划（scratching）或切割常常引起纵向脱散（laddering）、抽丝（running）和卷边（curling）的问题。这些问题包括：产生梯状裂缝和缝隙、弹性纱会滑脱（slip out）、稀路（grin）或在切割边缘上纱线位移（fray）并导致织物卷边，这些损害制品的均匀性和外观。在切割和缝纫过程中，在反复拉伸作用下，PU或PUU弹性纱线从缝合线（seam）中脱出（pull away）的现象将容易地发生，并且导致织物拉伸性的损失，这是所谓的“滑移（slip in）”或脱缝。虽然此类影响发生在除PU或PUU纱之外的弹性纱线上，但是，归因于PU或PUU弹性纱线的高拉伸能力，这些影响对于PU或PUU弹性纱线是尤其显著的。
此外，对于一些制品，需要高的蒸汽或热定形效率，尤其针织袜类（hosiery）应用。丝袜已经成为现代女性生活中的一种必须品，其不仅具有穿着功能，还具有美观性，目前高端丝袜的原材通常是采用氨纶及锦纶丝进行制作，即采用锦纶丝对氨纶丝进行包缠，形成包芯丝，包芯丝编织成丝袜后进行染色、定型、包装、销售。但丝袜是纬编平纹组织，用普通氨纶纤维做为包芯丝，一旦穿着过程中不小心挂破，丝袜会迅速沿着破洞纵向扩散，这样既失去了美观的效果，又会失去袜子的作用；而且丝袜的定型温度为120℃～130℃，时间为20s-30s， 普通氨纶产品不具有粘合效果，也无法达到防脱散的功能。随着国民生活水平不断提高，对穿着舒适性和美观性也提出了更高的要求。为了有效地解决这个问题，需要开发一种易粘合的氨纶纤维，以提高氨纶纤维的防脱散效果。
目前国内外关于低温易粘合（低温热粘合或防脱散）氨纶的专利文献很多，但是所提供给的技术路线却或多或少的存在明显的缺陷，目前国内企业还不具备这类产品的技术能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，能生产出低温热粘合聚氨酯弹性纤维的聚氨酯纺丝原液。
本发明所要解决的又一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，工艺简单的聚氨酯纺丝原液的制备方法。
本发明所要解决的再一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，具有低温热粘合性能的皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种聚氨酯纺丝原液，其特点是，由以下重量配比的原料制得，
聚四亚甲基醚二醇5-15、带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇0.2-2、二异氰酸酯2-4、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺5-20、扩链剂0.5-1、终止剂0.5-1.5、聚氨酯颗粒5-12、消光剂0.5-0.8、硬脂酸镁 0.5-1.2、防黄剂 0.1-0.3。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述扩链剂选用1，2-丙二胺或1，5-戊二胺或三甲基六亚甲基二胺或其混合物。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，终止剂选用乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种,
其中，乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种的摩尔比为1：1-1:9。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述聚四亚甲基醚二醇的分子量为1800-2000。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇的分子结构为
Figure 216824DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1和R2为甲基或乙基，n为15-20且n为整数。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述聚氨酯颗粒选用熔点为70℃-120℃的聚氨酯颗粒。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的消光剂选用二氧化钛或二氧化硅。
本发明所要解决的又一技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种上述聚氨酯纺丝原液的制备方法，其特点是，该方法的具体步骤如下，
（1）聚合体A溶液的制备
先将聚四亚甲基醚二醇与带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇投入到反应釜中，搅拌混合，制得混合聚醚二元醇，再将混合聚醚二元醇预热到45℃-47℃，向反应釜中加入二异氰酸酯，搅拌保温10 min -20min后，再升至60℃-70℃ ，反应90min -120min，制得浓度为60%-75%的预聚物溶液，等预聚物溶液冷却到8℃-11℃, 在搅拌条件下，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链，制得目标粘度为6000泊-8000泊的聚合体A溶液，继续加入混胺溶液，将聚合体A溶液的目标粘度调整至5000泊-7500泊，扩链结束；
（2）聚合体B溶液的制备
将熔点为70℃-120℃的聚氨酯颗粒置于温度为60℃的真空干燥烘箱中，除水处理24小时，再将干燥好的聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，在50℃-60℃的温度条件下，搅拌溶解120min，制得浓度为30%-50%的聚合体B溶液；
（3）聚氨酯纺丝原液的制备
将步骤（1）制得的聚合体A溶液与步骤（2）制得的聚合体B溶液添加到双螺带反应釜中，再向双螺带反应釜中加入消光剂、硬脂酸镁及防黄剂，制得浓度为30%-35%、粘度为4500泊-6500泊的聚氨酯纺丝原液。
本发明所要解决的再一技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特点是，所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维为由三种聚合体组成的皮芯结构，以聚合体C溶液作为芯结构的纺丝原液，以上述的聚氨酯纺丝原液或利用上述方法制得的聚氨酯纺丝原液作为皮结构的纺丝原液，该制备方法如下，
选用浓度为33%-35%、粘度为5000泊-7000泊的氨纶纺丝原液作为聚合体C溶液；将聚合体C溶液和聚氨酯纺丝原液置于35℃-40℃的温度条件下熟化28小时-36小时，通过两台马尔泵将两种溶液的质量比控制在15:85-40:60，将两种溶液引入到具有纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油，在干法纺丝系统的张力作用下，暴露在120℃-130℃水蒸气下20s-30s后，冷却至常温发生完全粘黏，从而制备出纤度为10D-210D的皮芯复合结构聚氨酯纤维。
与现有技术相比，本发明的主要目的是利用现有生产设备和主原料，采取本体聚合的方式，通过引入新型的扩链剂和终止剂，并向生产聚氨酯纤维的两种主原料之一的聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）中添加带侧甲基或乙基的聚醚二元醇，制备出一种受热熔融温度在120℃-170℃的聚合体A溶液，再将聚合体A溶液与采用现有的低熔点聚氨酯颗粒制得的聚合体B溶液按比例混合得到聚合体D溶液,通过特殊的纺丝组件，以常规氨纶纺丝原液作为“芯”结构的纺丝原液，以聚合体D溶液作为“皮”结构的纺丝原液，经过甬道脱溶剂、预牵伸、上油和卷绕，生产出一种多组分皮芯复合结构低温热粘合聚氨酯纤维；
采用本发明所述的方法制得的聚氨酯纤维上染率在95%以上，耐皂煮牢度4级，该产品同时兼具低温易粘合和酸性染料可染功能。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种聚氨酯纺丝原液，由以下重量份的原料组成，
聚四亚甲基醚二醇5、带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇0.2、二异氰酸酯2、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺5、扩链剂0.5、终止剂0.5、聚氨酯颗粒 5、消光剂二氧化钛0.5、硬脂酸镁 0.5、防黄剂 0.1。
实施例2，一种聚氨酯纺丝原液，由以下重量份的原料组成，
聚四亚甲基醚二醇15、带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇2、二异氰酸酯4、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺20、扩链剂1、终止剂1.5、聚氨酯颗粒12、消光剂二氧化硅0.8、硬脂酸镁1.2、防黄剂0.3。
实施例3，一种聚氨酯纺丝原液，由以下重量份的原料组成，
聚四亚甲基醚二醇10、带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇1.0、二异氰酸酯3、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺12、扩链剂0.7、终止剂1.0、聚氨酯颗粒 8、消光剂二氧化钛0.65、硬脂酸镁 0.8、防黄剂 0.2。
实施例4，实施例1-3所述的聚氨酯纺丝原液，扩链剂选用1，2-丙二胺。
实施例5，实施例1-3所述的聚氨酯纺丝原液，扩链剂选用1，5-戊二胺。
实施例6，实施例1-3所述的聚氨酯纺丝原液，扩链剂选用三甲基六亚甲基二胺。
实施例7，实施例1-3所述的聚氨酯纺丝原液，扩链剂选用1，2-丙二胺和1，5-戊二胺的混合物。
实施例8，实施例1-3所述的聚氨酯纺丝原液，扩链剂选用1，5-戊二胺和三甲基六亚甲基二胺的混合物。
实施例9，实施例1-3所述的聚氨酯纺丝原液，扩链剂选用1，2-丙二胺和三甲基六亚甲基二胺的混合物。
实施例10，实施例1-3所述的聚氨酯纺丝原液，扩链剂选用1，2-丙二胺、1，5-戊二胺和三甲基六亚甲基二胺三者的混合物。
实施例11，实施例1-10所述的聚氨酯纺丝原液，终止剂选用乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶, 其中，乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶的摩尔比为1：1。
实施例12，实施例1-10所述的聚氨酯纺丝原液，终止剂选用乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶, 其中，乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶的摩尔比为1：9。
实施例13，实施例1-10所述的聚氨酯纺丝原液，终止剂选用乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶, 其中，乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶的摩尔比为1：5。
实施例14，实施例1-10所述的聚氨酯纺丝原液，终止剂选用乙二胺和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶, 其中，乙二胺和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种的摩尔比为1:1。
实施例15，实施例1-10所述的聚氨酯纺丝原液，终止剂选用乙二胺和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶, 其中，乙二胺和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种的摩尔比为1:9。
实施例16，实施例1-10所述的聚氨酯纺丝原液，终止剂选用乙二胺和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶, 其中，乙二胺和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种的摩尔比为1:5。
实施例17，实施例1-16所述的聚氨酯纺丝原液，所述聚四亚甲基醚二醇的分子量为1800。
实施例18，实施例1-16所述的聚氨酯纺丝原液，所述聚四亚甲基醚二醇的分子量为2000。
实施例19，实施例1-16所述的聚氨酯纺丝原液，所述聚四亚甲基醚二醇的分子量为1900。
实施例20，实施例1-19所述的聚氨酯纺丝原液，所述带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇的分子结构为
Figure 681434DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1与R2同为甲基，n为15且n为整数。
实施例21，实施例1-19所述的聚氨酯纺丝原液，所述带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇的分子结构为
Figure 992330DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1与R2同为乙基，n为20且n为整数。
实施例22，实施例1-19所述的聚氨酯纺丝原液，所述带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇的分子结构为
Figure 184277DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1为甲基，R2为乙基；或R1为乙基，R2为甲基，n为18。
实施例23，一种实施例1-22所述聚氨酯纺丝原液的制备方法，其步骤如下，
（1）聚合体A溶液的制备
先将聚四亚甲基醚二醇与带侧甲基或乙基的聚醚二元醇投入到反应釜中，搅拌混合，制得混合聚醚二元醇，再将混合聚醚二元醇预热到45℃，向反应釜中加入二异氰酸酯，搅拌保温10min，再将反应温度升至60℃，反应90min，制得浓度为60%的预聚物溶液，等预聚物溶液冷却到8℃, 在搅拌条件下，加入混胺溶液进行扩链，制得目标粘度为6000泊的聚合体A溶液，继续加入混胺溶液，将聚合体A溶液的目标粘度调整至5000泊，扩链结束，聚合体A溶液中聚合体A的熔点为120℃；
（2）聚合体B溶液的制备
将熔点为70℃的聚氨酯颗粒置于温度为60℃的真空干燥烘箱中，除水处理24小时，再将上述干燥好的聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，加入N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N，N-二甲基甲酰胺（DMF），在50℃的温度条件下，搅拌溶解120min，制得浓度为30%的聚合体B溶液；
（3）聚氨酯纺丝原液的制备
将步骤（1）制得的聚合体A溶液与步骤（2）制得的聚合体B溶液添加到双螺带反应釜中，再向双螺带反应釜中加入消光剂二氧化钛、硬脂酸镁及防黄剂，制得浓度为30%、粘度为4500泊的聚氨酯纺丝原液，聚氨酯纺丝原液中聚合体的熔点为100℃。
实施例24，一种实施例1-22所述聚氨酯纺丝原液的制备方法，其步骤如下，
（1）聚合体A溶液的制备
先将聚四亚甲基醚二醇与带侧甲基或乙基的聚醚二元醇投入到反应釜中，搅拌混合，制得混合聚醚二元醇，再将混合聚醚二元醇预热到47℃，向反应釜中加入二异氰酸酯，搅拌保温20min，再将反应温度升至70℃ ，反应120min，制得浓度为75%的预聚物溶液，等预聚物溶液冷却到11℃, 在搅拌条件下，加入混胺溶液进行扩链，制得目标粘度为8000泊的聚合体A溶液，继续加入混胺溶液，将聚合体A溶液的目标粘度调整至7500泊，扩链结束，聚合体A溶液中聚合体A的熔点为160℃；
（2）聚合体B溶液的制备
将熔点为120℃的聚氨酯颗粒置于温度为60℃的真空干燥烘箱中，除水处理24小时，再将上述干燥好的聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，加入N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N，N-二甲基甲酰胺（DMF），在60℃的温度条件下，搅拌溶解120min，制得浓度为50%的聚合体B溶液；
（3）聚氨酯纺丝原液的制备
将步骤（1）制得的聚合体A溶液与步骤（2）制得的聚合体B溶液添加到双螺带反应釜中，再向双螺带反应釜中加入消光剂二氧化硅、硬脂酸镁及防黄剂，制得浓度为35%、粘度为6500泊的聚氨酯纺丝原液，聚氨酯纺丝原液中聚合体的熔点为120℃。
实施例25，一种实施例1-22所述聚氨酯纺丝原液的制备方法，其步骤如下，
（1）聚合体A溶液的制备
先将聚四亚甲基醚二醇与带侧甲基或乙基的聚醚二元醇投入到反应釜中，搅拌混合，制得混合聚醚二元醇，再将混合聚醚二元醇预热到46℃，向反应釜中加入二异氰酸酯，搅拌保温15min，再将反应温度升至65℃ ，反应100min，制得浓度为65%的预聚物溶液，等预聚物溶液冷却到10℃, 在搅拌条件下，加入混胺溶液进行扩链，制得目标粘度为7000泊的聚合体A溶液，继续加入混胺溶液，将聚合体A溶液的目标粘度调整至6000泊，扩链结束，聚合体A溶液中聚合体A的熔点为140℃；
（2）聚合体B溶液的制备
将熔点为100℃的聚氨酯颗粒置于温度为60℃的真空干燥烘箱中，除水处理24小时，再将上述干燥好的聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，加入N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N，N-二甲基甲酰胺（DMF），在55℃的温度条件下，搅拌溶解120min，制得浓度为40%的聚合体B溶液；
（3）聚氨酯纺丝原液的制备
将步骤（1）制得的聚合体A溶液与步骤（2）制得的聚合体B溶液添加到双螺带反应釜中，再向双螺带反应釜中加入消光剂二氧化钛、硬脂酸镁及防黄剂，制得浓度为33%、粘度为5500的聚氨酯纺丝原液，聚氨酯纺丝原液中聚合体的熔点为130℃。
实施例26，一种采用实施例1-25聚氨酯纺丝原液制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法，所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维为由三种聚合体组成的皮芯结构，以聚合体C溶液作为芯结构的纺丝原液，以实施例1-22所述的聚氨酯纺丝原液或利用实施例23-25所述方法制得的聚氨酯纺丝原液作为皮结构的纺丝原液，其方法如下，
选用浓度为33%、粘度为5000泊的氨纶纺丝原液作为聚合体C溶液；将聚合体C溶液和上述聚氨酯纺丝原液置于35℃的温度条件下熟化28小时，通过两台马尔泵将两种溶液的质量比控制在15:85，将两种溶液引入到具有纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油，在干法纺丝系统的张力作用下，暴露在120℃水蒸气下20s后，冷却至常温发生完全粘黏，从而制备出纤度为10D的皮芯复合结构聚氨酯纤维。
实施例27，一种采用实施例1-25聚氨酯纺丝原液制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法，所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维为由三种聚合体组成的皮芯结构，以聚合体C溶液作为芯结构的纺丝原液，以实施例1-22所述的聚氨酯纺丝原液或利用实施例23-25所述方法制得的聚氨酯纺丝原液作为皮结构的纺丝原液，其步骤如下，
选用浓度为35%、粘度为7000泊的氨纶纺丝原液作为聚合体C溶液；将聚合体C溶液和上述聚氨酯纺丝原液置于40℃的温度条件下熟化36小时，通过两台马尔泵将两种溶液的质量比控制在40:60，将两种溶液引入到具有纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油，在干法纺丝系统的张力作用下，暴露在130℃水蒸气下30s后，冷却至常温发生完全粘黏，从而制备出纤度为40D的皮芯复合结构聚氨酯纤维。
实施例28，一种采用实施例1-25聚氨酯纺丝原液制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法，所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维为由三种聚合体组成的皮芯结构，以聚合体C溶液作为芯结构的纺丝原液，以实施例1-22所述的聚氨酯纺丝原液或利用实施例23-25所述方法制得的聚氨酯纺丝原液作为皮结构的纺丝原液，其步骤如下，
选用浓度为34%、粘度为6000泊的氨纶纺丝原液作为聚合体C溶液；将聚合体C溶液和上述聚氨酯纺丝原液置于37℃的温度条件下熟化32小时，通过两台马尔泵将两种溶液的质量比控制在25:70，将两种溶液引入到具有纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油，在干法纺丝系统的张力作用下，暴露在125℃水蒸气下25s后，冷却至常温发生完全粘黏，从而制备出纤度为25D的皮芯复合结构聚氨酯纤维。
实施例29，一种皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，具体方法如下，
（1）聚合体A溶液的制备
1.1预聚反应
将50L反应器预热至47℃，开搅拌桨，搅拌桨转速设定为70转/min，先将分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）8Kg加入到反应器中，再将0.96Kg分子量为1818带侧甲基的聚醚二元醇加入到反应釜中搅拌混合15min，其中,分子量为1818带侧甲基的聚醚二元醇的分子结构是如下：
其中，R1和R2均为甲基，n为18；
利用循环水将混合聚醚二元醇预热至47℃，再将3Kg 4,4-MDI投入反应器，在47℃循环水保温搅拌反应15min，再将循环水温升高至60℃反应90min，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺20.5Kg，制成浓度为70%的预聚体溶液；
1.2混胺溶液的配制
取扩链剂1,2-丙二胺和1,5-戊二胺各200g，终止剂选自4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶50g加入到11.01Kg的N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，制成浓度为6%的混胺溶液；
1.3聚合体A溶液的配制
在预聚体取样结束后，向反应器中继续添加溶剂N，N-二甲基乙酰胺12Kg，一边搅拌一边冷却直到预聚体温度为9℃，将搅拌桨转速降至60转/min，开始逐步（2）中配制好的混胺进行扩链，当混胺的添加量到5.908Kg时将搅拌桨的转速降至30转/min，降低混胺的添加速度直到混胺的添加量至7Kg停止添加，继续搅拌15min扩链反应结束，取样测定上述扩链反应所得的聚合体A溶液的浓度为33%，粘度5000（泊，℃20），上述反应所制得的聚合体A的熔点为140℃；
（2）聚合体B溶液的制备
取5.00Kg的市场上购买的熔点为70℃聚氨酯颗粒，在60℃的真空干燥烘箱中除水处理24小时，再将上述干燥好的低熔点聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，添加溶剂N，N-二甲基乙酰胺2.68Kg，在60℃温度条件下搅拌溶解120min，制得浓度为33%的聚合体B溶液；
（3）聚合体D溶液制备
将步骤1.1中制得的聚合体A溶液中添加步骤1.2中制备的聚合体B溶液3.459Kg，在40℃保温条件下搅拌混合30min，再向反应釜中添加消光剂二氧化钛溶液716g、硬脂酸镁溶液400g、防黄剂溶液122g，充分搅拌混合后制备成浓度为32.5%的聚合体D溶液，粘度为5500（泊，20℃），聚合体D的熔点为130℃；
（4）聚合体C溶液的选取
取浓度为32.5%,粘度为5800（泊，20℃）的SP-TK的纺丝原液作为聚合体C溶液，所述的SP-TK为纺丝原液供给罐，可提供熟化好的纺丝原液；
（5）纺丝
将步骤（4）聚合体C溶液和步骤（3）制备好的的聚合体D溶液在40℃的温度下熟化一段时间后，以聚合体C溶液作为“芯”结构的纺丝原液，以聚合体D溶液作为“皮”结构的纺丝原液，分别通过两台规格相同的马尔泵来控制两种聚合体溶液的比例，聚合体C溶液与聚合体D溶液的质量比为17:83,将两种聚合体溶液引入到具有特殊纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油等工艺制备出纤度为20D的多组分皮芯复合结构低温热粘合聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维即为氨纶丝；
（6）氨纶丝的热粘合效果的表征
将步骤（5）中所纺的氨纶丝绕在金属支架上，将氨纶牵伸至原来长度的3倍，并打5个活扣，将打好活扣的缠绕有氨纶丝的金属支架放到高压锅中的金属平台上（缠绕有氨纶丝的金属支架不能与液体水接触），盖好盖并设定温度，当高压锅温度到达设定温度时开始计时，当时间到达预先设定时间时迅速泄压定制加热取出缠绕有氨纶丝的金属支架，等到缠有氨纶丝的金属支架完全冷却后用力拽活扣观察是否可以活动，如果5个活扣全部因为氨纶丝间发生粘合而无法活动则判定之前设定的高压锅的温度和预订的时间为热粘合温度与时间，按照上述方法检测，步骤（5）所纺多组分皮芯复合结构低温热粘合氨纶丝的热粘合温度为130℃，时间为30秒；
（7）染色效果表征
将步骤（5）中所纺氨纶丝，按照以下染色配方如下进行颜色：
染料：酸性红染料；
染料浓度：2%（owf）；
染色温度：90℃；
浴比：100：1
保温时间：50min
染色工艺流程为：先在常温下向所纺氨纶丝中加入染料，再以2℃/m的速度加热升温，升至90℃后保温50min，再以5℃/m的速度降温，降至50℃后皂煮。
按照以上染色配方与工艺流程检测步骤（5）所纺氨纶丝的染色上染率为95%，耐皂煮牢度4级。
实施例30，一种皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，具体方法如下，
（1）聚合体A溶液的制备
1.1预聚反应
将50L反应器预热至47℃，开搅拌桨，搅拌桨转速设定为70转/min，先将分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）6Kg加入到反应器中，再将0.349Kg分子量为1818带侧甲基的聚醚二元醇加入到反应釜中搅拌混合15min，其中,分子量为1818带侧甲基的聚醚二元醇的分子结构是如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
其中，R1和R2均为乙基，n为15；
利用循环水将混合聚醚二元醇预热至47℃，再将2.5Kg4,4-MDI投入反应器，在47℃循环水保温搅拌反应15min，再将循环水温升高至60℃反应90min，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺4.6Kg，制成浓度为70%的预聚体溶液；
1.2混胺溶液的配制
取扩链剂异丙二胺和戊二胺各200g，终止剂选自4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶85g加入到7.787Kg的N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，制成浓度为6%的混胺溶液；
1.3聚合体A溶液的配制
在预聚体取样结束后，向反应器中继续添加溶剂N，N-二甲基乙酰胺12Kg，一边搅拌一边冷却直到预聚体温度为9℃，将搅拌桨转速降至60转/min，开始逐步（2）中配制好的混胺进行扩链，当混胺的添加量到5.908Kg时将搅拌桨的转速降至30转/min，降低混胺的添加速度直到混胺的添加量制7Kg停止添加，继续搅拌15min扩链反应结束，取样测定上述扩链反应所得的聚合体A溶液的浓度为33%，粘度6500（泊，℃20），上述反应所制得的聚合体A的熔点为140℃；
（2）聚合体B溶液的制备
取11.83Kg的市场上购买的熔点为70℃聚氨酯颗粒，在60℃的真空干燥烘箱中除水处理24小时，再将上述干燥好的低熔点聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，添加溶剂N，N-二甲基乙酰胺2.68Kg，在60℃温度条件下搅拌溶解120min，制得浓度为33%的聚合体B溶液；
（3）聚合体D溶液制备
将步骤1.1中制得的聚合体A溶液中添加步骤1.2中制备的聚合体B溶液3.459Kg，在40℃保温条件下搅拌混合30min，再向反应釜中添加消光剂二氧化钛溶液716g、硬脂酸镁溶液400g、防黄剂溶液122g，充分搅拌混合后制备成浓度为32.5%的聚合体D溶液，粘度为5500（泊，20℃），聚合体D的熔点为130℃；
（4）聚合体C溶液的选取
取浓度为32.5%,粘度为5800（泊，20℃）的SP-TK的纺丝原液作为聚合体C溶液，所述的SP-TK为纺丝原液供给罐，可提供熟化好的纺丝原液；
（5）纺丝
将步骤（4）聚合体C溶液和步骤（3）制备好的的聚合体D溶液在40℃的温度下熟化一段时间后，以聚合体C溶液作为“芯”结构的纺丝原液，以聚合体D溶液作为“皮”结构的纺丝原液，分别通过两台规格相同的马尔泵来控制两种聚合体溶液的比例，聚合体C溶液与聚合体D溶液的质量比为15:85,将两种聚合体溶液引入到具有特殊纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油等工艺制备出纤度为30D的多组分皮芯复合结构低温热粘合聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维即为纺氨纶丝；
（6）氨纶丝的热粘合效果的表征
将步骤（5）中所纺氨纶丝绕在金属支架上，将氨纶牵伸至原来长度的3倍，并打5个活扣，将打好活扣的缠绕有氨纶丝的金属支架放到高压锅中的金属平台上（缠绕有氨纶丝的金属支架不能与液体水接触），盖好盖并设定温度，当高压锅温度到达设定温度时开始计时，当时间到达预先设定时间时迅速泄压定制加热取出缠绕有氨纶丝的金属支架，等到缠有氨纶丝的金属支架完全冷却后用力拽活扣观察是否可以活动，如果5个活扣全部因为氨纶丝间发生粘合而无法活动则判定之前设定的高压锅的温度和预订的时间为热粘合温度与时间，按照上述方法检测，步骤（5）所纺多组分皮芯复合结构低温热粘合氨纶丝的热粘合温度为130℃，时间为30秒；
（7）染色效果表征
将步骤（5）中所纺氨纶丝，按照以下染色配方如下进行颜色：
染料：酸性红染料；
染料浓度：2%（owf）；
染色温度：90℃；
浴比：100：1
保温时间：50min
染色工艺流程为：先在常温下向所纺氨纶丝中加入染料，再以2℃/m的速度加热升温，升至90℃后保温50min，再以5℃/m的速度降温，降至50℃后皂煮。
按照以上染色配方与工艺流程检测步骤（5）所纺氨纶丝的染色上染率为95%，耐皂煮牢度4级。
实施例31，一种制备皮芯复合结构聚氨酯纤维的方法，具体方法如下，
（2）聚合体A溶液制备
1.1预聚反应
将50L反应器预热至47℃，开搅拌桨，搅拌桨转速设定为70转/min，先将分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）10.46Kg加入到反应器中，再将1.80Kg分子量为2298侧甲基的聚醚二元醇加入到反应釜中搅拌混合15min，其中分子量为2298带侧甲基的聚醚二元醇的分子结构是如下：
Figure 575813DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1为甲基，R2为乙基，n为20；
利用循环水将混合聚醚二元醇预热至47℃，再将总质量为2Kg 4,4-MDI和2,4-MDI投入反应器，两者的质量比为95:5，在47℃循环水保温搅拌反应15min，再将循环水温升高至60℃反应90min，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺6.40Kg，制成浓度为70%的预聚体溶液；
1.2混胺溶液的配制
取扩链剂1,5-戊二胺501g，终止剂4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶79g和乙二胺30g加入到23.22Kg的N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，制成浓度为6%的混胺溶液；
1.3聚合体A溶液的配制
在预聚体取样结束后，向反应器中继续添加溶剂N，N-二甲基乙酰胺12Kg，一边搅拌一边冷却直到预聚体温度为9℃，将搅拌桨转速降至60转/min，开始将步骤1.1.2中配制好的混胺加入反应器进行扩链，当混胺的添加量到5.908Kg时将搅拌桨的转速降至30转/min，降低混胺的添加速度直到混胺的添加量至7.506Kg停止添加，继续搅拌15min扩链反应结束，取样测定上述扩链反应所得的聚合体A溶液的浓度为33%，粘度6500（泊，20℃），上述反应所制得的聚合体A的熔点为130℃；
（2）聚合体B溶液制备
取5.23Kg市场上购买的熔点为90℃聚氨酯颗粒，在60℃的真空干燥烘箱中除水处理24小时，再将上述干燥好的低熔点聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，添加溶剂N，N-二甲基乙酰胺3.35Kg，在60℃温度条件下搅拌溶解120min，制得浓度为33%的聚合体B溶液；
（3）聚合体D溶液制备
向步骤1.1中制得的聚合体A溶液中添加步骤1.2中制备的聚合体B溶液3.844Kg，在40℃保温条件下搅拌混合30min，再向反应釜中添加消光剂二氧化钛溶液675g、硬脂酸镁溶液842g、防黄剂溶液185g，充分搅拌混合后制备成浓度为32.5%的聚合体D溶液，粘度为4600（泊，20℃），聚合体D的熔点为120℃；
（4）聚合体C溶液的选取
取浓度为32.5%,粘度为5500（泊，20℃）的SP-TK的纺丝原液作为聚合体C溶液，所述的SP-TK为纺丝原液供给罐，可提供熟化好的纺丝原液；
（5）纺丝
将步骤（4）选取的聚合体C溶液和步骤（3）制备好的的聚合体D溶液在40℃的温度下熟化一段时间后，以聚合体C溶液作为“芯”结构的纺丝原液，以聚合体D溶液作为“皮”结构的纺丝原液，分别通过两台规格相同的马尔泵来控制两种聚合体溶液的比例，聚合体C溶液与聚合体D溶液的质量比为1:4,将两种聚合体溶液引入到具有特殊纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油等工艺制备出纤度为20D的多组分皮芯复合结构低温热粘合聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维即为纺氨纶丝；
（6）氨纶丝的热粘合效果的表征
将步骤（5）中所纺氨纶丝绕在金属支架上，将氨纶牵伸至原来长度的3倍，并打5个活扣，将打好活扣的缠绕有氨纶丝的金属支架放到高压锅中的金属平台上（缠绕有氨纶丝的金属支架不能与液体水接触），盖好盖并设定温度，当高压锅温度到达设定温度时开始计时，当时间到达预先设定时间时迅速泄压定制加热取出缠绕有氨纶丝的金属支架，等到缠有氨纶丝的金属支架完全冷却后用力拽活扣观察是否可以活动，如果5个活扣全部因为氨纶丝间发生粘合而无法活动则判定之前设定的高压锅的温度和预订的时间为热粘合温度与时间，按照上述方法检测，步骤（5）所纺多组分皮芯复合结构低温热粘合氨纶丝的热粘合温度为120℃，时间为40秒；
（7）染色效果表征
将步骤（5）中所纺氨纶丝，按照以下染色配方如下进行颜色：
染料：酸性红染料；
染料浓度：2%（owf）；
染色温度：90℃；
浴比：100：1
保温时间：50min
染色工艺流程为：先在常温下向所纺氨纶丝中加入染料，再以2℃/m的速度加热升温，升至90℃后保温50min，再以5℃/m的速度降温，降至50℃后皂煮。
按照以上染色配方与工艺流程检测步骤（5）所纺氨纶丝的染色上染率为96%，耐皂煮牢度4级。
本发明所述皮结构的纺丝原液采取本体聚合的方式制得，本体聚合预聚体副反应少，所制得的纺丝原液粘度波动小，稳定性好，放置时间长也不会出现纺丝原液分层的情况，生产纤维的均一性好，永久形变率降低，采用本发明所述的方法制得的纤维回弹高，热稳定性好。另一方面，普通弹性纤维使用时是在150℃及以上温度的蒸汽热定型，而本专利制得的纤维采用的是120℃左右热蒸汽定型，冷却固化后的皮结构可以牢固的附着在与之接触的化纤表面，具有低温热粘合效果，表层结构能在120摄氏度温度下受热熔融，表现出良好的低温热熔粘合性；芯结构使用正常的纺丝原液进行纺丝，即芯结构赋予了低温热粘合氨纶丝高强度高弹性回复率，使聚氨酯纤维兼具良好的力学强度和出色的热粘合性。
本发明采用由扩链剂、终止剂和溶剂组成的混胺进行扩链，扩链剂选用1，2-丙二胺或1，5-戊二胺或三甲基六亚甲基二胺，或其混合物，终止剂选用乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种，使得扩链反应速度加快，聚合体溶液粘度高，原液可纺性加强，既满足了对聚合体低温蒸汽产生热粘合效果的要求也能满足高温干法纺丝工艺，丝卷的退绕性能优良，氨纶丝的物理指标也明显改善；
另外，本发明的终止剂选用乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种，这两种终止剂都含有叔胺基团，使用这两种终止剂中任何一种作为终止剂，氨纶大分子链端有叔胺基团，叔胺基团在酸性条件下显正电可以与在酸性条件下的阴离子染料（酸性染料）进行离子键结合从而对酸性染料可染，可染性能使用上染百分率和皂煮色牢度表征，上染百分率越高和皂煮色牢度级数越高表示氨纶对染性染料的染色性能越好，色牢度分1级、1-2级、2级，2-3级、3级、3-4级、4级、4-5级、5级。
为满足聚氨酯纤维与其他纤维之间的优异粘合力同时满足低温热粘合氨纶丝卷优良的退绕性能，本发明严格控制聚合体A溶液与聚合体B溶液的加入量，再加入了消光剂二氧化钛、硬脂酸镁及防黄剂，制得粘度为4500-6500泊的聚合体D溶液，特别能满足纺织后道应用客户的要求，后道客户要求在120℃-130℃热蒸汽下，作用30秒，氨纶丝与氨纶丝或其他纤维发生热粘合，降温后这种粘合能够被固定下来。
本发明中所述的10D-40D多组分皮芯复合结构低温热粘合聚氨酯纤维主要使用在丝袜和内衣面料上，140-280D多组分皮芯复合结构低温热粘合聚氨酯纤维主要是花边面料使用，因此，采用本发明所述的方法制得的皮芯复合结构聚氨酯纤维既可以纺单孔丝也可以纺多孔丝，细旦的以单孔丝为主，粗旦的就必须是多孔丝了。
本发明所述的特殊纺丝组件是指皮芯结构的喷丝板，包括芯结构纺丝原液引入部分和皮结构纺丝原液引入部分，喷丝板为同心圆柱体结构，本发明所述的聚氨酯颗粒可选用现有市场上市售的任何一种产品。

Claims (7)

1.一种皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：制备该聚氨酯纤维的聚氨酯纺丝原液由以下重量配比的原料制得，
聚四亚甲基醚二醇 5-15
带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇 0.2-2
二异氰酸酯 2-4 N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺 5-20
扩链剂 0.5-1 终止剂 0.5-1.5 聚氨酯颗粒 5-12
消光剂 0.5-0.8 硬脂酸镁 0.5-1.2 防黄剂 0.1-0.3；
该方法包括如下步骤，
(1)聚合体A溶液的制备
先将聚四亚甲基醚二醇与带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇投入到反应釜中，搅拌混合，制得混合聚醚二元醇，再将混合聚醚二元醇预热到45℃-47℃，向反应釜中加入二异氰酸酯，搅拌保温10min-20min后，再升至60℃-70℃，反应90min-120min，制得浓度为60％-75％的预聚物溶液，等预聚物溶液冷却到8℃-11℃,在搅拌条件下，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链，制得目标粘度为6000泊-8000泊的聚合体A溶液，继续加入混胺溶液，将聚合体A溶液的目标粘度调整至5000泊-7500泊，扩链结束；
(2)聚合体B溶液的制备
将熔点为70℃-120℃的聚氨酯颗粒置于温度为60℃的真空干燥烘箱中，除水处理24小时，再将干燥好的聚氨酯颗粒加入到双螺带反应釜中，加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，在50℃-60℃的温度条件下，搅拌溶解120min，制得浓度为30％-50％的聚合体B溶液；
(3)聚氨酯纺丝原液的制备
将步骤(1)制得的聚合体A溶液与步骤(2)制得的聚合体B溶液添加到双螺带反应釜中，再向双螺带反应釜中加入消光剂、硬脂酸镁及防黄剂，制得浓度为30％-35％、粘度为4500泊-6500泊的聚氨酯纺丝原液；
(4)所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维为由三种聚合体组成的皮芯结构，选用浓度为33％-35％、粘度为5000泊-7000泊的氨纶纺丝原液作为聚合体C溶液，以聚合体C溶液作为芯结构的纺丝原液，以步骤(3)制得的聚氨酯纺丝原液作为皮结构的纺丝原液，
将聚合体C溶液和上述的聚氨酯纺丝原液置于35℃-40℃的温度条件下熟化28小时-36小时，通过两台马尔泵将两种溶液的质量比控制在15:85-40:60，将两种溶液引入到具有纺丝组件的干法纺丝系统中，对纺丝原液放液、喷吐、脱溶剂、拉伸、假捻、上油，在干法纺丝系统的张力作用下，暴露在120℃-130℃水蒸气下20s-30s后，冷却至常温发生完全粘黏，从而制备出纤度为10D-210D的皮芯复合结构聚氨酯纤维。
2.根据权利要求1所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述扩链剂选用1，2-丙二胺或1，5-戊二胺或三甲基六亚甲基二胺或其混合物。
3.根据权利要求1所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：终止剂选用乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶中一种,
其中，乙二胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-羟基-2，2，6，6- 四甲基哌啶中一种的摩尔比为1：1-1:9。
4.根据权利要求1所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述聚四亚甲基醚二醇的分子量为1800-2000。
5.根据权利要求1所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述带侧甲基或乙基基团的聚醚二元醇的分子结构为
Figure FDA0003145496570000031
其中，R1和R2为甲基或乙基，n为15-20且n为整数。
6.根据权利要求1所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯颗粒选用熔点为70℃-120℃的聚氨酯颗粒。
7.根据权利要求1所述的皮芯复合结构聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的消光剂选用二氧化钛或二氧化硅。
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