CN105506777A - 一种易粘合聚氨酯弹性纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种易粘合聚氨酯弹性纤维及其制备方法，具体涉及一种含有N-烷基乙二胺的聚氨酯树脂组合物，再通过使用该聚氨酯树脂组合物制造的具有优异粘合性能的聚氨酯纤维；该方法为：1)将低聚物二元醇与过量的有机二异氰酸酯进行一次聚合，制得预聚物；2)将所述预聚物溶解于有机溶剂中，然后与二胺和单胺反应进行二次聚合制备聚氨酯溶液；其中N-烷基乙二胺占二胺总摩尔量的30％～90％，3)助剂浆料将按聚氨酯聚合物重量的一定比例添加到上述的聚氨酯溶液中以获得混合物，将所述混合物进行纺丝，得到易粘合聚氨酯弹性纤维。该制造方法的实施过程简便，而且可以广泛地应用于不同品种的聚氨酯弹性纤维，制备的聚氨酯弹性纤维防脱散效果优异。

Description

一种易粘合聚氨酯弹性纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种新型功能化氨纶纤维的制造方法，特别是一种具有易粘合的氨纶纤维及其制造方法。
背景技术
氨纶，是一种高弹性的纺织纤维，其常温下有强度高，比重轻，弹性回复率大等优点，被广泛应用丝袜等服饰当中。
丝袜已经成为现代女性生活中的一种必须品，其不仅具有穿着功能，还具有美观性，目前高端丝袜的原材通常是采用氨纶及锦纶丝进行制作，即采用腈纶丝对氨纶丝进行包缠，形成包芯丝，包芯丝编织成丝袜后进行染色、定型、包装、销售。但丝袜是纬编平纹组织，用普通氨纶纤维做为包芯丝，一旦穿着过程中不小心挂破，丝袜会迅速沿着破洞纵向扩散，这样既失去了美观的效果，又会失去袜子的作用；而且丝袜的定型温度为110℃～130℃，普通氨纶产品不具有粘合效果，也无法达到防脱散的功能。随着国民生活水平不断提高，对穿着舒适性和美观性也提出了更高的要求。为了有效地解决这个问题，需要开发一种易粘合的氨纶纤维，以提高氨纶纤维的防脱散效果。
目前，针对易粘合氨纶纤维制备已有一些报道。例如：专利CN201480007355.1公开使用了一种烃类树脂单体、共聚物及衍生物的添加剂，其添加量在0.1wt％～30wt％时，聚氨酯弹性纤维具有出色的粘合特性。专利CN101484620介绍通过加入具有低软化温度的聚氨酯化合物提高氨纶的粘合性，但是该方法中添加的化合物需要新增生产设备，工艺较为复杂。还有专利CN201180066007.8公开了一种使用二烷基磺基琥珀酸盐的功能助剂，其添加量为0.01～10wt％时，多丝弹性聚氨酯纤维中的丝之间具有优异粘合力，但是该方法无法满足聚氨酯纤维与其他纤维的粘合需求。因此，需要开发一种生产易粘合氨纶纤维的新技术，以满足氨纶纤维制造技术及服装领域发展的需求。
发明内容
技术问题：本发明拟解决的技术问题是设计一种易粘合氨纶纤维制备方法。该制备方法的实施过程简便，而且可以广泛地应用于不同品种的聚氨酯弹性纤维，制备的聚氨酯弹性纤维粘合性优异，可以减少丝袜等服装品破洞脱散的现象。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)、将低聚物二元醇与过量的有机二异氰酸酯进行一次聚合，有机二异氰酸酯与低聚物二元醇的摩尔比为2.3-2.5：1，制备得到预聚物；
2)、将所述的预聚物溶解于有机溶剂中，然后与二胺和单胺的混合溶液反应进行二次聚合以制备聚氨酯溶液；
3)、将抗紫外剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等助剂按照一定比例添加到上述的聚氨酯溶液中，充分混合均匀，制备得到聚氨酯纺丝原液
4)、将所述的聚氨酯纺丝原液，经30～40小时搅拌熟化，通过干法纺丝得到易粘合聚氨酯弹性纤维。
优选地，所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺DMF或N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
优选地，所述的二胺包括两部分，第一部分为非线性、结构不对称的结构，第二部分为对称结构。
优选地，第一部分为N-烷基乙二胺，且N-烷基乙二胺含量为二胺总摩尔数的30％-90％；所述的二胺第二部分为乙二胺和丙二胺其中一种、或其两者混合物。
优选地，所述的N-烷基乙二胺其结构如下式所示：
其中：R表示具有1～12个碳原子的烷基。
优选地，R表示具有1～6个碳原子的烷基。
粘合性原理：使用非线性、结构不对称的N-烷基乙二胺扩链制备得到的聚氨酯纤维，由于其非对称结构，制备得到的聚氨酯纤维内部难于形成有效的氢键，氢键化程度差，结晶度也差。故其在热处理之后，脲基在热氧作用下，会出现断键，使原有NCO部分暴露出来，此部分具有优异粘合性。同时，本专利采用高NCO的聚合方式，则扩链时需要更多的N-烷基乙二胺，从而使制备得到的聚氨酯纤维可以在更低的热处理温度下具有优异的粘合性。
本发明还公开由所述制造方法所制得的易粘合聚氨酯弹性纤维、及其在纺织纤维中的应用。
有益效果：
(1)本发明涉及一种易粘合聚氨酯弹性纤维及其制备方法，所制备产品除了能够正常保持同类产品的常规指标外，还能具有优良的粘合性，可以大大改善氨纶织物破洞后脱散现象，使氨纶织物保持原有的美观性；
(2)本发明制造工艺成熟，对设备没有特殊要求，工业化实施容易，功能材料成本低廉，便于推广。普通弹性纤维使用时是在150℃下热定型，而本专利制得的纤维采用的是120℃下热粘合。
具体实施方式
该方法包括如下几个步骤：
1)将原料低聚物二元醇和二异氰酸酯混合，在75～90℃反应100～120min，制备得到预聚物，其中二异氰酸酯与低聚物二元醇的摩尔比为(2.30～2.50)：1；
2)制备混合胺溶液：将N-烷基乙二胺，溶解入溶剂，再将乙二胺、丙二胺中的一种或两种，添加进去，然后添加二乙胺、二丙胺中的一种或两种，形成质量百分比浓度为1.00～8.00％的混合胺溶液；
3)将所述的混合胺溶液加入到所述的预聚物溶液中并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸酯基的摩尔数比为(0.90～1.30)：1，进行反应，形成质量百分比浓度为30～45％的聚合物溶液；
4)制备辅助助剂浆料：将抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂等助剂，加入到N，N-二甲基乙酰胺中并研磨20～40小时，形成质量百分比浓度为30～40％的助剂浆料；
5)将所述的助剂浆料加至所述的聚合物溶液中，经30～40小时搅拌熟化，通过干法纺丝，形成易粘合聚氨酯弹性纤维。
所述的低聚物多二元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量1500～3000的聚丙二醇亦或是两者的混合物。
所述的二异氰酸酯为4,4’-MDI或2,4’-MDI，或两者的混合物；所加入的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
所述的混合胺溶液为扩链剂和链终止剂混合溶液，扩链剂包括两部分，第一部分为N-烷基乙二胺，该含量为二胺总摩尔数的30％-90％；所述的扩链剂第二部分为乙二胺和丙二胺其中一种、或其两者混合物；链终止剂为二乙胺、二丙胺、或其混合物。
粘合性测试：
将氨纶丝牵伸1.185倍后缠绕于5cm×17cm铁框上，并手动加捻30圈，将其在120℃的条件下加热5min，然后将铁框置于室温冷却30分钟后并将丝剪下来恒温恒湿(20℃，65％)4小时，采用日本爱安德有限公司Tensilon(RTC-1210A)仪器对其粘合性进行测试。
实施例1：
1)将原料聚四亚甲基醚二醇和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，在90℃反应120min，制备得到预聚物，其中4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比为2.30：1；
2)制备混合胺溶液：将N-乙基乙二胺、乙二胺按摩尔比3：7，溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，再以二胺摩尔含量15％添加二乙胺，形成质量百分比浓度为5.00％的混合胺溶液；
3)将所述的混合胺溶液加入到所述的预聚物溶液中并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸酯基的摩尔数比为1.06：1，进行反应，形成质量百分比浓度为35％的聚合物溶液；
4)制备助剂浆料：按聚合物的固体含量计，将0.5wt％的2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑)、0.5wt％的双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、0.2wt％的硬脂酸镁、0.5wt％二氧化钛加入到N，N-二甲基乙酰胺中并研磨30小时，形成质量百分比浓度为35％的助剂浆料；
5)将所述的助剂浆料加至所述的聚合物溶液中，经35小时搅拌熟化，通过干法纺丝，形成易粘合聚氨酯弹性纤维。
对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
实施例2：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比为2.40：1；对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
实施例3：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比为2.50：1；对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
实施例4：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于N-乙基乙二胺、乙二胺按摩尔比6：4；对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
实施例5：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于N-乙基乙二胺、乙二胺按摩尔比9：1；对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
实施例6-实施例7：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于N-烷基乙二胺中的烷基分别为壬基、癸基，N-烷基乙二胺与乙二胺按摩尔比3：7。对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
实施例8-实施例9：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于N-烷基乙二胺中的烷基分别为壬基、癸基，N-烷基乙二胺与乙二胺按摩尔比4：6。对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
比较例1：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于N-乙基乙二胺、乙二胺按摩尔比0：1；对其粘合性进行评价，评价结果示于下表1中。
表1粘合性测试结果
由表1可知，本发明制得的易粘合聚氨酯弹性纤维相比普通的聚氨酯弹性纤维具有更优异的防脱散功能。
上面用实施例来详细描述本发明其生产过程，然而，应当理解的是，这些实施例仅是用于说明的目的，而不是要限制本发明的范围。

Claims (7)

1.一种易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)、将低聚物二元醇与过量的有机二异氰酸酯进行一次聚合，有机二异氰酸酯与低聚物二元醇的摩尔比为2.3-2.5：1，制备得到预聚物；
2)、将所述的预聚物溶解于有机溶剂中，然后与二胺和单胺的混合溶液反应进行二次聚合以制备聚氨酯溶液；
3)、将抗紫外剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等助剂按照一定比例添加到上述的聚氨酯溶液中，充分混合均匀，制备得到聚氨酯纺丝原液
4)、将所述的聚氨酯纺丝原液，经30～40小时搅拌熟化，通过干法纺丝得到易粘合聚氨酯弹性纤维。
2.根据权利要求1所述的易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺DMF或N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
3.根据权利要求1所述的易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，所述的二胺包括两部分，第一部分为非线性、结构不对称的结构，第二部分为对称结构。
4.根据权利要求3所述的易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，第一部分为N-烷基乙二胺，且N-烷基乙二胺含量为二胺总摩尔数的30％-90％；所述的二胺第二部分为乙二胺和丙二胺其中一种、或其两者混合物。
5.根据权利要求4所述的易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，所述的N-烷基乙二胺其结构如下式所示：
其中：R表示具有1～12个碳原子的烷基。
6.根据权利要求5所述的易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，R表示具有1～6个碳原子的烷基。
7.根据权利要求1～权利要求6中任一项权利要求所述的易粘合聚氨酯弹性纤维的制备方法制得的易粘合聚氨酯弹性纤维。
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