CN103436983A - 一种高回弹氨纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高回弹氨纶纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)将原料聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)混合反应得到预聚物;(2)向预聚物中加入一定量混合二胺扩链剂,形成聚合物溶液;(3)向所述聚合物溶液中边搅拌边快速加入多元胺(官能团数>2),进行反应,形成聚氨酯脲溶液;(5)将MDI与聚醚多元醇反应,并用乙二胺进行封端,制备低聚物;(6)将纳米凹凸棒与上述的低聚物共混,制备预浸料;(7)将聚氨酯脲溶液与预浸料混合制备纺丝原液,纺丝后形成高回弹氨纶纤维。本发明高回弹氨纶纤维的制备方法,解决了一些特殊领域对高回弹氨纶丝的要求,提高了氨纶纤维的回弹性。
Description
技术领域
本发明涉及功能性化学纤维及其制造方法技术,具体为一种高回弹氨纶纤维的制备方法技术。
背景技术
氨纶是一种聚氨酯弹性纤维,被称为“面料味精”,行业内更有“无氨不成布”之说法,可见氨纶是提升面料品质的关键因素之一。由于它具有优异的弹性性能和承受应力,因此常与其他纱线(棉线、涤纶、锦纶、铜氨纤维等)一起混纺,应用在弹力布织造领域。
目前已有许多关于高回弹氨纶生产方面的专利技术,美国专利US5981686,US5000899,US5708118通过改善软段结构,以达到提高软硬段分离程度的目的,但是效果并不明显;中国专利CN101469463A采用MDI实现化学交联,导致纺丝溶液中产生大量凝胶,严重影响生产稳定性;中国专利CN102277649B通过增加氢键数量,加强物理交联,以达到提高软硬段分离程度的目的,但是纺丝溶液在存储过程中极不稳定。高回弹氨纶应用于运动员的护腕、护膝、运动服,女士胸衣吊带,游泳衣等。因此,需要开发一种生产高回弹氨纶的新技术,以满足这一特殊领域的服饰要求。
发明内容
技术问题:针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是设计一种高回弹氨纶纤维的制造方法。该制造方法避免了生产过程中的不稳定现象发生,此外,产品在染、整过程中经高温处理后,依然可以保持良好的回弹性。该高回弹氨纶制造工艺成熟,不需要特殊设备,便于工业化实施。
技术方案:本发明的一种高回弹氨纶纤维的质量百分比为:
所述的成纤聚合物为由聚四亚甲基醚二醇PTMEG和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI预聚合后,用乙二胺和/或丁二胺扩链,再经二乙烯三胺扩链后制备的聚氨酯高分子聚合物。
所述的抗紫外剂为2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、抗氧剂为双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷,润滑剂为硬脂酸镁,消光剂为二氧化钛。
本发明的高回弹氨纶纤维的制备方法包括以下步骤:
1)将原料聚四亚甲基醚二醇PTMEG和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合,在75~90℃反应100~120min,制备得到预聚物,其中MDI与PTMEG的摩尔比为(1.80~2.00):1;
2)制备扩链剂混合物溶液:将乙二胺、丁二胺中的一种或两种,溶解入溶剂N,N-二甲基乙酰胺DMAc,形成质量百分比浓度为1.00~4.00%的扩链剂混合物溶液;
3)向所述的扩链剂混合物溶液中加入所述预聚物并搅拌,其中胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(0.90~0.98):1,进行反应,形成质量百分比浓度为35~45%的低分子量聚氨酯溶液;
4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中加入二乙烯三胺DETA并搅拌,其中伯胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.00~1.05):1,进行反应,形成质量百分比浓度为35~45%的聚氨酯溶液;
5)改性纳米凹凸棒的制备:将纳米凹凸棒浸渍在液态聚氨酯中,对纳米凹凸棒进行改性;
6)将所述的改性纳米凹凸棒添加至所述的聚氨酯溶液中,经干法纺丝,形成高回弹氨纶纤维。
所述对纳米凹凸棒进行改性方法为:
1)在50~70℃时,向聚醚型二元醇中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,其中异氰酸根的摩尔数与羟基的摩尔数比为(1.50~2.00):1;在反应100~150min后,加入二乙胺,其中仲胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.00~1.05):1,制得液态聚氨酯;
2)干燥纳米凹凸棒,在100~120℃下干燥4~6小时;将干燥过的纳米凹凸棒置于不锈钢釜中,抽真空至0.0001~0.1个标准大气压,温度为60~70℃,向不锈钢釜中注入所述液态聚氨酯浸渍纳米凹凸棒,剧烈搅拌,施加0.3~0.5MPa的气压,保压0.5~1.5小时,其中液态聚氨酯与纳米凹凸棒的质量比为(5~10):1。
所述步骤1)中的聚醚型二元醇的分子量为3000~4000;所述步骤1)中的液态聚氨酯,其分子量为6000~13000;所述步骤2)中的纳米凹凸棒,其粒径均为50~100nm。
有益效果:与现有技术相比,本发明不仅提高了高回弹氨纶的软、硬段微相分离程度,提高产品的回弹,同时生产过程稳定,不会产生大量的凝胶,也不会导致纺丝溶液在储存过程中粘度剧增,另外,本发明制造的高回弹氨纶纤维在后道的高温染整处理过程中,依然可以保持较高的回弹。本发明高回弹氨纶纤维具有上述特征,可应用于运动员的护腕、护膝、运动服,女士胸衣吊带,游泳衣等。本发明制造工艺成熟,对设备没有特殊要求,工业化实施容易,功能材料成本低廉,便于推广。
具体实施方式
本发明的一种高回弹氨纶纤维,其质量百分比为:
本发明高回弹氨纶纤维的制备方法包括以下步骤:
1)将原料聚四亚甲基醚二醇PTMG和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合,在75~90℃反应100~120min,制备预聚物,其中MDI与PTMG的摩尔比为(1.80~2.00):1;
2)制备扩链剂混合物溶液:将乙二胺、丁二胺中的一种或两种,溶解入溶剂N,N-二甲基乙酰胺DMAc,形成质量百分比浓度为1.00~4.00%的扩链剂混合物溶液;
3)向所述的扩链剂混合物溶液中加入所述预聚物并搅拌,其中胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(0.90~0.98):1,进行反应,形成质量百分比浓度为35~45%的低分子量聚氨酯溶液;
4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中加入二乙烯三胺DETA并搅拌,其中伯胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.00~1.05):1,进行反应,形成质量百分比浓度为35~45%的聚氨酯溶液;
5)改性纳米凹凸棒的制备:将纳米凹凸棒浸渍在液态聚氨酯中,对纳米凹凸棒进行改性;
6)将所述的改性纳米凹凸棒添加至所述的聚氨酯溶液中,经干法纺丝,形成高回弹氨纶纤维。
所述对纳米凹凸棒进行改性方法为:
1)在50~70℃时,向聚醚型二元醇中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,其中异氰酸根的摩尔数与羟基的摩尔数比为(1.50~2.00):1;在反应100~150min后,加入二乙胺,其中仲胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.00~1.05):1,制得液态聚氨酯;
2)干燥纳米凹凸棒,在100~120℃下干燥4~6小时;将干燥过的纳米凹凸棒置于不锈钢釜中,抽真空至0.0001~0.1个标准大气压,温度为60~70℃,向不锈钢釜中注入所述液态聚氨酯浸渍纳米凹凸棒,剧烈搅拌,施加0.3~0.5MPa的气压,保压0.5~1.5小时,其中液态聚氨酯与纳米凹凸棒的质量比为(5~10):1。
所述步骤1)中的聚醚型二元醇的分子量为3000~4000;所述步骤1)中的液态聚氨酯,其分子量为6000~13000;所述步骤2)中的纳米凹凸棒,其粒径均为50~100nm。
实施例1:
第一步:改性纳米凹凸棒的制造
1)在70℃时,向聚醚型二元醇中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,其中异氰酸根的摩尔数与羟基的摩尔数比为1.90:1;在反应150min后,加入二乙胺,其中仲胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.02:1,制得液态聚氨酯。
2)干燥纳米凹凸棒,在120℃下干燥5小时;将处理过的纳米凹凸棒置于不锈钢釜中,抽真空至0.01个标准大气压,温度为70℃,向不锈钢釜中注入液态聚氨酯浸渍纳米凹凸棒,剧烈搅拌,施加0.5MPa的气压,保压1.5小时,其中液态聚氨酯与纳米凹凸棒的质量比为6:1。
第二步:成纤聚合物的制造
1)将原料聚四亚甲基醚二醇(PTMG)和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)混合,在85℃反应120min,制备预聚物,其中MDI和PTMG的摩尔比为1.80:1;
2)制备扩链剂混合物溶液:将乙二胺、丁二胺中的一种或两种,溶解入N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),形成质量百分比浓度为2.00%的扩链剂混合溶液;
3)向所述的扩链剂混合物溶液中快速加入预聚物并高速搅拌,其中胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为0.95:1,进行反应,形成质量百分比浓度为43%的低分子量聚氨酯溶液;
4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中快速加入二乙烯三胺(DETA)并搅拌,其中伯胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.03:1,进行反应,形成质量百分比浓度为43%的聚氨酯溶液。
第三步:助剂浆料制备
1)将改性纳米凹凸棒、抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂、成纤聚合物溶液混合,通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的,制备的浆料的质量百分比浓度为43%,其中抗紫外剂为2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、抗氧剂为双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、润滑剂为硬脂酸镁、消光剂为二氧化钛;
将步骤制备的成纤聚合物溶液与制备的助剂浆料在搅拌设备中分散均匀,储存30小时,熟化完全。
第四步:纺制高回弹氨纶纤维
a.风量:上进/上回/下回=0.65/0.35/0.28;b.温度(℃):上甬/中甬/下甬=260/225/199;c.纺丝速度:900m/min,制得高回弹氨纶线。
经检测,高回弹氨纶纤维的回弹达到93.5%。
实施例2:
第一步:改性纳米凹凸棒的制造
1)在70℃时,向聚醚型二元醇中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,其中异氰酸根的摩尔数与羟基的摩尔数比为1.90:1;在反应150min后,加入二乙胺,其中仲胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.02:1,制得液态聚氨酯。
2)干燥纳米凹凸棒,在120℃下干燥5小时;将处理过的纳米凹凸棒置于不锈钢釜中,抽真空至0.01个标准大气压,温度为70℃,向不锈钢釜中注入液态聚氨酯浸渍纳米凹凸棒,剧烈搅拌,施加0.5MPa的气压,保压1.5小时,其中液态聚氨酯与纳米凹凸棒的质量比为5:1。
第二步:成纤聚合物的制造
1)将原料聚四亚甲基醚二醇(PTMG)和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)混合,在85℃反应120min,制备预聚物,其中MDI和PTMG的摩尔比为1.75:1;
2)制备扩链剂混合物溶液:将乙二胺、丁二胺中的一种或两种,溶解入N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),形成质量百分比浓度为2.00%的扩链剂混合溶液;
3)向所述的扩链剂混合物溶液中快速加入预聚物并高速搅拌,其中胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为0.95:1,进行反应,形成质量百分比浓度为45%的低分子量聚氨酯溶液;
4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中快速加入二乙烯三胺(DETA)并搅拌,其中伯胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.03:1,进行反应,形成质量百分比浓度为45%的聚氨酯溶液。
第三步:助剂浆料制备
1)将改性纳米凹凸棒、抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂、成纤聚合物溶液混合,通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的,制备的浆料的质量百分比浓度为45%,其中抗紫外剂为2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、抗氧剂为双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、润滑剂为硬脂酸镁、消光剂为二氧化钛;
将步骤制备的成纤聚合物溶液与制备的助剂浆料在搅拌设备中分散均匀,储存30小时,熟化完全。
第四步:纺制高回弹氨纶纤维
a.风量:上进/上回/下回=0.65/0.35/0.28;b.温度(℃):上甬/中甬/下甬=260/225/199;c.纺丝速度:900m/min,制得高回弹氨纶线。
经检测,高回弹氨纶纤维的回弹达到93.2%。
实施例3:
第一步:改性纳米凹凸棒的制造
1)在70℃时,向聚醚型二元醇中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,其中异氰酸根的摩尔数与羟基的摩尔数比为1.90:1;在反应150min后,加入二乙胺,其中仲胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.02:1,制得液态聚氨酯。
2)干燥纳米凹凸棒,在120℃下干燥5小时;将处理过的纳米凹凸棒置于不锈钢釜中,抽真空至0.01个标准大气压,温度为70℃,向不锈钢釜中注入液态聚氨酯浸渍纳米凹凸棒,剧烈搅拌,施加0.5MPa的气压,保压1.5小时,其中液态聚氨酯与纳米凹凸棒的质量比为7:1。
第二步:成纤聚合物的制造
1)将原料聚四亚甲基醚二醇(PTMG)和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)混合,在85℃反应120min,制备预聚物,其中MDI和PTMG的摩尔比为1.85:1;
2)制备扩链剂混合物溶液:将乙二胺、丁二胺中的一种或两种,溶解入N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),形成质量百分比浓度为2.00%的扩链剂混合溶液;
3)向所述的扩链剂混合物溶液中快速加入预聚物并高速搅拌,其中胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为0.95:1,进行反应,形成质量百分比浓度为40%的低分子量聚氨酯溶液;
4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中快速加入二乙烯三胺(DETA)并搅拌,其中伯胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.03:1,进行反应,形成质量百分比浓度为40%的聚氨酯溶液。
第三步:助剂浆料制备
1)将改性纳米凹凸棒、抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂、成纤聚合物溶液混合,通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的,制备的浆料的质量百分比浓度为40%,其中抗紫外剂为2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、抗氧剂为双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、润滑剂为硬脂酸镁、消光剂为二氧化钛;
将步骤制备的成纤聚合物溶液与制备的助剂浆料在搅拌设备中分散均匀,储存30小时,熟化完全。
第四步:纺制高回弹氨纶纤维
a.风量:上进/上回/下回=0.65/0.35/0.28;b.温度(℃):上甬/中甬/下甬=262/230/201;c.纺丝速度:900m/min,制得高回弹氨纶线。
经检测,高回弹氨纶纤维的回弹达到93.9%。
Claims (6)
2.根据权利要求1所述的一种高回弹氨纶纤维,其特征在于所述的成纤聚合物为由聚四亚甲基醚二醇PTMEG和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI预聚合后,用乙二胺和/或丁二胺扩链,再经二乙烯三胺扩链后制备的聚氨酯高分子聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种高回弹氨纶纤维,其特征在于所述的抗紫外剂为2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、抗氧剂为双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷,润滑剂为硬脂酸镁,消光剂为二氧化钛。
4.一种如权利要求1所述的高回弹氨纶纤维的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)将原料聚四亚甲基醚二醇PTMEG和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合,在75~90℃反应100~120min,制备得到预聚物,其中MDI与PTMEG的摩尔比为(1.80~2.00):1;
2)制备扩链剂混合物溶液:将乙二胺、丁二胺中的一种或两种,溶解入溶剂N,N-二甲基乙酰胺DMAc,形成质量百分比浓度为1.00~4.00%的扩链剂混合物溶液;
3)向所述的扩链剂混合物溶液中加入所述预聚物并搅拌,其中胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(0.90~0.98):1,进行反应,形成质量百分比浓度为35~45%的低分子量聚氨酯溶液;
4)向所述的低分子量聚氨酯溶液中加入二乙烯三胺DETA并搅拌,其中伯胺的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.00~1.05):1,进行反应,形成质量百分比浓度为35~45%的聚氨酯溶液;
5)改性纳米凹凸棒的制备:将纳米凹凸棒浸渍在液态聚氨酯中,对纳米凹凸棒进行改性;
6)将所述的改性纳米凹凸棒添加至所述的聚氨酯溶液中,经干法纺丝,形成高回弹氨纶纤维。
5.根据权利要求4所述的一种高回弹氨纶纤维的制备方法,其特征在于:所述对纳米凹凸棒进行改性方法为:
1)在50~70℃时,向聚醚型二元醇中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,其中异氰酸根的摩尔数与羟基的摩尔数比为(1.50~2.00):1;在反应100~150min后,加入二乙胺,其中仲胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.00~1.05):1,制得液态聚氨酯;
2)干燥纳米凹凸棒,在100~120℃下干燥4~6小时;将干燥过的纳米凹凸棒置于不锈钢釜中,抽真空至0.0001~0.1个标准大气压,温度为60~70℃,向不锈钢釜中注入所述液态聚氨酯浸渍纳米凹凸棒,剧烈搅拌,施加0.3~0.5MPa的气压,保压0.5~1.5小时,其中液态聚氨酯与纳米凹凸棒的质量比为(5~10):1。
6.根据权利要求5所述的一种高回弹氨纶纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的聚醚型二元醇的分子量为3000~4000;所述步骤1)中的液态聚氨酯,其分子量为6000~13000;所述步骤2)中的纳米凹凸棒,其粒径均为50~100nm。
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