CN110331467B - 一种与涤纶交织的超细旦氨纶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种与涤纶交织的超细旦氨纶的制备方法,包括以下步骤:(1)制备聚醚型聚氨酯纺丝原液；(2)制备聚酯型聚氨酯纺丝原液；(3)通过特殊的纺丝组件制备双组份纤维；(4)双组份纤维与涤纶交织后的面料经碱减量工艺处理后，面料中的氨纶以超细旦的形式存在。本发明一种与涤纶交织的超细旦氨纶的制备方法，满足了一些特殊领域对超细旦氨纶的要求，提高了面料的舒适性。

Description

一种与涤纶交织的超细旦氨纶及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性化学纤维及其制造方法技术，具体为一种与涤纶交织的超细旦氨纶的制备方法技术，关键采用双组分的纺丝的方法，并且在碱减量的工艺条件下，在面料中实现氨纶的超细旦化。
背景技术
超细旦纤维具有良好的服用效果，可用来制备仿真丝纤维，织物可达到轻、软、爽、滑的效果，使织物获得丝绸的外观和手感。
超细旦纤维通常采用的方法有：复合纺丝剥离法、溶解法、常规熔融法、超拉伸法、闪蒸法和熔喷法。
但这些方法基本上是以熔融纺丝工艺为基础。而氨纶的制备以干法纺丝为主，超细旦氨纶的制备基本不适合以上的方法。因此，需要开发一种生产超细旦氨纶的新技术，不同于以往的技术手段，以满足这一特殊领域的要求，解决以往的技术路线所面临的问题。
发明内容
技术问题：
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是设计一种与涤纶交织的超细旦氨纶的制备方法技术，关键采用双组分的纺丝的方法，并且在碱减量的工艺条件下，在面料中实现氨纶的超细旦化。该制造方法避免了生产过程中的不稳定、不均匀现象发生。此外，产品在染整处理后，依然可以保持良好的性能。该超细旦氨纶的制造工艺成熟，不需要特殊设备，便于工业化实施。
技术方案：
本发明的一种与涤纶交织的超细旦氨纶，其特征在于该纤维为双组分，一种组份为聚酯型聚氨酯，一种组份为聚醚型聚氨酯，其中，单根纤维的旦数不超过5旦，在面料中的旦数不超过1.5旦，聚酯型聚氨酯在纤维中所占的质量百分比为50.00％以内；
所述的聚酯型聚氨酯，其特征在于由对苯二甲酸乙二醇酯二醇、对苯二甲酸丙二醇酯二醇、对苯二甲酸丁二醇酯二醇中的一种、两种或三种经混合均匀后，与2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种聚合后制得预聚物，预聚物与混合胺反应后制得聚酯型聚氨酯，其中聚酯多元醇的分子量在800～3000；
所述的聚醚型聚氨酯组份由聚四亚甲基醚二醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合反应得到预聚物，由乙二胺、丁二胺、羟甲基二胺、二乙胺、二丙胺、丁醇胺中的两种或三种或四种，溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成扩链剂混合物溶液，预聚物与扩链剂混合物溶液反应后制得聚醚型聚氨酯溶液，其中聚醚型聚氨酯溶液的质量百分比浓度为35～45％。
所述的一种超细旦氨纶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(一)聚醚型聚氨酯的制备
1)将原料聚四亚甲基醚二醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，在75～90℃反应100～120min，制备得到预聚物A，其中4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比为(1.50～2.00):1；
2)将乙二胺、丁二胺、羟甲基二胺、二乙胺、二丙胺中、丁醇胺的两种或三种或四种，溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为1.00～8.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物A的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.02～1.08)：1，进行反应，形成质量百分比浓度为35～45％的聚醚型聚氨酯溶液；
4)将抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为30～40％；将所述的浆料添加至所述的聚醚型聚氨酯溶液中，在充分熟化后，得到聚醚型聚氨酯纺丝原液。
(二)聚酯型聚氨酯的制备
1)将苯二甲酸乙二醇酯二醇、对苯二甲酸丙二醇酯二醇、对苯二甲酸丁二醇酯二醇中的一种、两种或三种经混合均匀后，与2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种混合，在75～90℃反应120～180min，制备得到低聚物B，其中异氰酸酯基与羟基的摩尔比为(1.50～2.50)：1；
2)将乙二胺、丁二胺、羟甲基二胺、二乙胺、二丙胺中、丁醇胺的两种或三种或四种，溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为1.00～8.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物B的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.02～1.08)：1，进行反应，形成质量百分比浓度为35～45％的聚氨酯溶液；
4)将抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为30～40％；将所述的浆料添加至所述的聚酯型聚氨酯溶液中，在充分熟化后，得到聚酯型聚氨酯纺丝原液。
(三)纺丝
上述的两种纺丝原液通过复合纺丝组件进行干法纺丝，形成束丝，卷绕成型后成为丝饼，丝饼与涤纶交织，交织面料经过碱减量工艺后，聚醚型聚氨酯以超细旦氨纶的形式呈现在面料中；
所述的复合纺丝组件，满足两种纺丝原液同时纺丝的要求，空数在10～20个；
所述的干法纺丝为常规干法纺丝工艺；
所述的束丝为10～20根，单根旦数不超过5旦，聚酯型聚氨酯氨纶不低于10根。
有益效果：
与现有技术相比，本发明通过复合纺丝的技术手段，通过聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯的复合纺丝而达到改善超细旦氨纶可纺性的技术难题，聚酯型聚氨酯具备更加稳定的纺丝加工性能，同时采用普通的干法纺丝技术，实施简便，产品性能优异；另外，聚酯型聚氨酯氨纶提高了复合纺纤维的纺织工艺过程稳定性，而且在碱性条件下易水解，使织物更加蓬松，也提高了纤维的舒适性。本发明制造的超细旦的氨纶纤维在经过后道的碱减量处理过程后，依然可以保持较高的性能。本发明的超细旦氨纶具有上述特征，可应用于无痕内衣、圆机面料等。本发明制造工艺成熟，对设备没有特殊要求，工业化实施容易，材料成本低廉，便于推广。
具体实施方式
实施例1：
第一步：聚醚型聚氨酯纺丝原液的制备
1)将原料聚四亚甲基醚二醇1500和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，在90℃反应100min，制备得到预聚物A，其中4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇1500的摩尔比为1.70：1；
2)将乙二胺、羟甲基二乙胺、1，2-二丙胺、1，4-丁醇胺溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为7.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物A的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.04：1，进行反应，形成质量百分比浓度为40％的聚氨酯溶液；
4)将2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、三甘醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、硬脂酸镁、二氧化钛混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为35％；
5)将所述的浆料添加至所述的聚氨酯溶液中，在45℃下储存40小时，在充分熟化后，得到聚醚型聚氨酯纺丝原液。
第二步：聚酯型聚氨酯纺丝原液的制备
1)将原料对苯二甲酸丙二醇酯二醇2500，与2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物混合，其中2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为1：9，在90℃反应150min，制备得到低聚物B，其中异氰酸酯基与羟基的摩尔比为2.00：1；
2)将乙二胺、羟甲基二乙胺、1，2-二丙胺、1，4-丁醇胺溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为7.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物B的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.04：1，进行反应，形成质量百分比浓度为40％的聚氨酯溶液；
4)将2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、三甘醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、硬脂酸镁、二氧化钛混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为35％；
5)将所述的浆料添加至所述的聚氨酯溶液中，在45℃下储存40小时，在充分熟化后，得到聚酯型聚氨酯纺丝原液。
第三步：纺制超细旦氨纶
1)将第一步与第二步制备的混合原液通过喷丝板为10孔，孔径为0.15mm，长径比为3：1,其中6孔为聚酯型聚氨酯原液纺丝；风量比：上进/上回/下回＝0.65/0.35/0.28；温度(℃)：上甬/中甬/下甬＝255/245/195；c.纺丝速度：1000m/min的复合纺丝组件进行干法纺丝，制得单根旦数为4.5旦的氨纶；
2)将所制得的单根旦数为4.5旦的氨纶与涤纶交织，氨纶的牵伸倍数在3.5倍以上，经染整处理后，氨纶在面料中的旦数低于1.5D，以超细旦氨纶的形式存在，使面料具备更加优异的悬垂性与舒适性。
实施例2：
第一步：聚醚型聚氨酯纺丝原液的制备
1)将原料聚四亚甲基醚二醇1200和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，在90℃反应100min，制备得到预聚物A，其中4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇1200的摩尔比为1.70：1；
2)将乙二胺、羟甲基二乙胺、1，2-二丙胺、1，4-丁醇胺溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为7.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物A的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.03：1，进行反应，形成质量百分比浓度为40％的聚氨酯溶液；
4)将2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、三甘醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、硬脂酸镁、二氧化钛混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为35％；
5)将所述的浆料添加至所述的聚氨酯溶液中，在45℃下储存40小时，在充分熟化后，得到聚醚型聚氨酯纺丝原液。
第二步：聚酯型聚氨酯纺丝原液的制备
1)将原料对苯二甲酸丙二醇酯二醇3000，与2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物混合，其中2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为1：9，在90℃反应160min，制备得到低聚物B，其中异氰酸酯基与羟基的摩尔比为2.00：1；
2)将乙二胺、羟甲基二乙胺、1，2-二丙胺、1，4-丁醇胺溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为7.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物B的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.03：1，进行反应，形成质量百分比浓度为40％的聚氨酯溶液；
4)将2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、三甘醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、硬脂酸镁、二氧化钛混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为35％；
5)将所述的浆料添加至所述的聚氨酯溶液中，在45℃下储存40小时，在充分熟化后，得到聚酯型聚氨酯纺丝原液。
第三步：纺制超细旦氨纶
1)将第一步与第二步制备的混合原液通过喷丝板为15孔，孔径为0.1mm，长径比为4：1,其中8孔为聚酯型聚氨酯原液纺丝；风量比：上进/上回/下回＝0.65/0.35/0.28；温度(℃)：上甬/中甬/下甬＝250/240/190；c.纺丝速度：1000m/min的复合纺丝组件进行干法纺丝，制得单根旦数为3旦的氨纶；
2)将所制得的单根旦数为3旦的氨纶与涤纶交织，氨纶的牵伸倍数在3倍以上，经染整处理后，氨纶在面料中的旦数低于1.0D，以超细旦氨纶的形式存在，使面料具备更加优异的悬垂性与舒适性。
实施例3：
第一步：聚醚型聚氨酯纺丝原液的制备
1)将原料聚四亚甲基醚二醇1200和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，在90℃反应100min，制备得到预聚物A，其中4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇1200的摩尔比为1.70：1；
2)将乙二胺、羟甲基二乙胺、1，2-二丙胺、1，4-丁醇胺溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为7.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物A的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.03：1，进行反应，形成质量百分比浓度为40％的聚氨酯溶液；
4)将2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、三甘醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、硬脂酸镁、二氧化钛混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为35％；
5)将所述的浆料添加至所述的聚氨酯溶液中，在45℃下储存40小时，在充分熟化后，得到聚醚型聚氨酯纺丝原液。
第二步：聚酯型聚氨酯纺丝原液的制备
1)将原料对苯二甲酸丙二醇酯二醇3000和对苯二甲酸丁二醇酯二醇3000，二者的比例为1：1，与2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物混合，其中2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为1：9，在90℃反应160min，制备得到低聚物B，其中异氰酸酯基与羟基的摩尔比为2.00：1；
2)将乙二胺、羟甲基二乙胺、1，2-二丙胺、1，4-丁醇胺溶解入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为7.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物B的N，N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.03：1，进行反应，形成质量百分比浓度为40％的聚氨酯溶液；
4)将2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑、三甘醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、硬脂酸镁、二氧化钛混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为35％；
5)将所述的浆料添加至所述的聚氨酯溶液中，在45℃下储存40小时，在充分熟化后，得到聚酯型聚氨酯纺丝原液。
第三步：纺制超细旦氨纶
1)将第一步与第二步制备的混合原液通过喷丝板为20孔，孔径为0.1mm，长径比为5：1,其中10孔为聚酯型聚氨酯原液纺丝；风量比：上进/上回/下回＝0.65/0.35/0.28；温度(℃)：上甬/中甬/下甬＝250/240/190；c.纺丝速度：1000m/min的复合纺丝组件进行干法纺丝，制得单根旦数为3旦的氨纶；
2)将所制得的单根旦数为3旦的氨纶与涤纶交织，氨纶的牵伸倍数在3倍以上，经染整处理后，氨纶在面料中的旦数低于1.0D，以超细旦氨纶的形式存在，使面料具备更加优异的悬垂性与舒适性。

Claims (6)

1.一种与涤纶交织的超细旦氨纶面料，其特征在于，该超细旦氨纶为双组分，一种为聚酯型聚氨酯组份，另一种为聚醚型聚氨酯组份，其由聚酯型聚氨酯纺丝原液和聚醚型聚氨酯纺丝原液通过复合纺丝组件干法纺丝形成束丝，束丝再与涤纶交织而得到交织面料，交织面料经过碱减量工艺处理，其中，聚酯型聚氨酯在束丝中所占的质量百分比为50.00％以内。
2.根据权利要求1所述的与涤纶交织的超细旦氨纶面料，其特征在于，所述的聚酯型聚氨酯组份由聚对苯二甲酸乙二醇酯二醇、聚对苯二甲酸丙二醇酯二醇、聚对苯二甲酸丁二醇酯二醇中的一种、两种或三种经混合均匀后，与2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯聚合后制得预聚物，预聚物与混合胺反应后制得聚酯型聚氨酯，其中聚酯多元醇的分子量在800～3000。
3.根据权利要求1所述的与涤纶交织的超细旦氨纶面料，其特征在于，所述的聚醚型聚氨酯组份由聚四亚甲基醚二醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合反应得到预聚物，由乙二胺、丁二胺、羟甲基二胺、二乙胺、二丙胺、丁醇胺中的两种或三种或四种，溶解入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，形成扩链剂混合物溶液，预聚物与扩链剂混合物溶液反应后制得聚醚型聚氨酯溶液，其中聚醚型聚氨酯溶液的质量百分比浓度为35～45％。
4.根据权利要求3所述的与涤纶交织的超细旦氨纶面料，其特征在于，所述的聚醚型聚氨酯组份的原料聚四亚甲基醚二醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合反应的温度为75～90℃，反应时间为100～120min。
5.根据权利要求1所述的与涤纶交织的超细旦氨纶面料，其特征在于，所述的复合纺丝组件孔数在10-20个。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种与涤纶交织的超细旦氨纶面料的制备方法，包括通过复合纺丝组件，将聚醚型聚氨酯组份氨纶及聚醚型聚氨酯组份的氨纶同时喷出，形成复合束丝，之后与涤纶交织，由此形成与涤纶交织的交织面料，交织面料经过碱减量工艺处理，其中，所述与涤纶交织的超细旦氨纶纺丝原液的制备方法包括以下步骤：
(一)聚醚型聚氨酯的制备
1)将原料聚四亚甲基醚二醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，在75～90℃反应100～120min，制备得到预聚物A，其中4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比为(1.50～2.00):1；
2)将乙二胺、丁二胺、羟甲基二胺、二乙胺、二丙胺、丁醇胺中的两种或三种或四种，溶解入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为1.00～8.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物A的N,N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.02～1.08):1，进行反应，形成质量百分比浓度为35～45％的聚醚型聚氨酯溶液；
4)将抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为30～40％；将所述的浆料添加至所述的聚醚型聚氨酯溶液中，在充分熟化后，得到聚醚型聚氨酯纺丝原液；
(二)聚酯型聚氨酯的制备
1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯二醇、聚对苯二甲酸丙二醇酯二醇、聚对苯二甲酸丁二醇酯二醇中的两种或三种经混合均匀后，与2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，在75～90℃反应120～180min，制备得到预聚物B，其中异氰酸酯基与羟基的摩尔比为(1.50～2.50):1；
2)将乙二胺、丁二胺、羟甲基二胺、二乙胺、二丙胺、丁醇胺中的两种或三种或四种，溶解入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，形成质量百分比浓度为1.00～8.00％的扩链剂混合物溶液；
3)向所述的预聚物B的N,N-二甲基乙酰胺溶液中加入所述的扩链剂混合物溶液并搅拌，其中胺基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为(1.02～1.08):1，进行反应，形成质量百分比浓度为35～45％的聚氨酯溶液；
4)将抗紫外剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂混合，通过搅拌器搅拌、研磨机研磨达到均匀分散的目的，制备的浆料的质量百分比浓度为30～40％；将所述的浆料添加至所述的聚酯型聚氨酯溶液中，在充分熟化后，得到聚酯型聚氨酯纺丝原液。
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