CN107641847B - 具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，1)在预聚合反应阶段，将二异氰酸酯和低聚物二元醇混合反应，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；2)用非质子性极性溶剂溶解步骤1)所得的聚氨酯预聚物，从而获得预聚物溶液；3)将步骤2)制备的预聚物溶液冷却后，加入扩链剂和链终止剂进行扩链反应和链终止反应，形成聚氨酯脲溶液；4)向步骤3)制备的聚氨酯脲溶液中加入添加剂，充分混合均匀；5)将聚酰胺加入到步骤4)所述的聚氨酯脲溶液中，充分混合均匀后，形成氨纶纺丝液；6)将步骤5)制备的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到具有优异粘合力和染色性能的聚氨酯弹性纤维。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维。本发明制备的聚氨酯多孔弹性纤维的丝与丝之间具有优异的粘合力，同时用酸性染料和分散染料染色时均能获得优良的可染性及色牢度。
背景技术
聚氨酯弹性纤维是一种软硬段交替的多嵌段共聚物，一般是由高分子量的二醇化合物和过量的二异氰酸酯化合物反应形成预聚物，然后将预聚物溶解后，加入胺类的扩链剂和链终止剂反应得到聚氨酯脲纺丝原液，最后经干法或湿法纺丝后得到聚氨酯弹性纤维。
聚氨酯弹性纤维由于其优异的拉伸性能和回弹性能，在各类的服装面料中均有广泛的应用，并根据用途的不同，可以选择与涤纶或尼龙等进行编织。氨纶纤维纺丝生产过程中，在通过多孔喷丝板纺制氨纶复合丝时，若丝与丝之间具有较低的粘合力，那么在后道织造时会因摩擦发生分丝的现象，引起断丝或织物上出现条纹。针对氨纶纤维分丝的问题，中国专利CN103339303B通过二烷基磺基琥珀酸盐来提高多孔弹性纤维中丝与丝之间的粘合力；中国专利CN105239197A通过向纺丝原液中加入低熔点物质来提高丝与丝之间的抱合力，所述的低熔点物质为乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚烯烃弹性体、热塑性聚氨酯弹性体中的任意一种。
氨纶纤维以裸丝或包覆纱的形式在各类面料中的使用愈加频繁，但由于氨纶纤维分子结构的原因导致其上染率低、色牢度差。因此，具有优异染色性能氨纶的开发也越来越重要。中国专利CN105420843B通过一种含有二烷基二甲基季铵盐的聚氨酯树脂聚合物制造具有优异染色性能的聚氨酯弹性纤维，该弹性纤维对酸性染料具有良好的上染率，但因该类物质降低了纤维的耐热性能，故对纤维的可纺性造成不利影响；中国专利CN105837780A通过一种协扩链剂生产出易着色的聚氨酯弹性纤维，极大的提升了氨纶纤维的染色性能，对酸性染料或弱酸性染料的上染率为85％～95％，色牢度达4～5级；中国专利CN101096779A公开了一种聚醚型易染氨纶丝的制备方法，通过在混合胺扩链剂溶液中引入特殊结构的有机化合物作扩链剂，所制得的氨纶纤维的染色性和染色牢度显著改善，但此类的技术方案改变了纤维的分子结构，影响了纤维在后道织造中的应用。
目前，关于提高多孔氨纶纤维丝与丝之间粘合力，提高氨纶纤维酸性染料上染率的研究均有相关的报道。但关于同时提高氨纶纤维的粘合力和染色性能的报道较少。本发明的目的在于通过一种技术方案，实现多孔氨纶纤维丝与丝之间粘合力的提高，同时对酸性染料和分散染料均具有优异的染色性能和色牢度。
发明内容
技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法。由该方法制备的聚氨酯弹性纤维的丝与丝之间具有优异的粘合力，而且用酸性染料和分散染料染色时均能获得优良的可染性和色牢度。
技术方案：为实现上述目的，本发明具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法采用的技术方案如下，
1)在预聚合反应阶段，将二异氰酸酯和低聚物二元醇混合反应，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；
2)用非质子性极性溶剂溶解步骤1)所得的聚氨酯预聚物，从而获得预聚物溶液；
3)将步骤2)制备的预聚物溶液冷却后，加入扩链剂和链终止剂进行扩链反应和链终止反应，形成聚氨酯脲溶液；
4)向步骤3)制备的聚氨酯脲溶液中加入添加剂，充分混合均匀；
5)将聚酰胺加入到步骤4)所述的聚氨酯脲溶液中，充分混合均匀后，形成氨纶纺丝液；
6)将步骤5)制备的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到具有优异粘合力和染色性能的聚氨酯弹性纤维。
其中：
步骤1)中所述的低聚物二元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇PTMG或数均分子量1500～3000的聚丙二醇PPG，或是二者的混合物。
步骤1)中所述的二异氰酸酯为4,4’-甲苯二异氰酸(4,4’-MDI)或2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-MDI)，或是二者的混合物。
步骤2)中所述的非质子性极性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。
步骤3)中所述的扩链剂为乙二胺、丙二胺或戊二胺，或其混合物；所述的链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺或正己胺，或其混合物。
步骤4)中所述的添加剂为消光剂、防黄变剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂的DMAC溶液。
步骤5)所述的聚酰胺为液态聚酰胺。
所述液态聚酰胺的胺值在75～700mgKOH/g。
所述聚酰胺在氨纶纤维中重量含量为0.1％～20％。
步骤6)中所述的氨纶纺丝液的表观粘度在40℃为3000～6000poise。优选4500～5500poise。
有益效果：本发明制备的氨纶纤维与常规氨纶纤维相比，在结构上相同，但在性质上有很大区别。本发明通过液态聚酰胺实现多孔氨纶纤维的丝与丝之间粘合力的提高，同时对酸性染料和分散染料都有良好的染色性能和色牢度。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。
在下面的实施例和对比例中提到的氨纶纤维的性质按下面的方式进行测量
(1)丝与丝之间的粘合力
通过指尖将单丝从多孔复合丝中分离，当分离的单丝长度约为10mm时,将丝施加到测量装置上进行拉伸。丝在夹具上以50mm/min的速度运行，运行距离50mm时停止拉伸，得到的平均负荷值即为多孔氨纶纤维丝与丝之间的粘合力。
(2)纤维的上染率
选用弱酸性红染料浓度2％(owf)、温度90℃、pH值4.0、浴比1:40的条件下染色30min，室温入染，升温速率2℃/min，紫外可见光分光光度计测定染色前、后残液的最大吸光度计算上染率；选用分散蓝染料浓度2％(owf)、温度130℃、pH值6.0、浴比1:40的条件下染色30min，室温入染，升温速率2℃/min，紫外可见光分光光度计测定染色前、后残液的最大吸光度计算上染率。计算公式：
上染率＝(A0-A1)/A0×100％，其中A0和A1分别为染色前后染液的吸光度。
实施例1：
聚四氢呋喃醚二醇PTMG(分子量1810)376.53Kg和4,4’-甲苯二异氰酸酯87.25Kg(NCO/OH的摩尔比1.678),在85℃反应2h生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物。向预聚物中加入645.4Kg的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，使预聚物在极性溶剂中溶解。
将预聚体溶液冷却至15℃以下，加入含有8.09Kg的乙二胺、0.525Kg的丙二胺胺和1.5345Kg的二乙胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液进行扩链反应和链终止反应；然后再加入消光剂、防黄变剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂的DMAC溶液形成聚氨酯脲原液；再向原液中加入市售的液态聚酰胺600，均匀混合后，原液熟化40℃下表观粘度为4500poise，后经干法纺丝得到40D(3孔)聚氨酯弹性纤维，其中聚酰胺600在氨纶纤维中的重量含量为0.1％。
实施例2：
制备方法同实施例1，区别在于聚酰胺600在氨纶纤维中的重量含量为5％。
实施例3：
制备方法同实施例1，区别在于聚酰胺600在氨纶纤维中的重量含量为10％。
实施例4：
制备方法同实施例1，区别在于聚酰胺600在氨纶纤维中的重量含量为20％。
实施例5:
制备方法同实施例1，区别在于向原液中加入市售的液态聚酰胺650，其在纤维中的重量含量为5％。
实施例6：
制备方法同实施例1，区别在于向原液中加入市售的液态聚酰胺300，其在纤维中的重量含量为5％。
对比例1：
制备方法同实施例1，区别在于氨纶纤维中不含有聚酰胺。
表1.氨纶性能对比
| 液态聚酰胺 | 含量 | 粘合力/g | 酸性染料上染率 | 分散染料上染率 | |
| 实施例1 | 600 | 0.1％ | 0.28 | 85.3％ | 91.6％ |
| 实施例2 | 600 | 5％ | 0.32 | 94.2％ | 94.8％ |
| 实施例3 | 600 | 10％ | 0.34 | 96.3％ | 96.7％ |
| 实施例4 | 600 | 20％ | 0.45 | 97.8％ | 98.6％ |
| 实施例5 | 650 | 5％ | 0.26 | 91.3％ | 92.8％ |
| 实施例6 | 300 | 5％ | 0.30 | 93.5％ | 93.3％ |
| 对比例1 | -- | -- | 0.21 | 63.2％ | 85.4％ |
Claims (8)
1.一种具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于该聚氨酯弹性纤维
1）在预聚合反应阶段，将二异氰酸酯和低聚物二元醇混合反应，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；
2）用非质子性极性溶剂溶解步骤1）所得的聚氨酯预聚物，从而获得预聚物溶液；
3）将步骤2）制备的预聚物溶液冷却后，加入扩链剂和链终止剂进行扩链反应和链终止反应，形成聚氨酯脲溶液；
4）向步骤3）制备的聚氨酯脲溶液中加入添加剂，充分混合均匀；
5）将聚酰胺加入到步骤4）所述的聚氨酯脲溶液中，充分混合均匀后，形成氨纶纺丝液；
6）将步骤5）制备的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到具有优异粘合力和染色性能的聚氨酯弹性纤维；
其中，
步骤1）中所述的低聚物二元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇PTMG或数均分子量1500～3000的聚丙二醇PPG，或是二者的混合物；
所述的二异氰酸酯为4,4’-甲苯二异氰酸或2,4-甲苯二异氰酸酯，或是二者的混合物。
2.根据权利要求1所述的具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的非质子性极性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的扩链剂为乙二胺、丙二胺或戊二胺，或其混合物；所述的链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺或正己胺，或其混合物。
4.根据权利要求1所述的具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述的添加剂为消光剂、防黄变剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂的DMAC溶液。
5.根据权利要求1所述的具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤5）所述的聚酰胺为液态聚酰胺。
6.根据权利要求5所述的具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述液态聚酰胺的胺值在75~700mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述的具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺在氨纶纤维中重量含量为0.1%~20%。
8.根据权利要求1所述的具有优异粘合力及染色性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤6）中所述的氨纶纺丝液的表观粘度在40℃为3000~6000 poise。
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