CN104726956A - 一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents

一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，采用研磨方式将环糊精与聚醚二醇形成稳定的环糊精复合物，然后用溶剂溶解，形成环糊精复合物溶液，再将其加入到稳定的聚氨酯弹性纤维的纺丝原液中，搅拌均匀后，通过干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。本发明制备的环糊精改性聚氨酯弹性纤维具有较好的热稳定性、力学性能和染色性能。

Description

一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法
技术领域
本发明属于弹性纤维材料的制备领域，特别涉及一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性纤维在常温下具有比重轻、断裂强度高、断裂伸长高、弹性高和弹性回复好等诸多优点。但随着聚氨酯弹性纤维使用和应用领域的扩大，对聚氨酯弹性纤维的力学性能提出了更高的要求。除对力学性能提出了更高的要求外，对耐高性能的要求也特别突出。当氨纶与其他纤维混纺染色时，受氨纶耐热性能影响，混纺织物难以满足人们多样化的色彩需求，限制了氨纶的应用。(赵若鹏，沈剑等.耐热氨纶的研究现状[J].合成纤维工业，2012,35(5)：38-41)。因此，氨纶的耐热性能仍需要进一步提高。此外，对于氨纶染色的常用染料为分散染料，由于分散染料主要进入氨纶的软链段区，而软链段区的分子链不但长和柔顺，且缺少与染料分子发生作用的极性基团，加上微隙大，染料虽然容易扩散进去，也容易扩散出纤维，因此氨纶上染率低，且染色牢度差。(宋心远.弹性纤维纺织品的弹性、染整加工和助剂[J].印染助剂，2011,28(3)：1-14)我国是氨纶的消费大国，但我国氨纶生产技术单一，产品品种单调，应用范围小，纺织品附加值低。因此需进一步提高氨纶产品的质量和水平，着重解决从原料到最终产品以及产品应用过程中的关键技术问题，改善产品性能。(郭全.氨纶纤维及其检测方法[J].针织工业，2012(9)：62-64)
环糊精是由6-12个D-吡喃葡萄糖单元环状排列而成的一组低聚糖，环糊精有着疏水性的空腔和亲水性的外缘结构，它的疏水性空腔可以嵌入各种有机化合物或无机物，形成包接复合物，并改变被包合物的物理及化学性质。现环糊精主要应用于食品、医药、日用化工和环保等领域。(卢昌盛，张越等.环糊精与聚合物的包合作用[J].无机化学学报，2000,16(6)：853-861；张远超，黄立新，徐正康.环糊精的改性和应用研究进展[J].现代食品科技，2008,24(9)：947-951)
然而，到目前为止，将环糊精复合物用于聚氨酯弹性纤维改性技术尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，本发明制备的环糊精改性聚氨酯弹性纤维具有较好的热稳定性、力学性能和染色性能。
本发明的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括：
(1)将环糊精和聚醚二醇进行研磨，得到环糊精/聚醚二醇复合物，然后搅拌溶解于溶剂中，得到环糊精/聚醚二醇复合物溶液；其中环糊精和聚醚二醇的质量比为1:5-1:100；
(2)将上述环糊精/聚醚二醇复合物溶液冷却，加入到聚氨酯弹性纤维纺丝原液中，得到环糊精/聚醚二醇复合物改性纺丝原液，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，既得环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维。
所述步骤(1)中环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种；聚醚二醇为聚乙二醇、聚四氢呋喃中的一种。
所述聚乙二醇的平均分子量为1000-10000；聚四氢呋喃的平均分子量为600-3000。
所述步骤(1)中研磨条件为：20-100℃条件下，研磨0.5-24h。
所述步骤(1)中搅拌溶解为：在20-60℃条件下，机械搅拌溶解。
所述步骤(1)中环糊精与溶剂的质量比为1:3-1:20。
所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种。
所述步骤(2)中聚氨酯弹性纤维纺丝原液的固含量为30-35％；环糊精/聚醚二醇复合物改性纺丝原液的固含量为30％-40％。
所述步骤(2)中环糊精/聚醚二醇复合物改性纺丝原液在20℃温度条件下粘度为3500-7000泊。
所述步骤(2)中干法纺丝工艺参数为：纺丝甬道为方形或圆形甬道，保护气体为氮气，甬道中气体温度为250℃～280℃，纺丝速度为800-1000米/分。
所述步骤(2)中环糊精/聚醚二醇复合物在改性聚氨酯弹性纤维中的质量百分比为0.1％-10％。
有益效果
本发明制备的环糊精改性聚氨酯弹性纤维具有较好的热稳定性、力学性能和染色性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、将100gβ-环糊精与5g聚乙二醇(分子量1000)在30℃下充分研磨1h，得到β-环糊精/聚乙二醇复合物。
2、将100gβ-环糊精/聚乙二醇复合物在30℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于150g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成β-环糊精/聚乙二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将200g的β-环糊精/聚乙二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为32％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例2
1、将120gα-环糊精与10g聚乙二醇(分子量2000)在40℃下充分研磨2h，得到β-环糊精/聚乙二醇复合物。
2、将130gα-环糊精/聚乙二醇复合物在40℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于400g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成α-环糊精/聚乙二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将300g的α-环糊精/聚乙二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为33％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为250℃，纺丝速度为850米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例3
1、将200gα-环糊精与20g聚四氢呋喃醚二醇(分子量600)在50℃下充分研磨4h，得到α-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物。
2、将200gα-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物在60℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于700g的N,N-二甲基甲酰胺中，形成α-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将500g的α-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为32％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为260℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例4
1、将200gγ-环糊精与5g聚乙二醇(分子量4000)在60℃下充分研磨5h，得到β-环糊精/聚乙二醇复合物。
2、将150gγ-环糊精/聚乙二醇复合物在60℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于800g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成γ-环糊精/聚乙二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将500g的γ-环糊精/聚乙二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为34％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为250℃，纺丝速度为900米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例5
1、将400gγ-环糊精与20g聚乙二醇(分子量8000)在80℃下充分研磨10h，得到γ-环糊精/聚乙二醇复合物。
2、将250gγ-环糊精/聚乙二醇复合物在60℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于1000g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成γ-环糊精/聚乙二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将800g的γ-环糊精/聚乙二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为35％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为250℃，纺丝速度为1000米/分，得到40D(Denier)的聚氨酯弹性纤维。
实施例6
1、将400gα-环糊精与200g聚乙二醇(分子量10000)在100℃下充分研磨24h，得到α-环糊精/聚乙二醇复合物。
2、将500gα-环糊精/聚乙二醇复合物在40℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于2000g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成α-环糊精/聚乙二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将1000g的α-环糊精/聚乙二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为35％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为260℃，纺丝速度为1000米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例7
1、将200gβ-环糊精与40g聚四氢呋喃醚二醇(分子量1800)在100℃下充分研磨15h，得到β-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物。
2、将200gβ-环糊精/聚四氢呋喃二醇复合物在50℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于4000g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成β-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将900g的β-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为35％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为265℃，纺丝速度为1000米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例8
1、将2000gβ-环糊精与20g聚四氢呋喃醚二醇(分子量3000)在20℃下充分研磨15h，得到β-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物。
2、将200gβ-环糊精/聚四氢呋喃二醇复合物在50℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于600g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成β-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将800g的β-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为35％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为270℃，纺丝速度为1000米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例9
1、将1000gγ-环糊精与20g聚乙二醇(分子量10000)在100℃下充分研磨18h，得到γ-环糊精/聚乙二醇复合物。
2、将400gγ-环糊精/聚乙二醇复合物在20℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于1200g的N,N-二甲基甲酰胺中，形成γ-环糊精/聚乙二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将1500g的γ-环糊精/聚乙二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为35％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为275℃，纺丝速度为1000米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
实施例10
1、将500gα-环糊精与10g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000)在50℃下充分研磨24h，得到β-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物。
2、将120gα-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物在60℃条件下，在机械搅拌的作用下溶于800g的N,N-二甲基乙酰胺中，形成α-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液，冷却至室温。
3、将800g的α-环糊精/聚四氢呋喃醚二醇复合物溶液加入到20℃、固含量为35％的20Kg的稳定聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为280℃，纺丝速度为1000米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
对比例
将20Kg固含量为35％的氨酯纺丝原液，经熟化、过滤、脱泡以后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为260℃，纺丝速度为1000米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
通过对上面实施例与对比例的具体实施，得到下表1、表2和表3所列的不同实施例与对比例样品的力学性能、热稳定性和染色性能。
表1：不同实施例与对比例样品的力学性能
物理性能 DE(％) DS(g) 6DE(％) 6DS(g) 5RER310(％)
实施例1 600.2 56.2 595.4 57.3 92.4
实施例2 610.2 59.2 608.8 59.4 92.3
实施例3 605.4 60.3 607.5 62.4 90.5
实施例4 608.7 63.6 609.3 63.5 91.7
实施例5 598.3 55.7 594.9 56.6 92.4
实施例6 600.1 62.3 601.3 63.2 90.8
实施例7 592.6 66.1 590.4 65.5 93.4
实施例8 598.4 56.3 596.3 58.6 93.0
实施例9 615.3 57.2 609.5 58.4 90.6
实施例10 579.2 53.3 573.4 54.8 92.4
对比例 570.6 48.4 568.7 50.3 90.6
表1中
DE：为断裂伸长率；
DS：为断裂强力；
6DE：为连续5次拉伸300％后第六次拉伸的断裂伸长率；
6DS：为连续5次拉伸300％后第六次拉伸的断裂强力；
5RER310：表示弹性回复率。
L松弛长度为第5次拉伸返回停留30s后，样品的松弛长度。
然后对上述实施例和对比例进行热稳定性试验。热稳定性试验条件是：使用不同的分散染料进行染色，并染色三次，每次从室温开始染色，以1.5℃/min温度上升至130℃后，保持130℃继续染色60min。另外每次高温高压染色前对氨纶丝进行预定型处理，处理条件是：牵伸2.385倍后，190℃定型1min。
表2：不同实施例与对比例样品的热稳定性
表2中：
表3：不同实施例与对比样品的染色效果
染色性能 上染率(％) 皂洗牢度 摩擦牢度(干)
实施例1 96.3 4-5 4-5
实施例2 95.8 4-5 4-5
实施例3 97.3 4-5 4-5
实施例4 95.4 4-5 4-5
实施例5 95.4 4-5 4-5
实施例6 96.8 4-5 4-5
实施例7 97.2 4-5 4-5
实施例8 97.3 4-5 4-5
实施例9 96.5 4-5 4-5
实施例10 96.2 4-5 4-5
对比例 94.3 4 4
表3中染色结果利用分散染料(分散橙-31)在以下条件下进行的：
(1)染料浓度为2％；
(2)浴比为1:400；
(3)染液的pH值为5.0；
(4)升温速率为1.5℃/min,130℃下染色60min。

Claims (11)

1.一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括：
(1)将环糊精和聚醚二醇进行研磨，得到环糊精/聚醚二醇复合物，然后搅拌溶解于溶剂中，得到环糊精/聚醚二醇复合物溶液；其中环糊精和聚醚二醇的质量比为1:5-1:100；
(2)将上述环糊精/聚醚二醇复合物溶液冷却，加入到聚氨酯弹性纤维纺丝原液中，得到环糊精/聚醚二醇复合物改性纺丝原液，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，即得环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维。
2.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种；聚醚二醇为聚乙二醇、聚四氢呋喃中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇的平均分子量为1000-10000；聚四氢呋喃的平均分子量为600-3000。
4.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中研磨条件为：20-100℃条件下，研磨0.5-24h。
5.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌溶解为：在20-60℃条件下，机械搅拌溶解。
6.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中环糊精与溶剂的质量比为1:3-1:20。
7.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAC中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚氨酯弹性纤维纺丝原液的固含量为30-35％；环糊精/聚醚二醇复合物改性纺丝原液的固含量为30％-40％。
9.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中环糊精/聚醚二醇复合物改性纺丝原液在20℃温度条件下粘度为3500-7000泊。
10.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中干法纺丝工艺参数为：纺丝甬道为方形或圆形甬道，保护气体为氮气，甬道中气体温度为250℃～280℃，纺丝速度为800-1000米/分。
11.根据权利要求1所述的一种环糊精复合物改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中环糊精/聚醚二醇复合物在改性聚氨酯弹性纤维中的质量百分比为0.1％-10％。
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