CN110923844B - 一种易退绕氨纶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种易退绕氨纶及其制备方法，具体制备方法为：步骤1.预聚：将二苯基甲烷二异氰酸酯MDI与聚四亚甲基醚二醇PTMG混合反应，生成异氰酸酯基NCO封端的预聚物PP；步骤2.扩链：使用高速旋转器将PP溶解于N,N‑二甲基乙酰胺DMAC中，并将溶液通过旋转反应器中，在反应器中加入扩链胺、封端胺，得到POL原液；步骤3.熟化：在POL原液中添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等)，熟化一定时间，加入碱溶性聚酯，搅拌分散均匀后，得到DOPE原液；步骤4.纺丝成型：上述的DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除DMAC，再经高温碱液池浸泡，热风烘干，冷却定型后，上油，得到氨纶。同时在生产过程中，纺丝原液的可纺性良好。

Description

一种易退绕氨纶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种易退绕氨纶及其制备方法，属于聚氨酯弹性纤维材料制造的技术领域。
背景技术
聚氨酯弹性纤维(俗称“氨纶”)在纺织品中有着广泛的应用，赋予织物优异的弹性。目前，各制造商为降低包装成本，将单个氨纶丝饼的丝重提升，但是这样带来底部退绕断丝的严峻考验，尤其运输、储存时间偏长，温度偏高，油剂更易挥发，造成退绕断丝，影响后道织布效率。
相关的改性方法，改性效果不甚理想。例如在DOPE原液中增加润滑剂硬脂酸镁的含量，容易带来丝束翻白问题，丝饼成型后容易塌边，增加上油率，极易造成丝饼端面不齐、凸肩、凸肚等成型问题。而本方法利用毛细管现象原理，将油剂锁定在纤维内腔中，能使油剂缓慢释放。
在CN106521965A《一种超强抗静电氨纶纺丝油剂及其制备方法》中制备一种新型纺丝油剂，在其中添加了石墨烯，但是石墨烯使氨纶丝变成黑色，限制其应用领域，同时，石墨烯的纳米效应造成极易团聚，容易在油槽中沉降。
在CN104005235A《一种粗旦丝纺丝油剂》中采用了复合配方，加入烷基磷酸酯进一步提升抗静电性能，硬脂酸盐改善粗旦丝的成型和退绕不足，但是由于氨纶表面积的限制，上油率始终存在瓶颈，未能达到理想退绕性能。
在CN104593883A《一种高回弹、低倍牵伸差别化熔纺氨纶长丝的制备方法》中，通过提高交联剂的组分的配比，增加上油率和回缩率的方法改善退绕性，但更改交联剂直接影响分子链的连接，从而对力学性能造成重大差异，此外上油率和回缩率对含油率的增加微乎其微。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种易退绕氨纶的制备方法，解决氨纶退绕易断丝的问题，在其它专利技术中，往往采用熔融纺丝，以及系列不适用于氨纶的原料、工艺，使得解决氨纶退绕断丝问题变得困难重重。
技术方案：本发明通过4个步骤完成对退绕断丝问题改善，前3个步骤是预聚、扩链、熟化，在第4步中，将含碱溶性聚酯的DOPE原液通入纺丝喷丝板，经甬道干燥后，进入高温碱液池溶出聚酯，干燥冷却定型后，上油，得到内腔含油的氨纶。
本发明涉及一种易退绕氨纶及其制备方法，通过如下技术方案实现：
步骤1.预聚：使用氮气N2将反应釜内的空气排除完毕，在反应釜中缓慢加入聚四亚甲基醚二醇PTMG，夹套水开启循环，水温维持30～60℃，开启搅拌，慢慢加入二苯基甲烷二异氰酸酯MDI，添加完毕后，将夹套水升温至70～100℃，反应2～8hr后，得到预聚物PP；
步骤2.扩链：将上述的预聚物PP通入高速旋转器，并通入0～15℃的N,N-二甲基乙酰胺DMAC，溶解至溶液澄清无浑浊为止，将上述溶液通入旋转反应器中，加入多元胺、单胺，反应器保持60～100℃的反应温度，反应时间为15～600s，得到中间产物POL原液；
步骤3.熟化：在上述中间产物POL原液中，依次添加功能助剂，开启搅拌，熟化10～40hr，加入碱溶性聚酯，温度在50～100℃，搅拌30-600min，得到熟化产物DOPE原液；
步骤4.纺丝成型：上述的熟化产物DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除N,N-二甲基乙酰胺DMAC，再经80～100℃的高温碱液池浸泡30～300s后，40～70℃热风烘干，冷却10～30℃，定型10～300s后，上油，得到易退绕氨纶。
所述的功能助剂为抗氧剂、染色助剂、润滑剂或防黄剂。
所述的步骤1中的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的二聚体重量含量在0.1-2％之间。
所述的步骤1中的聚四亚甲基醚二醇PTMG的羟值在30-120mgKOH/g之间。
所述的步骤2中的扩链胺、封端胺为扩链剂和链终止剂混合溶液，扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种的混合物；链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种的混合物。
所述的步骤34中的碱溶性聚酯，其熔点在50～120℃之间。
所述的步骤3中的碱溶性聚酯，其添加量占熟化产物DOPE原液质量0.5～5％之间。
所述的步骤4中的喷丝板，其孔长径比在3～50之间。
所述的步骤4中高温碱液池中的碱液，选自NaOH、KOH、Mg(OH)2、Ca(OH)2的一种或者几种组合，PH值控制在9-12之间。
有益效果：
(1)本发明所述的一种易退绕氨纶及其制备方法，通过碱溶性聚酯和原液共混纺丝，形成共混纤维，经碱液溶出聚酯后，上油得到内腔含油的氨纶，该产量退绕性能优异。
(2)本发明未采用共聚的方法，往往共聚改性会破环纤维原本的力学性能，同时化学助剂的加入，在使用过程中，助剂小分子容易迁徙到纤维表面，给皮肤和身体造成危害。
(3)本发明中采用的改性方法，步骤简便，不需要成丝卷或者成织物再溶出易溶成分，对环境友好。
本发明所述的一种易退绕氨纶及其制备方法，所得产品具备退绕性能优异，力学性能优异的优点。
具体实施方式
下面用实例来详细描述本发明，但这些实例不得理解为任何意义上对本发明的限制。
本发明的一种易退绕氨纶及其制备方法，包括如下几个步骤：
步骤1.预聚：使用氮气N2将反应釜内的空气排除完毕，在反应釜中缓慢加入PTMG，夹套水开启循环，水温维持30～60℃，开启搅拌，慢慢加入MDI，添加完毕后，将夹套水升温至70～100℃，反应2～8hr后，得到预聚物PP；
步骤2.扩链：将上述的预聚物PP通入高速旋转器，并通入0～15℃的DMAC，溶解至溶液澄清无浑浊为止，将上述溶液通入旋转反应器中，加入多元胺、单胺，反应器保持60～100℃的反应温度，反应时间为15～600s，得到POL原液；
步骤3.熟化：在上述POL原液中，依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等)，开启搅拌，熟化10～40hr，加入碱溶性聚酯(温度在50～100℃)，搅拌30-600min，得到DOPE原液；
步骤4.纺丝成型：上述的DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除DMAC，再经高温碱液池(80～100℃)浸泡(30～300s)后，热风(40～70℃)烘干，冷却定型(10～30℃，10～300s)后，上油，得到氨纶。
实施例1(空白组)：
使用N2将反应釜内吹扫干净，夹套水开启循环，水温维持30～60℃，开启搅拌，在反应釜中缓慢加入PTMG、MDI，升温至70～100℃，反应2～8hr后，将反应物通入高速旋转器，旋转器中加入0～15℃的DMAC，溶解至溶液澄清无浑浊为止，将混合溶液加入至旋转反应器中，加入多元胺、单胺，反应器保持60～100℃的反应温度，反应时间为15～600s，得到POL原液，依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等)，开启搅拌，熟化10～40hr后，再搅拌30-600min，将DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除DMAC，再经高温碱液池(80～100℃)浸泡(30～300s)后，热风(40～70℃)烘干，冷却定型(10～30℃，10～300s)后，上油，得到氨纶。
实施例2(低加添量)：
使用N2将反应釜内吹扫干净，夹套水开启循环，水温维持30～60℃，开启搅拌，在反应釜中缓慢加入PTMG、MDI，升温至70～100℃，反应2～8hr后，将反应物通入高速旋转器，旋转器中加入0～15℃的DMAC，溶解至溶液澄清无浑浊为止，将混合溶液加入至旋转反应器中，加入多元胺、单胺，反应器保持60～100℃的反应温度，反应时间为15～600s，得到POL原液，依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等)，开启搅拌，熟化10～40hr后，加入碱溶性聚酯(占DOPE原液质量，0.5～2.5％，温度在50～100℃)，搅拌30-600min，将DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除DMAC，再经高温碱液池(80～100℃)浸泡(30～300s)后，热风(40～70℃)烘干，冷却定型(10～30℃，10～300s)后，上油，得到氨纶。
实施例3(高添加量)：
使用N2将反应釜内吹扫干净，夹套水开启循环，水温维持30～60℃，开启搅拌，在反应釜中缓慢加入PTMG、MDI，升温至70～100℃，反应2～8hr后，将反应物通入高速旋转器，旋转器中加入0～15℃的DMAC，溶解至溶液澄清无浑浊为止，将混合溶液加入至旋转反应器中，加入多元胺、单胺，反应器保持60～100℃的反应温度，反应时间为15～600s，得到POL原液，依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等)，开启搅拌，熟化10～40hr后，加入碱溶性聚酯(占DOPE原液质量，2.5～5％，温度在50～100℃)，搅拌30-600min，将DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除DMAC，再经高温碱液池(80～100℃)浸泡(30～300s)后，热风(40～70℃)烘干，冷却定型(10～30℃，10～300s)后，上油，得到氨纶。
表1是实施例1-3的力学性能、可纺性、退绕性数据表，反映了含油率对力学性能、可纺性、退绕性的影响。
项目 实施例1 实施例2 实施例3
特征 空白组 低含量 高含量
含油率(％) 2.3 5.1 7.8
SS300(gf) 12.4 12.5 12.3
DS(gf) 46.4 45.2 48.1
DE(％) 524.3 518.9 541.4
48hr组件被压(MPa) +0.8 +0.9 +0.8
滤网更换周期(天) 15 15 15
退绕张力(里层)(gf) 1.9 1.7 1.6
恶化退绕张力(里层)(gf) 2.6 2.2 1.8
其中含油率通过含油丝、无油丝质量计算，SS300是牵伸300％时的应力，DS是断裂强度，DE是断裂伸长率；退绕张力是通过自制退绕机，在退绕过程中测试氨纶的张力，退绕速度是0.3m/s。恶化环境条件是在鼓风烘箱70℃干燥5天。
实施例1-3中对比发现，三种氨纶纤维的力学性能、可纺性相接近，随着含油率上升，恶化退绕张力(里层)有明显下降，退绕性能变得优异。

Claims (7)

1.一种易退绕氨纶的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下几个步骤：
步骤1. 预聚：使用氮气N2将反应釜内的空气排除完毕，在反应釜中缓慢加入聚四亚甲基醚二醇PTMG，夹套水开启循环，水温维持30~60℃，开启搅拌，慢慢加入二苯基甲烷二异氰酸酯MDI，添加完毕后，将夹套水升温至70~100℃，反应2~8hr后，得到预聚物PP；
步骤2. 扩链：将上述的预聚物PP通入高速旋转器，并通入0~15℃的N,N-二甲基乙酰胺DMAC，溶解至溶液澄清无浑浊为止，将上述溶液通入旋转反应器中，加入扩链胺、封端胺反应器保持60~100℃的反应温度，反应时间为15~600s，得到中间产物POL原液；
步骤3. 熟化：在上述中间产物POL原液中，依次添加功能助剂，开启搅拌，熟化10~40hr，加入碱溶性聚酯，温度在50~100℃，搅拌30-600min，得到熟化产物DOPE原液；
步骤4. 纺丝成型：上述的熟化产物DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除N,N-二甲基乙酰胺DMAC，再经80~100℃的高温碱液池浸泡30~300s后，40~70℃热风烘干，冷却10~30℃，定型10~300s后，上油，得到易退绕氨纶；
所述的步骤3中的碱溶性聚酯，其熔点在50~120℃之间，其添加量占熟化产物DOPE原液质量0.5~5%。
2.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法，其特征在于所述的功能助剂为抗氧剂、染色助剂、润滑剂或防黄剂。
3.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法，其特征在于所述的步骤1中的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的二聚体重量含量在0.1-2%之间。
4.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法，其特征在于所述的步骤1中的聚四亚甲基醚二醇PTMG的羟值在30-120mgKOH/g之间。
5.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法，其特征在于所述的步骤2中的扩链胺、封端胺为扩链剂和链终止剂混合溶液，扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种的混合物；链终止剂为二乙胺、二丙胺、正己胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法，其特征在于所述的步骤4中的喷丝板，其孔长径比在3~50之间。
7.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法，其特征在于所述的步骤4中高温碱液池中的碱液，选自NaOH、KOH、Mg（OH）2、Ca（OH）2的一种或者几种组合，pH值控制在9-12之间。
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