CN110923844A - 一种易退绕氨纶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种易退绕氨纶及其制备方法,具体制备方法为:步骤1.预聚:将二苯基甲烷二异氰酸酯MDI与聚四亚甲基醚二醇PTMG混合反应,生成异氰酸酯基NCO封端的预聚物PP;步骤2.扩链:使用高速旋转器将PP溶解于N,N‑二甲基乙酰胺DMAC中,并将溶液通过旋转反应器中,在反应器中加入扩链胺、封端胺,得到POL原液;步骤3.熟化:在POL原液中添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等),熟化一定时间,加入碱溶性聚酯,搅拌分散均匀后,得到DOPE原液;步骤4.纺丝成型:上述的DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除DMAC,再经高温碱液池浸泡,热风烘干,冷却定型后,上油,得到氨纶。同时在生产过程中,纺丝原液的可纺性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种易退绕氨纶及其制备方法,属于聚氨酯弹性纤维材料制造的技术领域。
背景技术
聚氨酯弹性纤维(俗称“氨纶”)在纺织品中有着广泛的应用,赋予织物优异的弹性。目前,各制造商为降低包装成本,将单个氨纶丝饼的丝重提升,但是这样带来底部退绕断丝的严峻考验,尤其运输、储存时间偏长,温度偏高,油剂更易挥发,造成退绕断丝,影响后道织布效率。
相关的改性方法,改性效果不甚理想。例如在DOPE原液中增加润滑剂硬脂酸镁的含量,容易带来丝束翻白问题,丝饼成型后容易塌边,增加上油率,极易造成丝饼端面不齐、凸肩、凸肚等成型问题。而本方法利用毛细管现象原理,将油剂锁定在纤维内腔中,能使油剂缓慢释放。
在CN106521965A《一种超强抗静电氨纶纺丝油剂及其制备方法》中制备一种新型纺丝油剂,在其中添加了石墨烯,但是石墨烯使氨纶丝变成黑色,限制其应用领域,同时,石墨烯的纳米效应造成极易团聚,容易在油槽中沉降。
在CN104005235A《一种粗旦丝纺丝油剂》中采用了复合配方,加入烷基磷酸酯进一步提升抗静电性能,硬脂酸盐改善粗旦丝的成型和退绕不足,但是由于氨纶表面积的限制,上油率始终存在瓶颈,未能达到理想退绕性能。
在CN104593883A《一种高回弹、低倍牵伸差别化熔纺氨纶长丝的制备方法》中,通过提高交联剂的组分的配比,增加上油率和回缩率的方法改善退绕性,但更改交联剂直接影响分子链的连接,从而对力学性能造成重大差异,此外上油率和回缩率对含油率的增加微乎其微。
发明内容
技术问题:本发明的目的在于提供一种易退绕氨纶的制备方法,解决氨纶退绕易断丝的问题,在其它专利技术中,往往采用熔融纺丝,以及系列不适用于氨纶的原料、工艺,使得解决氨纶退绕断丝问题变得困难重重。
技术方案:本发明通过4个步骤完成对退绕断丝问题改善,前3个步骤是预聚、扩链、熟化,在第4步中,将含碱溶性聚酯的DOPE原液通入纺丝喷丝板,经甬道干燥后,进入高温碱液池溶出聚酯,干燥冷却定型后,上油,得到内腔含油的氨纶。
本发明涉及一种易退绕氨纶及其制备方法,通过如下技术方案实现:
步骤1.预聚:使用氮气N2将反应釜内的空气排除完毕,在反应釜中缓慢加入聚四亚甲基醚二醇PTMG,夹套水开启循环,水温维持30~60℃,开启搅拌,慢慢加入二苯基甲烷二异氰酸酯MDI,添加完毕后,将夹套水升温至70~100℃,反应2~8hr后,得到预聚物PP;
步骤2.扩链:将上述的预聚物PP通入高速旋转器,并通入0~15℃的N,N-二甲基乙酰胺DMAC,溶解至溶液澄清无浑浊为止,将上述溶液通入旋转反应器中,加入多元胺、单胺,反应器保持60~100℃的反应温度,反应时间为15~600s,得到中间产物POL原液;
步骤3.熟化:在上述中间产物POL原液中,依次添加功能助剂,开启搅拌,熟化10~40hr,加入碱溶性聚酯,温度在50~100℃,搅拌30-600min,得到熟化产物DOPE原液;
步骤4.纺丝成型:上述的熟化产物DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除N,N-二甲基乙酰胺DMAC,再经80~100℃的高温碱液池浸泡30~300s后,40~70℃热风烘干,冷却10~30℃,定型10~300s后,上油,得到易退绕氨纶。
所述的功能助剂为抗氧剂、染色助剂、润滑剂或防黄剂。
所述的步骤1中的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的二聚体重量含量在0.1-2%之间。
所述的步骤1中的聚四亚甲基醚二醇PTMG的羟值在30-120mgKOH/g之间。
所述的步骤2中的扩链胺、封端胺为扩链剂和链终止剂混合溶液,扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种的混合物;链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种的混合物。
所述的步骤34中的碱溶性聚酯,其熔点在50~120℃之间。
所述的步骤3中的碱溶性聚酯,其添加量占熟化产物DOPE原液质量0.5~5%之间。
所述的步骤4中的喷丝板,其孔长径比在3~50之间。
所述的步骤4中高温碱液池中的碱液,选自NaOH、KOH、Mg(OH)2、Ca(OH)2的一种或者几种组合,PH值控制在9-12之间。
有益效果:
(1)本发明所述的一种易退绕氨纶及其制备方法,通过碱溶性聚酯和原液共混纺丝,形成共混纤维,经碱液溶出聚酯后,上油得到内腔含油的氨纶,该产量退绕性能优异。
(2)本发明未采用共聚的方法,往往共聚改性会破环纤维原本的力学性能,同时化学助剂的加入,在使用过程中,助剂小分子容易迁徙到纤维表面,给皮肤和身体造成危害。
(3)本发明中采用的改性方法,步骤简便,不需要成丝卷或者成织物再溶出易溶成分,对环境友好。
本发明所述的一种易退绕氨纶及其制备方法,所得产品具备退绕性能优异,力学性能优异的优点。
具体实施方式
下面用实例来详细描述本发明,但这些实例不得理解为任何意义上对本发明的限制。
本发明的一种易退绕氨纶及其制备方法,包括如下几个步骤:
步骤1.预聚:使用氮气N2将反应釜内的空气排除完毕,在反应釜中缓慢加入PTMG,夹套水开启循环,水温维持30~60℃,开启搅拌,慢慢加入MDI,添加完毕后,将夹套水升温至70~100℃,反应2~8hr后,得到预聚物PP;
步骤2.扩链:将上述的预聚物PP通入高速旋转器,并通入0~15℃的DMAC,溶解至溶液澄清无浑浊为止,将上述溶液通入旋转反应器中,加入多元胺、单胺,反应器保持60~100℃的反应温度,反应时间为15~600s,得到POL原液;
步骤3.熟化:在上述POL原液中,依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等),开启搅拌,熟化10~40hr,加入碱溶性聚酯(温度在50~100℃),搅拌30-600min,得到DOPE原液;
步骤4.纺丝成型:上述的DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除DMAC,再经高温碱液池(80~100℃)浸泡(30~300s)后,热风(40~70℃)烘干,冷却定型(10~30℃,10~300s)后,上油,得到氨纶。
实施例1(空白组):
使用N2将反应釜内吹扫干净,夹套水开启循环,水温维持30~60℃,开启搅拌,在反应釜中缓慢加入PTMG、MDI,升温至70~100℃,反应2~8hr后,将反应物通入高速旋转器,旋转器中加入0~15℃的DMAC,溶解至溶液澄清无浑浊为止,将混合溶液加入至旋转反应器中,加入多元胺、单胺,反应器保持60~100℃的反应温度,反应时间为15~600s,得到POL原液,依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等),开启搅拌,熟化10~40hr后,再搅拌30-600min,将DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除DMAC,再经高温碱液池(80~100℃)浸泡(30~300s)后,热风(40~70℃)烘干,冷却定型(10~30℃,10~300s)后,上油,得到氨纶。
实施例2(低加添量):
使用N2将反应釜内吹扫干净,夹套水开启循环,水温维持30~60℃,开启搅拌,在反应釜中缓慢加入PTMG、MDI,升温至70~100℃,反应2~8hr后,将反应物通入高速旋转器,旋转器中加入0~15℃的DMAC,溶解至溶液澄清无浑浊为止,将混合溶液加入至旋转反应器中,加入多元胺、单胺,反应器保持60~100℃的反应温度,反应时间为15~600s,得到POL原液,依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等),开启搅拌,熟化10~40hr后,加入碱溶性聚酯(占DOPE原液质量,0.5~2.5%,温度在50~100℃),搅拌30-600min,将DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除DMAC,再经高温碱液池(80~100℃)浸泡(30~300s)后,热风(40~70℃)烘干,冷却定型(10~30℃,10~300s)后,上油,得到氨纶。
实施例3(高添加量):
使用N2将反应釜内吹扫干净,夹套水开启循环,水温维持30~60℃,开启搅拌,在反应釜中缓慢加入PTMG、MDI,升温至70~100℃,反应2~8hr后,将反应物通入高速旋转器,旋转器中加入0~15℃的DMAC,溶解至溶液澄清无浑浊为止,将混合溶液加入至旋转反应器中,加入多元胺、单胺,反应器保持60~100℃的反应温度,反应时间为15~600s,得到POL原液,依次添加功能助剂(抗氧剂、染色助剂、润滑剂、防黄剂等),开启搅拌,熟化10~40hr后,加入碱溶性聚酯(占DOPE原液质量,2.5~5%,温度在50~100℃),搅拌30-600min,将DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除DMAC,再经高温碱液池(80~100℃)浸泡(30~300s)后,热风(40~70℃)烘干,冷却定型(10~30℃,10~300s)后,上油,得到氨纶。
表1是实施例1-3的力学性能、可纺性、退绕性数据表,反映了含油率对力学性能、可纺性、退绕性的影响。
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
特征 | 空白组 | 低含量 | 高含量 |
含油率(%) | 2.3 | 5.1 | 7.8 |
SS300(gf) | 12.4 | 12.5 | 12.3 |
DS(gf) | 46.4 | 45.2 | 48.1 |
DE(%) | 524.3 | 518.9 | 541.4 |
48hr组件被压(MPa) | +0.8 | +0.9 | +0.8 |
滤网更换周期(天) | 15 | 15 | 15 |
退绕张力(里层)(gf) | 1.9 | 1.7 | 1.6 |
恶化退绕张力(里层)(gf) | 2.6 | 2.2 | 1.8 |
其中含油率通过含油丝、无油丝质量计算,SS300是牵伸300%时的应力,DS是断裂强度,DE是断裂伸长率;退绕张力是通过自制退绕机,在退绕过程中测试氨纶的张力,退绕速度是0.3m/s。恶化环境条件是在鼓风烘箱70℃干燥5天。
实施例1-3中对比发现,三种氨纶纤维的力学性能、可纺性相接近,随着含油率上升,恶化退绕张力(里层)有明显下降,退绕性能变得优异。
Claims (9)
1.一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下几个步骤:
步骤1.预聚:使用氮气N2将反应釜内的空气排除完毕,在反应釜中缓慢加入聚四亚甲基醚二醇PTMG,夹套水开启循环,水温维持30~60℃,开启搅拌,慢慢加入二苯基甲烷二异氰酸酯MDI,添加完毕后,将夹套水升温至70~100℃,反应2~8hr后,得到预聚物PP;
步骤2.扩链:将上述的预聚物PP通入高速旋转器,并通入0~15℃的N,N-二甲基乙酰胺DMAC,溶解至溶液澄清无浑浊为止,将上述溶液通入旋转反应器中,加入多元胺、单胺,反应器保持60~100℃的反应温度,反应时间为15~600s,得到中间产物POL原液;
步骤3.熟化:在上述中间产物POL原液中,依次添加功能助剂,开启搅拌,熟化10~40hr,加入碱溶性聚酯,温度在50~100℃,搅拌30-600min,得到熟化产物DOPE原液;
步骤4.纺丝成型:上述的熟化产物DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除N,N-二甲基乙酰胺DMAC,再经80~100℃的高温碱液池浸泡30~300s后,40~70℃热风烘干,冷却10~30℃,定型10~300s后,上油,得到易退绕氨纶。
2.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的功能助剂为抗氧剂、染色助剂、润滑剂或防黄剂。
3.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的步骤1中的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的二聚体重量含量在0.1-2%之间。
4.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的步骤1中的聚四亚甲基醚二醇PTMG的羟值在30-120mgKOH/g之间。
5.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的步骤2中的扩链胺、封端胺为扩链剂和链终止剂混合溶液,扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种的混合物;链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的步骤34中的碱溶性聚酯,其熔点在50~120℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的步骤3中的碱溶性聚酯,其添加量占熟化产物DOPE原液质量0.5~5%之间。
8.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的步骤4中的喷丝板,其孔长径比在3~50之间。
9.根据权利要求1所述的一种易退绕氨纶的制备方法,其特征在于所述的步骤4中高温碱液池中的碱液,选自NaOH、KOH、Mg(OH)2、Ca(OH)2的一种或者几种组合,PH值控制在9-12之间。
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