CN113005559A - 一种纳米改性易退绕氨纶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米改性易退绕氨纶的制备方法，该方法包括如下几个步骤：1.聚多元醇、二异氰酸酯进行充分预聚反应，并加入溶剂进行充分溶解，得到‑NCO封端的预聚物聚氨酯甲酸酯溶液；2.采用混合胺溶液，对预聚物溶液进行扩链、链终止，生成聚氨酯脲原液；3.将高分散性纳米润滑材料和常规功能助剂加入聚氨酯脲溶液熟化，借助干法纺丝系统，将聚氨酯脲溶液纺成聚氨酯弹性纤维。本发明是首次采用高分散性纳米润滑材料作为氨纶的润滑功能助剂，解决了氨纶在后道应用中退绕断丝、黏连等问题，此方法制备的氨纶纤维具有良好的退绕性能，力学强度大，伸长高，同时经过高温或长时间存储后仍可正常使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米改性易退绕氨纶的制备方法，属于高分子材料生产的技术领域。
背景技术
氨纶(聚氨基甲酸酯纤维)是当前最富有弹性的一种合成纤维，具有优异的断裂伸长率及断裂强力，是生产高档弹性纺织品不可缺少的特殊纺织纤维，具有很高的应用价值和良好的发展前景。近些年来氨纶行业飞速发展，纺速和丝饼克重都得到较大提升，伴随着纺速和丝饼重量的提升，丝卷底部氨纶的退绕张力进一步加大，经运输、存储后常出现底部纤维黏连，退绕断丝，无法正常使用。
目前，针对氨纶退绕性能改善已有一些报道。例如，中国专利CN 102704034B通过在原液中加入硬脂酸镁，增加丝束的润滑性能，提升退绕性，但硬脂酸镁的存在难研磨，易沉降，且会降低多孔丝抱合力的问题。中国专利CN107558234A通过在纺丝油剂中加入改性硅油，提升退绕性，但是油剂在长时间存储后存在易挥发的问题，且大量油剂的加入会进一步增加下游领域的使用成本。
纳米材料科学的发展推动了纳米润滑技术的发展，纳米级材料作为润滑添加剂的研究已经受到广泛关注。由于纳米二硫化钼等纳米材料其层状结构决定了其相对良好的润滑性能,抗压强度高、耐磨性能好、附着性能强、摩擦系数较低等特征，作为固体润滑添加剂广泛应用，至今为止，还没有相关专利文献报道纳米润滑材料如二硫化钼应用于聚氨酯弹性纤维领域。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种纳米改性易退绕氨纶的制备方法，通过对聚合物进行纳米物理改性，使纤维退绕性能，特别是丝卷底部退绕性得到提升，同时不影响其可纺性和力学性能。
技术方案：本发明的一种纳米改性易退绕氨纶的制备方法包括如下步骤：
步骤1.将低聚物多元醇与过量二异氰酸酯反应制备以-NCO封端的氨基甲酸酯预聚物，并加入溶剂充分溶解，得到预聚物溶液；
步骤2.将制备的预聚物溶液冷却后，加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；
步骤3.将高分散性纳米润滑材料研磨、超声分散到有机溶剂中，得到纳米润滑分散液；
步骤4.向上述聚氨酯脲溶液中加入抗氧化剂、紫外线吸收剂、防黄变剂、消光剂和纳米润滑分散液，充分搅拌混合后，形成聚氨酯纺丝原液；
步骤5.将制备得到的聚氨酯纺丝原液，借助干法纺丝系统，对聚氨酯纺丝原液进行喷吐、拉伸成丝，并随着溶剂挥发、干燥，即得到纳米改性易退绕氨纶。
其中，
所述的低聚物多元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量1500～3000的聚丙二醇亦或是两者的混合物。
所述的所述的二异氰酸酯为4,4-MDI或2,4-MDI，或两者的混合物。
步骤1所加入的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
所述的混合胺溶液为扩链剂和链终止剂混合溶液，扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺或2-甲基戊二胺，或其混合物；链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺或正己胺，或其混合物。
所述的混合胺溶液的加入质量为预聚物溶液质量的10％-40％.
所述的高分散性纳米润滑材料为高分散性纳米二硫化钼、超分散金刚石粉末UDP纳米粒子或SiO2纳米粒子中的一种或几种，其粒径≤5nm。
所述的高分散性纳米润滑材料研磨，时间为2-10小时。
所述得到纳米润滑分散液中，纳米粒子与有机溶剂的比例是5g/10ml-5g/100ml。
步骤3所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
有益效果：本发明采用将纳米润滑粒子引入聚氨酯体系，提升氨纶纤维的退绕性能，解决氨纶纤维后道使用过程中底部退绕黏连断丝等问题，其易于制备，同时具有较好的化学稳定性，保证了原液的可纺性，且不影响纤维的力学性能。
本发明制造的纳米改性易退绕氨纶相比常规润滑助剂所制备的氨纶，具备更优良的退绕性能。
具体实施方式
下面用实例来详细描述本发明，但这些实例不得理解为任何意义上对本发明的限制。
实施例1：
将20.4Kg数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇或聚丙二醇或是两者的混合物加入10.8Kg的N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，高速搅拌3小时；再加入4.6Kg的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，在45℃下聚合反应2小时，再加入29.4Kg的N,N-二甲基乙酰胺制备出预聚物溶液。
将预聚体溶液冷却至15℃以下，逐步加入含有0.432Kg的乙二胺、0.028Kg的丙二胺和0.076Kg的二乙胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液(胺的浓度为6％)进行扩链反应和链终止反应；
将0.4kg高分散性纳米二硫化钼加入到N,N-二甲基乙酰胺中，研磨后超声，制备纳米二硫化钼分散液，其重量浓度为35％。
将纳米二硫化钼分散液加入到聚氨酯原液中，然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂和得到聚氨酯纺丝原液；
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到20D纳米改性易退绕聚氨酯弹性纤维。
实施例2：
实验方法同实施例1，将0.8kg的高分散性纳米二硫化钼配成35％溶液，加入到聚氨酯原液中，然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂得到聚氨酯纺丝原液；
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到20D纳米改性易退绕聚氨酯弹性纤维。
实施例3：
实验方法同实施例1，将1.2kg的高分散性纳米二硫化钼配成35％溶液，加入到聚氨酯原液中，然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂得到聚氨酯纺丝原液；
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到20D纳米改性易退绕聚氨酯弹性纤维。
实施例4：
实验方法同实施例1，将1.2kg的超分散金刚石粉末(UDP)纳米粒子配成35％溶液，加入到聚氨酯原液中，然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂得到聚氨酯纺丝原液；
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到20D纳米改性易退绕聚氨酯弹性纤维。
对比例：
将20.4Kg聚四氢呋喃醚二醇加入到10.8Kg的N,N-二甲基乙酰胺溶液中，高速搅拌3小时；再加入4.6Kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在45℃下聚合反应2小时。加入29.4Kg的N,N-二甲基乙酰胺制备出预聚物溶液。
将预聚体溶液冷却至15℃以下，逐步加入含有0.432Kg的乙二胺、0.028Kg的丙二胺和0.076Kg的二乙胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液(胺的浓度为6％)进行扩链反应和链终止反应；然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂得到聚氨酯纺丝原液。
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到20D聚氨酯弹性纤维。
表一 不同20D样品的常规物理指标DS(断裂强度)，DE(断裂伸长率)，SS300(伸长300％时的应力)
| 样品 | 特征 | DS/g | DE/％ | SS300/g |
| 对比例 | 空白样 | 25.3 | 560 | 6.0 |
| 实施例1 | 低含量 | 24.9 | 558 | 6.0 |
| 实施例2 | 中含量 | 25.1 | 565 | 6.1 |
| 实施例3 | 高含量 | 25.2 | 565 | 6.1 |
| 实施例4 | 高含量 | 25.3 | 562 | 6.0 |
表二 不同20D样品的普通里层退绕性能，及恶化里层退绕性能，恶化条件为60℃72h
注：退绕性越高，退绕张力越大，则表现为越难退绕
实施例1-4和对比例相比较可看出，四种纤维的力学性能类似，随着纳米润滑功能助剂的提升，纤维的退绕性能改善明显。
Claims (10)
1.一种纳米改性易退绕氨纶的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤1.将低聚物多元醇与过量二异氰酸酯反应制备以-NCO封端的氨基甲酸酯预聚物，并加入溶剂充分溶解，得到预聚物溶液；
步骤2.将制备的预聚物溶液冷却后，加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；
步骤3.将高分散性纳米润滑材料研磨、超声分散到有机溶剂中，得到纳米润滑分散液；
步骤4.向上述聚氨酯脲溶液中加入抗氧化剂、紫外线吸收剂、防黄变剂、消光剂和纳米润滑分散液，充分搅拌混合后，形成聚氨酯纺丝原液；
步骤5.将制备得到的聚氨酯纺丝原液，借助干法纺丝系统，对聚氨酯纺丝原液进行喷吐、拉伸成丝，并随着溶剂挥发、干燥，即得到纳米改性易退绕氨纶。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于所述的低聚物多元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量1500～3000的聚丙二醇亦或是两者的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于所述的所述的二异氰酸酯为4,4-MDI或2,4-MDI，或两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于步骤1所加入的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
5.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于所述的混合胺溶液为扩链剂和链终止剂混合溶液，扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺或2-甲基戊二胺，或其混合物；链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺或正己胺，或其混合物。
6.根据权利要求5所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于所述的混合胺溶液的加入质量为预聚物溶液质量的的10％-40％。
7.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于所述的高分散性纳米润滑材料为高分散性纳米二硫化钼、超分散金刚石粉末UDP纳米粒子或SiO2纳米粒子中的一种或几种，其粒径≤5nm。
8.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于所述的高分散性纳米润滑材料研磨，时间为2-10小时。
9.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于所述得到纳米润滑分散液中，纳米粒子与有机溶剂的比例是5g/10ml-5g/100ml。
10.根据权利要求1所述的一种制备纳米改性易退绕氨纶的方法，其特征在于步骤3所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
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