CN112410925B - 一种酸性可染氨纶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酸性可染氨纶纤维的制备方法，更具体而言，涉及通过将染色助剂和流动促进剂引入至聚氨酯脲原液中而制造氨纶的方法，1)将染色助剂加入有机溶剂进行研磨，研磨后的混合物通过添加聚氨酯脲原液A，制得高粘度稳定的染色助剂分散液B；2)将流动促进剂加入有机溶剂搅拌溶解，制备得到溶液C；3)将染色助剂分散液B和溶液C添加至聚氨酯脲原液A中而制得纺丝原液D，对上述纺丝原液D进行纺丝和卷绕。本发明是通过对氨纶进行物理改性，使产品在酸性染料中的上染率和色牢度都得到极大提高。该制造方法的实施过程简便，而且可以广泛地应用于不同品种的氨纶纤维。

Description

一种酸性可染氨纶纤维的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料生产领域，特别涉及一种酸性可染氨纶纤维的制备方法。本发明制造的酸性染料易上色氨纶相比普通氨纶，在酸性染料中能够实现多彩、绚丽的效果，减小与对手纱线之间的色差，消除面料的露白或亮光现象，使面料纹路清晰、更加平滑，提升面料品质同时具有较好的力学性能。
背景技术
氨纶纤维在染色过程中，难于着色，这主要是由氨纶纤维的高聚物结构所引起的，其高聚物结构由硬段和软段组成，硬段极性强，但染料难以进入，软段极性弱，但对染料的作用力差，所以导致氨纶纤维着色困难，色牢度低。随着国民生活水平不断提高，对穿着舒适性和时尚性也提出了更高的要求。为了有效地解决这个问题，需要开发一种容易上色的氨纶纤维。
目前，针对氨纶纤维染色效果的改善已有一些报道。例如，中国专利961159911.X，200710015248.5，201310681125.0都是基于在扩链反应引入叔氨基以提供染料酸座，达到提升染色效果的目的，但受限于对原液稳定性和可纺性影响较大。201410490678.2，201511016306.7，201611170319.4等通过物理添加二烷基二甲基季铵盐、卤代长链烷烃、聚脒等赋予氨纶优异的酸性染料或活性染料上色效果，但受限于产品指标、均一性和可纺性影响较大。201710938274.9通过添加液态聚酰胺，赋予氨纶优异的染色性能，但液态聚酰胺主要功能为环氧树脂固化剂，会使聚氨酯分子链交联，不利于生产过程控制，同时对产品性能指标影响很大，其断裂伸长率大幅度降低；且部分液态聚酰胺含有溶剂对DMAC回收系统影响很大。因此，需要开发一种酸性可染氨纶纤维的新技术，以便于更好地产业化。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于解决目前现有技术的不足，提供一种酸性可染氨纶纤维的制备方法。该制造方法的实施过程简便，而且可以广泛地应用于不同品种的聚氨酯弹性纤维，制备的聚氨酯弹性纤维易上色，色牢度高。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供一种酸性可染氨纶纤维的制备方法，该氨纶纤维的制备方法包括步骤：
步骤1.将染色助剂加入有机溶剂中研磨5～10小时，研磨后的混合物通过添加聚氨酯脲原液A，使其粘度在100～500cPa·s，形成稳定的功能染色助剂分散液B；
步骤2.将流动促进剂加入有机溶剂在50～100℃下搅拌溶解2～4小时，制备得到流动促进剂溶液C；
步骤3.将染色助剂分散液B和流动促进剂溶液C添加至聚氨酯脲原液A中而制得纺丝原液D，对上述纺丝原液D进行纺丝和卷绕，得到酸性可染氨纶纤维。
所述的染色助剂为尼龙6、尼龙66或尼龙610其中一种，或其混合物。
所述的染色助剂占纤维质量分数的0.5～5.0％，平均粒径小于10微米。
所述的染色助剂数均分子量为1万～5万。
所述的流动促进剂为聚丁二烯树脂。
所述的流动促进剂占纤维质量分数的0.3～3.0％。
所述的有机溶剂是N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
有益效果：本发明采用染色助剂和流动促进剂制备酸性可染氨纶纤维，其带来的有益效果有：一、添加该类染色助剂，其氨纶酸性染色效果与锦纶一致，不会出现染不同颜色亮度不一致的问题；二、采用较低分子量的染色助剂，可使染色助剂在较低含量下，也能达到良好染色效果，同时可减少对产品性能影响；三、添加流动促进剂，提高染色助剂在纺丝过程中向表层扩散速度，使染色助剂在纤维表面集聚，进一步使其在较低的含量下，也能达到较好的效果。由此发明技术制备的氨纶酸性不易染色问题得以改善，同时具备良好的物理性能。
具体实施方式
该方法包括如下几个步骤：
1)将二异氰酸酯、聚醚二元醇和有机溶剂加入反应釜中，形成60～70％质量分数的溶液，在35～50℃反应下110～120min，得到预聚物。将上述的预聚物冷却至7～9℃后，再与质量分数为1.0～8.0％的双胺和单胺的混合液进行扩链反应；再把耐紫外光助剂、抗氧剂、润滑剂、消光剂添加到扩链反应完成后的聚合物溶液中，充分搅拌，得到固体含量为30～40％的聚氨酯脲纺丝溶液A；
2)将染色助剂加入有机溶剂研磨5～10小时，研磨后的混合物通过添加聚氨酯脲原液A，使其粘度在100～500cPa·s，形成稳定的功能染色助剂分散液B；
3)将流动促进剂加入有机溶剂在50～100℃下搅拌溶解2～4小时，制备得到溶液C；
4)将染色助剂分散液B和溶液C添加至聚氨酯脲原液A中而制得纺丝原液D，对上述纺丝原液D进行纺丝和卷绕。
其中，步骤1)所述的二异氰酸酯为4，4'-MDI、2，4'-MDI或两者的混合物。
步骤1)中所述的聚醚二元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量1500～3000的聚丙二醇或是两者的混合物。
步骤1)所述的双胺是乙二胺、丙二胺或是两者的混合物。
步骤1)所述的单胺是二乙胺、乙醇胺或是两者的混合物。
步骤1)所述的有机溶剂是N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
步骤2)所述的染色助剂是尼龙6、尼龙66或尼龙610其中一种，或其混合物；其用量为纤维质量分数的0.5～5.0％。
步骤3)所述的流动促进剂是丁二烯树脂；其用量为纤维质量分数的0.3～3.0％。
实施例1：
1)将数均分子量为1810的聚四亚甲基醚二醇、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和N，N-二甲基乙酰胺加入反应釜中，形成69％质量分数的溶液，在45℃反应120min，制备得到预聚物。将所述的预聚物冷却至8℃后，再与质量分数为5.5％的乙二胺和二乙胺的混合胺溶液进行扩链反应，其中乙二胺与二乙胺的摩尔比为20∶1。按氨纶纤维固体含量计，将0.5wt％的2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑)、0.5wt％的双(N、N-二甲基酰肼氨基4-苯基)甲烷、0.18wt％的硬脂酸镁、0.3wt％二氧化钛添加入原液中，充分搅拌，得到固体含量为35％的聚氨酯脲原液A。
2)将数均分子量为2万的尼龙6(平均粒径5微米)加入N，N-二甲基乙酰胺中研磨8h，研磨后的混合物通过添加聚氨酯脲原液A，使其粘度在200cPa·s，搅拌均匀得到固体含量为35％的染色助剂分散液B；按氨纶纤维固体含量计，其中尼龙6占0.5％。
3)将丁二烯树脂加入N，N-二甲基乙酰胺在70℃下搅拌溶解3小时，制备得到固体含量为35％的溶液C；按氨纶纤维固体含量计，其中丁二烯树脂占1.0％
4)将染色助剂分散液B和溶液C添加至聚氨酯脲原液A中而制得纺丝原液D，对上述纺丝原液D，再经干法纺丝工艺制备得到20D酸性可染氨纶纤维。
实施例2
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维，不同之处在于，尼龙6占比为2.5％，平均粒径8微米，得到20D酸性可染氨纶纤维。
实施例3
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维，不同之处在于，尼龙6占比为5.0％，制备得到20D酸性可染氨纶纤维。
实施例4
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维，不同之处在于，尼龙6替换为尼龙610，制备得到20D酸性可染氨纶纤维。
对比例1
除了未添加尼龙6和丁二烯树脂外，按与实施例1中所述的相同方法获得方式溶液。经搅拌熟化，通过干法纺丝，制备得到20D对比氨纶纤维1。
对比例2
根据实施例1所述的同样方法制备氨纶纤维，不同之处在于，丙烯酸树脂替代丁二烯树脂，制备得到20D对比氨纶纤维2。
对比例3
根据实施例2所述的同样方法制备氨纶纤维，不同之处在于，尼龙6的平均粒径为13微米，制备得到20D对比氨纶纤维3。
氨纶的性能评价方法如下：
(1)纤维的上染率
选用弱酸性红染料浓度2％(owf)，温度95℃，pH值4.5，浴比1∶40的条件下染色30min，室温入染，升温速率1.5℃/min，紫外可见光分光光度计测定染色前、后残液的最大吸光度计算上染率。
计算公式：上染率＝(A0-A1)/A0×100％，其中A0和A1分别为染色前后染液的吸光度
(2)变异系数(CV)：
丝线以3倍的牵伸速度进行退绕。通过张力装置系统测试丝饼退绕过程中的张力变化并记录，变异系数定义为：
Figure BDA0002801263270000041
其中S表示样品在测试过程中张力记录点的标准差，
Figure BDA0002801263270000042
表示样品在测试过程中张力记录点的平均值。
(3)断裂伸长率和断裂强力
按照行标FZ/T 50005规格执行。
表1本发明实施列与对比例的结果
Figure BDA0002801263270000051
上面用实施例来详细描述本发明其生产过程，然而，应当理解的是，这些实施例仅是用于说明的目的，而不是要限制本发明的范围。

Claims (2)

1.一种酸性可染氨纶纤维的制备方法，其特征在于该方法包括：
步骤1.将染色助剂加入有机溶剂中研磨5～10小时，研磨后的混合物通过添加聚氨酯脲原液A，使其粘度在100～500 cPa·s，形成稳定的功能染色助剂分散液B；
步骤2.将流动促进剂加入有机溶剂在50～100℃下搅拌溶解2～4小时，制备得到流动促进剂溶液C；
步骤3.将染色助剂分散液B和流动促进剂溶液C添加至聚氨酯脲原液A中而制得纺丝原液D，对上述纺丝原液D进行纺丝和卷绕，得到酸性可染氨纶纤维；
所述的染色助剂为尼龙6、尼龙66或尼龙610其中一种，或其混合物；
所述的染色助剂占纤维质量分数的0.5～5.0 %，平均粒径小于10微米；
所述的染色助剂数均分子量为1万～5万；
所述的流动促进剂为聚丁二烯树脂；
所述的流动促进剂占纤维质量分数的0.3～3.0 %。
2.根据权利要求1所述的一种酸性可染氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
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