CN103143326A - 以纤维素为基体的吸油材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了以纤维素为基体的吸油材料及其制备方法，以玉米秸秆为原料，采用氢氧化钠、次氯酸钠对其进行预处理提取其中的纤维素，并用乙酸酐对该纤维素进行乙酰化改性，制得天然高效吸油材料。本发明的技术方案对海上溢油具有高效的吸附效果，吸油倍率可达60倍以上，其制备方法过程简单，易回收。
Description
技术领域
本发明属于大范围内去除海水体系中有机污染物的技术，更加具体地说，涉及一种针对海上溢油的吸附材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着石油工业和海上石油运输业的迅速发展,碳氢化合物的消费量大增，由此而造成的海洋石油污染已充分引起公众的重视。目前，常用吸油材料来处理溢油污染，可用作吸油性材料的有天然无机材料、天然纤维和合成高分子材料。天然无机材料包括膨润土、二氧化硅、石灰、活性炭等，天然纤维包括纸浆、椰壳、棉、稻草等，合成高分子材料包括聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯泡沫塑料等。其中，由于天然无机材料具有吸油量小，保油率差、易吸水，运输成本高，同时合成高分子吸油材料具有耐油性差,在处理被吸油时会产生有害气体等缺点，因此开发高效吸油材料，作为高效吸油剂处理溢油污染对于改善海洋环境，提高水体质量有着十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，以农作物玉米秸秆中纤维素为原料制备一种去除海上溢油的吸附材料，该吸附材料对海上溢油具有高效的吸附效果，吸油倍率可达60倍以上，其制备方法过程简单，易回收。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
以纤维素为基体的吸油材料及其制备方法，以玉米秸秆为原料，采用氢氧化钠、次氯酸钠对其进行预处理提取其中的纤维素，并用乙酸酐对该纤维素进行乙酰化改性，制得天然高效吸油材料。
具体来说，按照下述步骤进行：
（1）步骤1，将玉米秸秆在100℃水中浸泡后晒干，除去表面水分，并置于真空干燥箱中予以干燥，具体来说，将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时，阳光下晒干，除去秸秆表面水分，并置于60—80℃真空干燥箱中干燥16h。
（2）步骤2，将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理，反应温度为70—90℃，反应压力为0.9—1.8Mpa，维压时间为5—9min，氨水流速为1—2L/min，具体来说，将玉米秸秆放入氨爆破反应器中并加入去离子水，关闭阀门后，向系统中缓慢通入氨水，利用蒸气加热到预定反应温度，并利用氨泵使得氨水以设定流速在泵-氨爆破反应器-氨液缓冲罐之间循环流动，当达到预定的反应时间后，开启启动球阀，瞬间泄压实现爆破过程，物料在巨大的压力作用下进入物料接收罐中被收集，用清水冲洗3-5次，然后收集物料经干燥后保存，待用，参考硕士学位论文《氨水循环爆破法对玉米秸秆预处理效果的研究》，张超，2010年6月。
（3）步骤3，将经过步骤（2）处理的秸秆置于苯和乙醇混合液中浸泡后滤出，并予以干燥，具体来说，将经过步骤（2）处理的秸秆置于体积比为2：1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出，并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h。
（4）步骤4，将干燥后的玉米秸秆至于蒸馏水中水浴加热，再冷却过滤，具体来说，将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中，并于70-80°C水浴中加热预处理5h，再冷却，过滤。
（5）步骤5，将步骤（4）所得玉米秸秆置于次氯酸钠溶液中，水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH值为3.5—4，过滤后洗涤，具体来说，将步骤（4）所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中，并于75-80°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节PH至3.5-4，过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次。
（6）步骤6，将步骤（5）所得纤维置于氢氧化钠溶液中浸泡后过滤并洗涤干燥，制得直径在微米级的纤维素纤维，具体来说，将步骤（5）所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中，在20°C下浸泡10h后过滤，并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中70-80°C下干燥6h，制得直径在微米级的纤维素纤维（如附图3所示）
（7）步骤7，称取步骤（6）制备的纤维素纤维加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器在100-140°C下恒温加回流反应3-7h,冷却至室温20—25℃，洗涤过滤后进行干燥，具体来说，称取步骤（6）制备的纤维素纤维，按照固液比1g/40ml加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器于100-140°C下，恒温加热回流3-7h,冷却至室温，并用无水乙醇过滤洗涤3次，过滤后将纤维置于真空干燥箱中70-80°C下干燥16h，得到改性纤维素，即以纤维素为基体的吸油材料。
天然纤维具有吸油能力好、资源丰富、廉价、易得、可再生、可降解等优点，因此，天然纤维在吸油领域的应用越来越广泛，尤其是通过化学改性后，天然纤维的亲油疏水性能和尺寸稳定性都得到相应提高。本发明技术方案通过预处理提取出了玉米秸秆中的纤维素，从而为下一步的乙酸酐改性提供了更多的羟基。对纤维素进行乙酸酐化学改性，使乙酰基取代了羟基，从而提高了纤维素的亲油疏水性能，吸油倍率可达60倍以上。本发明的优点在于，可在室温下吸附，使用效果较好，具有对海上溢油的高效吸附效果，其制备方法过程简单，易回收。
图1是不同处理条件下玉米秸秆纤维的红外光谱图。由图可知，在3407cm-1处属于-OH的伸缩振动峰。在1053cm-1处属于纤维素、半纤维素、木质素中C-O的伸缩振动峰或者是纤维素、半纤维素中C-O-C的伸缩振动峰。在1737cm-1处的吸收峰可能是纤维素、半纤维素中阿魏酸中的C=O之间形成酯键的连接，而这一吸收峰在经过预处理后消失了，这是因为通过预处理去除了原秸秆纤维中大量的半纤维素和木质素。原秸秆纤维在1515cm-1及1427cm-1处的吸收峰代表了木质素芳香环中芳香C=C的伸缩振动峰，通过预处理这两个峰的强度显著降低，这主要是因为通过预处理除去了部分木质素。1377cm-1处的吸收峰代表C-H非对称的变形振动。预处理后的秸秆纤维在897cm-1出现了吸收峰，表明出现了典型的纤维素结构。经过乙酸酐改性的秸秆纤维的光谱图在1738（C=O酯键）、1374（-O(CdO)-CH3基团中C-H键）、1246（乙酰基中-CO-吸收峰）cm-1处出现了三个重要的酯键，表明材料的确发生了乙酰化反应。除此之外，与未处理的秸秆纤维相比，乙酰化后的光谱图在3407cm-1处-OH的伸缩振动强度下降，表明经过改性乙酰基取代了纤维素中的羟基。
以不同制备条件（纤维素纤维和乙酸酐的反应条件）制备的吸油材料对原油，柴油及真空泵油进行吸附实验：用移液枪吸取2ml油至于50ml小烧杯中，称取0.005g材料置于烧杯中，并使油将材料充分浸润，25°C下静置吸附0.5h后，用镊子将材料夹出，悬挂至无油滴为止，称重即可得材料和油的总质量，减掉材料质量，即得吸油量，吸油效果如下表所示。由表可知，该种吸附材料的最佳制备条件可选择反应时间7小时，反应温度120°C。该条件下制得的吸附材料吸油倍率最高，分别为原油67.54g/g,柴油53.65g/g,真空泵油43.53g/g。
表1不同制备条件下制得吸油材料的吸油效果
以纯原油为例检测处理后秸秆纤维的稳定性。如图2所示，将改性后秸秆纤维加入到水面浮油中，纤维能漂浮于水面并且在吸油24h后开始出现团聚现象，并仍能稳定漂浮于水面。7天后，材料基本达到吸附饱和并呈现良好的团聚性能，不发生沉降。吸附后，用镊子将材料取出，水体变得清澈。由实验结果可看，此种纤维材料吸油后可稳定的漂浮于水面，不发生沉降且具有良好的机械强度，可采取简单的方式进行收集。因此，将其用于处理大面积水体时，可通过简单的收集方式将材料回收，而不会对海洋生态环境造成新的污染。
附图说明
图1是不同处理条件下玉米秸秆纤维的红外光谱图（美国BIO-RAD公司的FTS3000型红外光谱扫描仪）。
图2是改性纤维的吸油过程图片。
图3是改性纤维的形貌照片（扫描电镜照片SEM，HitachiS-4800场发射扫描电镜）。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
（1）将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时，阳光下晒干，除去秸秆表面水分，并置于80℃真空干燥箱中干燥16h。
（2）将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理，反应温度为70℃，反应压力为1.8Mpa，维压时间为5min，氨水流速为2L/min，具体来说，将玉米秸秆放入氨爆破反应器中并加入去离子水，关闭阀门后，向系统中缓慢通入氨水，利用蒸气加热到预定反应温度，并利用氨泵使得氨水以设定流速在泵-氨爆破反应器-氨液缓冲罐之间循环流动，当达到预定的反应时间后，开启启动球阀，瞬间泄压实现爆破过程，物料在巨大的压力作用下进入物料接收罐中被收集，用清水冲洗3-5次，然后收集物料经干燥后保存，待用，参考硕士学位论文《氨水循环爆破法对玉米秸秆预处理效果的研究》，张超，2010年6月。
（3）将经过步骤（2）处理的秸秆置于体积比为2：1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出，并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h。
（4）将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中，并于80°C水浴中加热预处理5h，再冷却，过滤。
（5）将步骤（4）所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中，并于75°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH至4，过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次。
（6）将步骤（5）所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中，在20°C下浸泡10h后过滤，并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中80°C下干燥6h，制得直径在微米级的纤维素纤维
（7）称取步骤（6）制备的纤维素纤维，按照固液比1g/40ml加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器于140°C下，恒温加热回流7h，冷却至室温25℃，并用无水乙醇过滤洗涤3次，过滤后将纤维置于真空干燥箱中80°C下干燥16h，得到改性纤维素，即以纤维素为基体的吸油材料。
实施例2
（1）将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时，阳光下晒干，除去秸秆表面水分，并置于60℃真空干燥箱中干燥16h。
（2）步骤2，将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理，反应温度为90℃，反应压力为0.9Mpa，维压时间为9min，氨水流速为1L/min，具体来说，参考硕士学位论文《氨水循环爆破法对玉米秸秆预处理效果的研究》，张超，2010年6月。
（3）将经过步骤（2）处理的秸秆置于体积比为2：1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出，并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h。
（4）将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中，并于70°C水浴中加热预处理5h，再冷却，过滤。
（5）将步骤（4）所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中，并于80°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH至3.5，过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次。
（6）将步骤（5）所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中，在20°C下浸泡10h后过滤，并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中70°C下干燥6h，制得直径在微米级的纤维素纤维
（7）称取步骤（6）制备的纤维素纤维，按照固液比1g/40ml加入乙酸酐，在标准大气压下，采用集热式恒温磁力搅拌器于100°C下，恒温加热回流3h，冷却至室温20℃，并用无水乙醇过滤洗涤3次，过滤后将纤维置于真空干燥箱中70°C下干燥16h，得到改性纤维素，即以纤维素为基体的吸油材料。
实施例3
（1）将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时，阳光下晒干，除去秸秆表面水分，并置于60℃真空干燥箱中干燥16h。
（2）步骤2，将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理，反应温度为80℃，反应压力为1.2Mpa，维压时间为7min，氨水流速为1.5L/min，具体来说，参考硕士学位论文《氨水循环爆破法对玉米秸秆预处理效果的研究》，张超，2010年6月。
（3）将经过步骤（2）处理的秸秆置于体积比为2：1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出，并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h。
（4）将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中，并于70°C水浴中加热预处理5h，再冷却，过滤。
（5）将步骤（4）所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中，并于80°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH至3.8，过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次。
（6）将步骤（5）所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中，在20°C下浸泡10h后过滤，并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中70°C下干燥6h，制得直径在微米级的纤维素纤维
（7）称取步骤（6）制备的纤维素纤维，按照固液比1g/40ml加入乙酸酐，在标准大气压下，采用集热式恒温磁力搅拌器于120°C下，恒温加热回流7h，冷却至室温20℃，并用无水乙醇过滤洗涤3次，过滤后将纤维置于真空干燥箱中75°C下干燥16h，得到改性纤维素，即以纤维素为基体的吸油材料。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.以纤维素为基体的吸油材料，以玉米秸秆为原料，其特征在于，采用氢氧化钠、次氯酸钠对其进行预处理提取其中的纤维素，并用乙酸酐对该纤维素进行乙酰化改性，制得天然高效吸油材料。
2.根据权利要求1所述的以纤维素为基体的吸油材料，其特征在于，具体来说，按照下述步骤进行：
（1）步骤1，将玉米秸秆在100℃水中浸泡后晒干，除去表面水分，并置于真空干燥箱中予以干燥
（2）步骤2，将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理，反应温度为70—90℃，反应压力为0.9—1.8Mpa，维压时间为5—9min，氨水流速为1—2L/min
（3）步骤3，将经过步骤（2）处理的秸秆置于苯和乙醇混合液中浸泡后滤出，并予以干燥
（4）步骤4，将干燥后的玉米秸秆至于蒸馏水中水浴加热，再冷却过滤
（5）步骤5，将步骤（4）所得玉米秸秆置于次氯酸钠溶液中，水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH值为3.5—4，过滤后洗涤
（6）步骤6，将步骤（5）所得纤维置于氢氧化钠溶液中浸泡后过滤并洗涤干燥，制得直径在微米级的纤维素纤维
（7）步骤7，称取步骤（6）制备的纤维素纤维加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器在100-140°C下恒温加回流反应3-7h,冷却至室温20—25℃，洗涤过滤后进行干燥，得到改性纤维素，即以纤维素为基体的吸油材料。
3.根据权利要求2所述的以纤维素为基体的吸油材料，其特征在于，所述步骤（1）具体来说，将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时，阳光下晒干，除去秸秆表面水分，并置于60—80℃真空干燥箱中干燥16h；所述步骤（2）具体来说，将玉米秸秆放入氨爆破反应器中并加入去离子水，关闭阀门后，向系统中缓慢通入氨水，利用蒸气加热到预定反应温度，并利用氨泵使得氨水以设定流速在泵-氨爆破反应器-氨液缓冲罐之间循环流动，当达到预定的反应时间后，开启启动球阀，瞬间泄压实现爆破过程，物料在巨大的压力作用下进入物料接收罐中被收集，用清水冲洗3-5次，然后收集物料经干燥后保存，待用；所述步骤（3）具体来说，将经过步骤（2）处理的秸秆置于体积比为2：1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出，并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h；所述步骤（4）具体来说，将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中，并于70-80°C水浴中加热预处理5h，再冷却，过滤。
4.根据权利要求2所述的以纤维素为基体的吸油材料，其特征在于，所述步骤（5）具体来说，将步骤（4）所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中，并于75-80°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节PH至3.5-4，过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次；所述步骤（6）具体来说，将步骤（5）所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中，在20°C下浸泡10h后过滤，并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中70-80°C下干燥6h，制得直径在微米级的纤维素纤维；所述步骤（7）具体来说，称取步骤（6）制备的纤维素纤维，按照固液比1g/40ml加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器于100-140°C下，恒温加热回流3-7h,冷却至室温，并用无水乙醇过滤洗涤3次，过滤后将纤维置于真空干燥箱中70-80°C下干燥16h，优选在120°C下，恒温加热回流7h。
5.以纤维素为基体的吸油材料的制备方法，以玉米秸秆为原料，其特征在于，按照下述步骤进行制备：
（1）步骤1，将玉米秸秆在100℃水中浸泡后晒干，除去表面水分，并置于真空干燥箱中予以干燥
（2）步骤2，将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理，反应温度为70—90℃，反应压力为0.9—1.8Mpa，维压时间为5—9min，氨水流速为1—2L/min
（3）步骤3，将经过步骤（2）处理的秸秆置于苯和乙醇混合液中浸泡后滤出，并予以干燥
（4）步骤4，将干燥后的玉米秸秆至于蒸馏水中水浴加热，再冷却过滤
（5）步骤5，将步骤（4）所得玉米秸秆置于次氯酸钠溶液中，水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH值为3.5—4，过滤后洗涤
（6）步骤6，将步骤（5）所得纤维置于氢氧化钠溶液中浸泡后过滤并洗涤干燥，制得直径在微米级的纤维素纤维
（7）步骤7，称取步骤（6）制备的纤维素纤维加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器在100-140°C下恒温加回流反应3-7h,冷却至室温20—25℃，洗涤过滤后进行干燥，得到改性纤维素，即以纤维素为基体的吸油材料。
6.根据权利要求5所述的以纤维素为基体的吸油材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）具体来说，将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时，阳光下晒干，除去秸秆表面水分，并置于60—80℃真空干燥箱中干燥16h；所述步骤（2）具体来说，将玉米秸秆放入氨爆破反应器中并加入去离子水，关闭阀门后，向系统中缓慢通入氨水，利用蒸气加热到预定反应温度，并利用氨泵使得氨水以设定流速在泵-氨爆破反应器-氨液缓冲罐之间循环流动，当达到预定的反应时间后，开启启动球阀，瞬间泄压实现爆破过程，物料在巨大的压力作用下进入物料接收罐中被收集，用清水冲洗3-5次，然后收集物料经干燥后保存，待用；所述步骤（3）具体来说，将经过步骤（2）处理的秸秆置于体积比为2：1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出，并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h；所述步骤（4）具体来说，将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中，并于70-80°C水浴中加热预处理5h，再冷却，过滤。
7.根据权利要求5所述的以纤维素为基体的吸油材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）具体来说，将步骤（4）所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中，并于75-80°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节PH至3.5-4，过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次；所述步骤（6）具体来说，将步骤（5）所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中，在20°C下浸泡10h后过滤，并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中70-80°C下干燥6h，制得直径在微米级的纤维素纤维；所述步骤（7）具体来说，称取步骤（6）制备的纤维素纤维，按照固液比1g/40ml加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器于100-140°C下，恒温加热回流3-7h,冷却至室温，并用无水乙醇过滤洗涤3次，过滤后将纤维置于真空干燥箱中70-80°C下干燥16h，优选在120°C下，恒温加热回流7h。
8.如权利要求1或者2所述的以纤维素为基体的吸油材料在吸油中的应用，其特征在于，所述被吸附的材料为原油，柴油或者真空泵油。
9.根据权利要求8所述的以纤维素为基体的吸油材料在吸油中的应用，其特征在于，吸附材料吸油倍率可分别达原油67.54g/g,柴油53.65g/g,真空泵油43.53g/g。
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