CN104741092A - 一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法，属于吸附新材料技术研究领域。本发明的目的在于提供一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法。本发明方法如下：一、用粉碎机将秸秆处理成粉末状，依次用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水洗涤，烘干备用；二、在磁力搅拌条件下，将步骤一获得的秸秆粉末浸泡于二氧化硅、无水乙醇和十七氟癸基三乙氧基硅烷的混合溶液中，置于烘箱中一段时间，将秸秆取出，用无水乙醇洗，最后经干燥，得到超疏水秸秆吸油剂。本发明采用农业固体废弃物秸秆作为原材料，变废为宝，操作简单，经济成本低，制备的超疏水秸秆具有高的吸附容量和良好的生物降解性能，可作为高效吸油剂用于水面溢油的吸附。由于超疏水秸秆吸油剂密度相对较低，方便运输，吸油后的秸秆仍然浮于水面，易于回收。
Description
技术领域
本发明属于吸附新材料技术领域，具体涉及的是一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法。
背景技术
油类是重要的能源和工业原料，人类的生产生活离不开油。我国社会主义市场经济的迅速发展，促进了油资源的开发利用。随着海上石油生产和海洋交通运输业的快速发展，海洋溢油事故的发生越来越频繁，油品泄漏不仅是资源的浪费，对水体构成的威胁也不容忽视，导致了严重的水体污染，破坏了生态系统平衡，因此，含油废水处理成为国内外研究的热点。目前，吸附法是处理溢油的最经济有效且最常见的方法，具有吸油效率高、油品易回收的特点，广泛应用于石油化工、贮油运输、食品工业、机械工业等产生的溢油的回收。近年来，人们从生物体呈现出的独特表面润湿性能得到灵感，对具有自清洁特性的超疏水性表面进行了深入的研究。超疏水物质的独特优异性能，解决了许多以前人们难以应对、困扰人类的各种问题。我国农作物秸秆资源非常丰富，大量的秸秆被弃置在环境中，或被就地焚烧，浪费了资源，造成了严重的环境污染。
发明内容
本发明的目的在于提出操作方法简单，经济成本低、环境友好的一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法，可以解决现有的石油泄漏问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
超疏水秸秆吸油剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、用粉碎机将秸秆处理成粉末状，过60～80目的筛，依次用蒸馏水、无水乙醇及蒸馏水洗，烘干，得到秸秆粉末；
二、将0.1～0.4mL十七氟癸基三乙氧基硅烷连续滴加到70～90mL无水乙醇中，再加入0.1～0.8g粒径为150～200nm的二氧化硅粉末(或者二氧化硅溶胶)，在超声波频率为28～40KHz、超声波功率为360～600W的条件下超声分散，然后加入0.3g～1.0g步骤一制得的秸秆粉末，在室温搅拌条件下反应5～10小时，置于60～75℃烘箱中继续反应2～5小时，取出后用无水乙醇洗，然后在50～70℃条件下干燥至质量恒定，即得到超疏水秸秆吸油剂。
步骤二所述二氧化硅粉末的制备方法如下：
在磁力搅拌条件下，将10～20mL硅酸乙酯、160～200mL无水乙醇、15～20mL蒸馏水、5～10mL氨水加入到同一烧杯中，在室温下反应60～150分钟，静置12～18小时，经过离心分离，用无水乙醇冲洗，在50～70℃条件下干燥，获得二氧化硅粉末；制得的二氧化硅颗粒的直径大小为150～200nm。
步骤二中所述二氧化硅溶胶的制备方法如下：在磁力搅拌条件下，将10～20mL硅酸乙酯、160～200mL无水乙醇、15～20mL蒸馏水、5～10mL氨水加入到同一烧杯中，在室温下反应60～150分钟，静置12～18小时，获得二氧化硅溶胶。
本发明以农业废弃物秸秆为原料，制备了一种新型超疏水秸秆吸油剂，与水的接触角为152°，与油的接触角为0°，可以选择性地从含油废水中吸收大量的油，进而实现水体表面溢油的快速清除，生产周期短，消耗能量小，有很好的发展前景，避免了秸秆违规焚烧造成的大气污染，减轻了环境压力。
本发明的方法适用于各种不同种类的秸秆，例如玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、甘蔗秸秆等，同时适用于秸秆的不同部位，包括秸秆的皮、瓤。
本发明的优点在于：
1、秸秆作为一种产量丰富的农业固体废弃物，在自然界中储量丰富，经济成本低，环境友好，本发明利用秸秆为原料，将其制成新型的超疏水吸油剂，具有较高的经济价值，可以实现水体污染重油类的快速脱除，是废弃秸秆的有效开发利用方式。
2、本发明制备的超疏水秸秆吸油剂与水的接触角超过150°，且能够被油类完全润湿，能够选择性吸附油类污染水体中的油分，吸油后的秸秆可以作为燃料，燃烧释放的能量更高。
3、本发明制备的超疏水秸秆吸油剂是一种新型吸油材料，不仅可以解决油类泄露造成的水体环境污染问题，还能够解决秸秆燃烧产生的大气污染问题。
4、本发明的方法可行性高，制备工艺简单，反应条件温和，工艺周期短，消耗能量小，不需要大型仪器设备，具有潜在的广阔应用前景，可以实现工业中的大规模生产加工。
5、本发明制备的超疏水秸秆吸油剂的密度小，方便运输，吸油后的秸秆仍然浮于水面，易于回收。
6、本发明十七氟癸基三乙氧基硅烷用量小，降低生产成本。
附图说明
图1是步骤一得到的秸秆粉末的扫描电镜照片(SEM)；图2是具体实施方式一制备的超疏水秸秆吸油剂的低倍扫描电镜照片(SEM)；图3是具体实施方式一制备的超疏水秸秆吸油剂的高倍扫描电镜照片(SEM)；图4是步骤一得到的秸秆粉末对水滴的接触角示意图；图5是具体实施方式一制备的超疏水秸秆吸油剂对水滴的接触角示意图；图6是具体实施方式一制备的超疏水秸秆吸油剂对油滴的接触角示意图。
具体实施方式
具体实施方式一、本实施方式以玉米秸秆为例，制备超疏水秸秆吸油剂是按照下述步骤进行的：
一、用粉碎机将秸秆处理成粉末状，过60目筛网，依次用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水洗，以除去秸秆纤维表面的杂质，烘干备用，获得步骤一得到的秸秆粉末样品。
二、将0.2mL十七氟癸基三乙氧基硅烷连续滴加到80mL无水乙醇中，然后加入0.5g二氧化硅粉末，在超声波的频率为28KHz、超声波是功率为360W条件下超声分散1.5小时，最后加入0.5g的秸秆粉末，在室温搅拌条件下反应8小时，置于65℃烘箱中继续反应2小时，然后将秸秆取出，用无水乙醇洗，在65℃条件下干燥至质量恒定，即得到超疏水秸秆吸油剂。
步骤二、二氧化硅粉末的制备方法：在磁力搅拌条件下，将10mL硅酸乙酯、200mL无水乙醇、20mL蒸馏水、10mL氨水混合，在室温下反应120分钟，静置12小时，经过离心分离，获得二氧化硅粉末，用无水乙醇冲洗，在50～70℃烘箱中干燥，获得二氧化硅粉末，粒径200nm左右。
步骤一得到的每克秸秆粉末对柴油的吸附量为3.6g，对机油的吸附量为4.9g；本实施方式方法制备的每克超疏水秸秆吸油剂对柴油的吸附量为16.8g，对机油的吸附量达到24.5g。秸秆吸油剂的密度为0.3275g/mL。
图1是步骤一得到的秸秆粉末的低倍电镜图，图2是相同放大倍数下，超疏水秸秆吸油剂的电镜图，可以看出，原始秸秆纤维表面是相对光滑的，处理后的超疏水秸秆吸油剂表面覆盖了一层细小的颗粒。从超疏水秸秆吸油剂的高倍电镜图中(图3)，可以更清晰的看到这些颗粒是均匀存在于纤维表面的球状颗粒，颗粒直径大小约为200纳米，属于微纳级别的颗粒，即为改性二氧化硅颗粒，证明改性二氧化硅成功负载于秸秆纤维表面。因此，超疏水秸秆吸油剂由微米级的秸秆纤维和微纳级二氧化硅颗粒构成，形成了表面微纳粗糙结构；十七氟癸基三乙氧基硅烷修饰的二氧化硅颗粒具有低表面能。微纳粗糙结构与低表面能的结合决定了本发明制备的秸秆粉末的超疏水超亲油特性。
图4是步骤一得到的秸秆粉末对水滴的接触角示意图，水滴完全润湿秸秆，水接触角大小为0°，说明步骤一得到的秸秆粉末是超亲水的，这是由于原始秸秆纤维表面存在大量的极性羟基；图5是本实施方式制备的超疏水秸秆吸油剂对水滴的接触角示意图，水接触角大小为152°，几乎完全不被水润湿；图6为本实施方法制备的超疏水秸秆吸油剂对油滴的接触角示意图，油接触角大小为0°，可以迅速吸收油分；因此，秸秆粉末的润湿性由超亲水变为超疏水。超疏水秸秆吸油剂可以选择性吸收油水混合物中的油分，而几乎不吸收水分，实现高效的油水分离，具有良好的选择性和吸附性，适用于水体表面溢油的脱除。
具体实施方式二：本实施方式以玉米秸秆为例，制备超疏水秸秆吸油剂是按照下述步骤进行的：
一、用粉碎机将秸秆处理成粉末状，过80目筛网，依次用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水洗，以除去秸秆纤维表面的杂质，烘干备用，获得步骤一得到的秸秆粉末样品。
二、将0.1mL十七氟癸基三乙氧基硅烷逐滴加入到80mL正己烷中，然后加入0.1g二氧化硅粉末，在超声波频率为40KHz、超声波功率为600W的条件下超声分散2小时，最后加入0.3g的秸秆粉末，在室温搅拌条件下反应10小时，置于60℃烘箱中继续反应2小时；将秸秆取出，用无水乙醇洗，在50℃条件下干燥至质量恒定，即得到超疏水秸秆吸油剂。
其中，本实施方式中所述二氧化硅粉末方法与具体实施方式一相同。
秸秆吸油剂的吸附性能研究：步骤一得到的每克秸秆粉末对柴油的吸附量为4.2g，对机油的吸附量为5.6g；本实施方式制备的每克超疏水秸秆吸油剂对柴油的吸附量为18.5g，对机油的吸附量达到26.9g。
具体实施方式三：本实施方式以玉米秸秆为例，制备超疏水秸秆吸油剂是按照下述步骤进行的：
一、用粉碎机将秸秆处理成粉末状，过60目筛网，依次用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水洗，以除去秸秆纤维表面的杂质，烘干备用，获得步骤一得到的秸秆粉末样品。
三、将0.4mL十七氟癸基三乙氧基硅烷逐滴加入到90mL无水乙醇中，然后，与8ml二氧化硅溶胶充分混合，最后，加入1.0g的秸秆粉末，在室温搅拌条件下反应10小时，置于75℃烘箱中继续反应2小时。
四、将秸秆取出，用无水乙醇洗，在70℃条件下干燥至质量恒定，即得到超疏水秸秆吸油剂。
步骤二中二氧化硅溶胶的制备方法：在磁力搅拌条件下，将1mL硅酸乙酯、160mL无水乙醇、15mL蒸馏水、5～10mL氨水混合，在室温下反应120分钟，静置12小时，获得二氧化硅溶胶。
本实施方式中秸秆吸油剂的吸附性能研究：步骤一得到的每克秸秆粉末对柴油的吸附量为3.6g，对机油的吸附量为4.9g；本发明方法制备的每克超疏水秸秆吸油剂对柴油的吸附量为17.2g，对机油的吸附量达到25.8g。
具体实施方式四：本实施方式以玉米秸秆为例，制备超疏水秸秆吸油剂是按照下述步骤进行的：
一、用粉碎机将秸秆处理成粉末状，过80目筛网，依次用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水洗，以除去秸秆纤维表面的杂质，烘干备用，获得步骤一得到的秸秆粉末样品。
三、将0.15mL十七氟癸基三乙氧基硅烷逐滴加入到100mL正己烷中，然后，与5ml二氧化硅溶胶充分混合，最后，加入5.0g的秸秆粉末，在室温搅拌条件下反应5小时，置于60℃烘箱中继续反应2小时。
四、将秸秆取出，用无水乙醇洗，在65℃条件下干燥至质量恒定，即得到超疏水秸秆吸油剂。
其中，本实施方式中所述二氧化硅溶胶的制备方法与具体实施方式三相同。
本实施方式中秸秆吸油剂的吸附性能研究：步骤一得到的每克秸秆粉末对柴油的吸附量为4.2g，对机油的吸附量为5.3g；本发明方法制备的每克超疏水秸秆吸油剂对柴油的吸附量为17.8g，对机油的吸附量达到26.1g。
Claims (10)
1.一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于超疏水秸秆吸油剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、用粉碎机将秸秆处理成粉末状，过筛，依次用蒸馏水、无水乙醇及蒸馏水洗，烘干，得到秸秆粉末；
二、将十七氟癸基三乙氧基硅烷连续滴加到无水乙醇中，再加入二氧化硅粉末或者二氧化硅溶胶，超声分散，然后加入步骤一制得的秸秆粉末，在室温搅拌条件下反应5～10小时，置于60～75℃烘箱中继续反应2～5小时，取出后用无水乙醇洗，然后在50～70℃条件下干燥至质量恒定，即得到秸秆吸油剂。
2.根据权利要求1超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤二所述二氧化硅粉末的粒径为150～200nm。
3.根据权利要求2超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于所述二氧化硅粉末的制备方法如下：在磁力搅拌条件下，将10～20mL硅酸乙酯、160～200mL无水乙醇、15～20mL蒸馏水和5～10mL氨水混合，在室温下反应60～150分钟，静置12～18小时，经过离心分离，用无水乙醇冲洗，在50～70℃条件下干燥，获得二氧化硅粉末。
4.根据权利要求1所述的超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤一中过筛目数为60～80目。
5.根据权利要求1所述的超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤二中按十七氟癸基三乙氧基硅烷与无水乙醇的体积比为(0.1～0.4):(70～90)的配比将十七氟癸基三乙氧基硅烷连续滴加加入到无水乙醇中。
6.根据权利要求1所述的超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤二中按十七氟癸基三乙氧基硅烷的体积与二氧化硅粉末的质量比为(0.1～0.4)mL:(0.1～0.8)g配比加入二氧化硅粉末。
7.根据权利要求1所述的超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤二中按十七氟癸基三乙氧基硅烷的体积与二氧化硅溶胶的质量比为(0.1～0.4)mL:(0.1～0.8)g配比加入二氧化硅溶胶。
8.根据权利要求1所述的超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤二中按十七氟癸基三乙氧基硅烷的体积与秸秆粉末的质量比为(0.1～0.4)mL:(0.3～1.0)g配比加入步骤一制备的秸秆粉末。
9.根据权利要求1所述的超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤二中超声波频率为28～40KHz，超声波功率为360～600W。
10.根据权利要求1所述的超疏水秸秆吸油剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述二氧化硅溶胶的制备方法如下：在磁力搅拌条件下，将10～20mL硅酸乙酯、160～200mL无水乙醇、15～20mL蒸馏水、5～10mL氨水加入到同一烧杯中，在室温下反应60～150分钟，静置12～18小时，获得二氧化硅溶胶。
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