CN105013440A - 一种吸油性能增强的复合球形活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸油性能增强的复合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：环己基丙烯酸酯40-45、N-乙烯基吡咯烷酮39-44、过氧化二异丙苯2-3、二异氰酸酯1.5-2、乙酸乙酯25-28、聚乙烯醇1.5-2、聚环氧乙烷油醚0.8-1、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、碳纳米管粉3-4、羧甲基纤维素2-3、碳酸氢钠1.5-2、硅酸乙酯9-10；本发明内含碳纳米管粉与碳酸氢钠等，通过一系列的工艺添加到沥青包膜液中，通过在聚合物树脂球表面形成快速吸附层的同时，有助于提高活性炭的吸油倍率，而且使得活性炭的结构更牢固，硬度更高，本发明产品流动性好，易于填充，抗压强度高。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是一种吸油性能增强的复合球形活性炭及其制备方法。
背景技术
球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脱落少以及吸脱附速度快等特点，已被广泛应用于医药、环保和催化剂载体等相关领域。球形活性炭按原料不同主要分为三类：煤基球形活性炭、高分子树脂基球形活性炭和沥青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的优点是原料价格便宜，来源广泛，但是煤基活性炭的灰分高，杂质多，机械强度低，从而限制了其应用和发展。以高分子树脂基和沥青为前驱体制备的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率高以及孔径分布易控制等优点而备受关注。
由于分子结构上的差异，沥青基球形活性炭和树脂基球形活性炭的孔道结构与机械强度有所不同。沥青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脱附速率快的特点，而高分子基球形活性炭则具有较大的比表面积和较高的机械强度。若制备出的球形活性炭兼具两者的特点，则对其应用领域的拓展意义重大。因此，研制高效能沥青、树脂复合球形活性炭是一种既具有快速吸脱附性能又具有高机械强度的球形活性炭，是一种优良的活性炭材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸油性能增强的复合球形活性炭及其制备方法。本发明利用特殊工艺将碳纳米管粉与碳酸氢钠等混合煅烧后添加到沥青包膜液中，通过在聚合物树脂球表面形成快速吸附层的同时，有助于提高活性炭的吸油倍率，而且使得活性炭的结构更牢固，硬度更高。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种吸油性能增强的复合球形活性炭，由下列重量份的原料制备制成：环己基丙烯酸酯40-45、N-乙烯基吡咯烷酮39-44、过氧化二异丙苯2-3、二异氰酸酯1.5-2、乙酸乙酯25-28、聚乙烯醇1.5-2、聚环氧乙烷油醚0.8-1、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、碳纳米管粉3-4、 羧甲基纤维素2-3、碳酸氢钠1.5-2、硅酸乙酯9-10；
本发明所述一种吸油性能增强的复合球形活性炭，由以下具体步骤制成：
（1）将聚乙烯醇加入100倍量的蒸馏水中，加热至完全溶解，缓慢降温至室温后加入聚环氧乙烷油醚，搅拌至溶解后，在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、过氧化二异丙苯、二异氰酸酯、环己基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入6倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将碳纳米管粉、硅酸乙酯、碳酸氢钠混合均匀，加入总量5-6倍量的蒸馏水，以300转/分的速度搅拌2-3小时，加热至80-90℃开始蒸发脱水，至含水量为8-10%时放入马弗炉中以450-500℃煅烧100-120分钟，冷去后粉碎，过200目筛，得到混合粉末；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的混合粉末混合，加入其余剩余成分，加热至40-50℃，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2-0.5MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以1-2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以3-4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
本发明的有益效果是：本发明以环己基丙烯酸酯等单体等为原料，添加致孔剂乙酸乙酯等成分，通过悬浮聚合的方法得到不同孔径的聚合物微球，再将处理后的水溶性沥青包膜液均匀地包覆在聚合物微球表面，再经炭化、活化后制成表面有黑色光泽、大小均匀且具有高比表面积的球形活性炭。
本发明内含碳纳米管粉与碳酸氢钠等，通过一系列的工艺添加到沥青包膜液中，通过在聚合物树脂球表面形成快速吸附层的同时，有助于提高活性炭的吸油倍率，而且使得活性炭的结构更牢固，硬度更高。本发明采用的原料来源广泛，工艺创新且便于工业控制，本发明产品为球形，流动性好，易于填充，抗压强度高，是一种高性能活性炭，适合液相、气相使用，或者油水分离、溶剂回收等。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种吸油性能增强的复合球形活性炭，由下列重量份（公斤）的原料制备制成：环己基丙烯酸酯40、N-乙烯基吡咯烷酮39、过氧化二异丙苯2、二异氰酸酯1.5、乙酸乙酯25、聚乙烯醇1.5、聚环氧乙烷油醚0.8、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25、碳纳米管粉3、 羧甲基纤维素2、碳酸氢钠1.5、硅酸乙酯9；
本发明所述一种吸油性能增强的复合球形活性炭，由以下具体步骤制成：
（1）将聚乙烯醇加入100倍量的蒸馏水中，加热至完全溶解，缓慢降温至室温后加入聚环氧乙烷油醚，搅拌至溶解后，在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、过氧化二异丙苯、二异氰酸酯、环己基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入6倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将碳纳米管粉、硅酸乙酯、碳酸氢钠混合均匀，加入总量5倍量的蒸馏水，以300转/分的速度搅拌2小时，加热至80-90℃开始蒸发脱水，至含水量为8-10%时放入马弗炉中以450-500℃煅烧100分钟，冷去后粉碎，过200目筛，得到混合粉末；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的混合粉末混合，加入其余剩余成分，加热至40-50℃，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
本发明产品为黑色带有光泽的球状颗粒，对其进行检测，比表面积为 1090m2/g，机械强度为6.18N。
Claims (2)
1.一种吸油性能增强的复合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：环己基丙烯酸酯40-45、N-乙烯基吡咯烷酮39-44、过氧化二异丙苯2-3、二异氰酸酯1.5-2、乙酸乙酯25-28、聚乙烯醇1.5-2、聚环氧乙烷油醚0.8-1、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、碳纳米管粉3-4、 羧甲基纤维素2-3、碳酸氢钠1.5-2、硅酸乙酯9-10。
2.根据权利要求1所述一种吸油性能增强的复合球形活性炭，其特征在于，由以下具体步骤制成：
（1）将聚乙烯醇加入100倍量的蒸馏水中，加热至完全溶解，缓慢降温至室温后加入聚环氧乙烷油醚，搅拌至溶解后，在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、过氧化二异丙苯、二异氰酸酯、环己基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入6倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将碳纳米管粉、硅酸乙酯、碳酸氢钠混合均匀，加入总量5-6倍量的蒸馏水，以300转/分的速度搅拌2-3小时，加热至80-90℃开始蒸发脱水，至含水量为8-10%时放入马弗炉中以450-500℃煅烧100-120分钟，冷去后粉碎，过200目筛，得到混合粉末；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的混合粉末混合，加入其余剩余成分，加热至40-50℃，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2-0.5MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以1-2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以3-4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
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