CN105013441A - 一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭及其制备方法 - Google Patents

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吴克
余志敏
蒋涌
吴杰
吴育兵
樊云
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本发明公开了一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：甲基丙烯酸甲酯45-50、α-甲基苯乙烯38-42、偶氮二异庚腈2-3、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5-2.5、乙酸乙酯25-28、甲基纤维素2-3、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、超细聚四氟乙烯粉3-4、棕榈纤维3-4、OP-10？1-2、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8-1；本发明内含超细聚四氟乙烯粉、棕榈纤维等成分，通过特殊的工艺处理后添加到沥青包膜液中，能够在树脂聚合物微球表面形成一层快速吸附层，同时能够提高小球的耐热性、抗腐蚀性、韧性等，拓宽了产品的使用范围。

Description

一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭及其制备方法。
背景技术
球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脱落少以及吸脱附速度快等特点，已被广泛应用于医药、环保和催化剂载体等相关领域。球形活性炭按原料不同主要分为三类：煤基球形活性炭、高分子树脂基球形活性炭和沥青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的优点是原料价格便宜，来源广泛，但是煤基活性炭的灰分高，杂质多，机械强度低，从而限制了其应用和发展。以高分子树脂基和沥青为前驱体制备的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率高以及孔径分布易控制等优点而备受关注。
由于分子结构上的差异，沥青基球形活性炭和树脂基球形活性炭的孔道结构与机械强度有所不同。沥青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脱附速率快的特点，而高分子基球形活性炭则具有较大的比表面积和较高的机械强度。若制备出的球形活性炭兼具两者的特点，则对其应用领域的拓展意义重大。因此，研制高效能沥青、树脂复合球形活性炭是一种既具有快速吸脱附性能又具有高机械强度的球形活性炭，是一种优良的活性炭材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭，由下列重量份的原料制备制成：甲基丙烯酸甲酯45-50、α-甲基苯乙烯38-42、偶氮二异庚腈2-3、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5-2.5、乙酸乙酯25-28、甲基纤维素2-3、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、超细聚四氟乙烯粉3-4、棕榈纤维3-4、OP-10 1-2、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8-1；
本发明所述一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭，由以下具体步骤制成：
（1）将甲基纤维素加入100倍量的蒸馏水中，加热至40-50℃，以300转/分的速度搅拌至完全溶解，在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、偶氮二异庚腈、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、α-甲基苯乙烯，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入6倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将棕榈纤维粉碎至过100目筛，与超细聚四氟乙烯粉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，以70-80℃的温度混合球磨40-60分钟后，然后放入挤出造粒机中以300-340℃的温度，60-80转/分的速度混炼8-10分钟后挤出造粒，将颗粒干燥后粉碎成200目粉末；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的粉末混合，加入其余剩余成分，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2-0.5MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以1-2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以3-4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
本发明的有益效果是：本发明以甲基丙烯酸叔丁酯、邻位甲基苯乙烯单体等为原料，添加致孔剂硬脂酸甘油酯等成分，通过悬浮聚合的方法得到不同孔径的聚合物微球，再将处理后的水溶性沥青包膜液均匀地包覆在聚合物微球表面，再经炭化、活化后制成表面有黑色光泽、大小均匀且具有高比表面积的球形活性炭。
本发明内含超细聚四氟乙烯粉、棕榈纤维等成分，通过特殊的工艺处理后添加到沥青包膜液中，能够在树脂聚合物微球表面形成一层快速吸附层，同时能够提高小球的耐热性、抗腐蚀性、韧性等，拓宽了产品的使用范围，可应用于高洁净度的环境控制、过滤器等的气体处理、溶剂回收、水处理、香烟过滤嘴的填料、血液透析以及医药行业，气象色谱中使用的捕集材料或填充材料、精细化工使用的吸附材料等。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭，由下列重量份（公斤）的原料制备制成：甲基丙烯酸甲酯45、α-甲基苯乙烯38、偶氮二异庚腈2、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5、乙酸乙酯25、甲基纤维素2、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25、超细聚四氟乙烯粉3、棕榈纤维3、OP-10 1、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8；
本发明所述一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭，由以下具体步骤制成：
（1）将甲基纤维素加入100倍量的蒸馏水中，加热至40-50℃，以300转/分的速度搅拌至完全溶解，在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、偶氮二异庚腈、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、α-甲基苯乙烯，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入6倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将棕榈纤维粉碎至过100目筛，与超细聚四氟乙烯粉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，以70-80℃的温度混合球磨40分钟后，然后放入挤出造粒机中以300-340℃的温度，60转/分的速度混炼8分钟后挤出造粒，将颗粒干燥后粉碎成200目粉末；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的粉末混合，加入其余剩余成分，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2-0.5MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以1-2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以3-4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
本发明产品为黑色带有光泽的球状颗粒，对其进行检测，比表面积为1035m2/g，机械强度为5.95N。

Claims (2)

1.一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：甲基丙烯酸甲酯45-50、α-甲基苯乙烯38-42、偶氮二异庚腈2-3、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5-2.5、乙酸乙酯25-28、甲基纤维素2-3、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、超细聚四氟乙烯粉3-4、棕榈纤维3-4、OP-10 1-2、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8-1。
2.根据权利要求1所述一种耐高温耐腐蚀的复合球形活性炭，其特征在于，由以下具体步骤制成：
（1）将甲基纤维素加入100倍量的蒸馏水中，加热至40-50℃，以300转/分的速度搅拌至完全溶解，在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、偶氮二异庚腈、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、α-甲基苯乙烯，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入6倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将棕榈纤维粉碎至过100目筛，与超细聚四氟乙烯粉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，以70-80℃的温度混合球磨40-60分钟后，然后放入挤出造粒机中以300-340℃的温度，60-80转/分的速度混炼8-10分钟后挤出造粒，将颗粒干燥后粉碎成200目粉末；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的粉末混合，加入其余剩余成分，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2-0.5MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以1-2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以3-4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
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