CN103641115A - 球形活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及球形活性炭的制备方法，采用悬浮聚合的合成方法，按重量份数比称量：引发剂0.5～5，单体80～120，交联剂1～10，致孔剂1～30，表面活性剂0.5～5，水250～500；将原料投入反应釜并充满惰性气体，搅拌，升温，反应后冷却，经过滤并用蒸馏水洗涤后得到球状树脂；采用索氏提取法，将树脂放入索氏提取器中，加入溶剂，回流，取出树脂并用蒸馏水清洗，直至将树脂内部的致孔剂全部清除为止，将树脂烘干；将树脂装入高温炉，在惰性气体保护下进行分段升温，使炉内温度达到650～900℃炭化，再通入活化剂对树脂活化，制得黑色并带有光泽大小均匀的球形活性炭。活性炭具有较高比表面，可吸附足量的气体。
Description
技术领域
本发明涉及球形活性炭的制备方法，尤其涉及一种可以作为气体存储介质的树脂型球形活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭作为一种优良的固体吸附剂广泛应用于工业生产中，近年来，随着集成电路、半导体、太阳能等电子工业的快速发展，在这些新的领域中，活性炭有了更广泛的用途，比如，将活性炭储存在钢瓶容器内，利用其可以作为气体吸附介质的功能，可以将电子工业生产中所用的气体（如硅烷、磷烷、砷烷等）储存在装有活性炭的钢瓶内，从而达到气体存储的目的，这种钢瓶容器与传统气体压力钢瓶的不同之处在于钢瓶内部是微负压状态，可以用来存储有毒气体，避免了高压钢瓶的泄漏对环境和人生安全造成的伤害，因此在电子工业领域有广阔的应用空间。特别是在特种气体领域，应用广泛。
对于上述用途，我们需要一种充填方便、机械强度高、气体吸附容量大、使用寿命长等特性的活性炭，以满足作为气体输送装置内部的吸附介质要求。目前国内针对应用于气体存储的活性炭相关文献和专利还很少，其中，专利公开号CN1042521介绍了一种采用圆形或近似圆形的果壳、果核及其活性炭为原料，制备了较高耐磨强度活性炭的一种方法，但是用这种方法制备的活性炭远远无法满足作为气体存储介质用于半导体及集成电路工业，此制备工艺受制于原料的影响导致产品质量不稳定，球体大小不均匀，吸附容量不稳定，产品质量差并伴有尘屑。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种高比表面的球形活性炭制备方法 。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
球形活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1）采用悬浮聚合的合成方法，先按重量份数比称量：引发剂0.5～5，单体80～120，交联剂1～10，致孔剂1～30，表面活性剂0.5～5，水250～500；将称量好的原料投入反应釜并充满惰性气体，搅拌，升温至60～80℃，反应4～8小时后冷却，经过滤并用蒸馏水洗涤后得到球状树脂待用；
2）采用索氏提取法，将树脂放入索氏提取器中，加入溶剂，回流24～48小时后，取出树脂并用蒸馏水清洗数次，直至将树脂内部的致孔剂全部清除为止，将树脂在50～80℃下烘干待用；
3）将树脂装入高温炉，在惰性气体保护下进行分段升温，使炉内温度达到650～900℃炭化，再通入活化剂对树脂活化，制得黑色并带有光泽大小均匀的球形活性炭。
进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，步骤2），溶剂是乙醇、丙酮或甲苯，或是上述两种或三种溶剂的混合物。
更进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，所述交联剂为分子中含有三个或三个以上不饱和双键的化合物。
更进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，所述交联剂为二乙烯基苯、双酚A环氧基二（甲基）丙烯酸或者二（甲基）丙烯酸酯化合物或者三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯，所述二（甲基）丙烯酸酯化合物包含二（甲基）丙烯酸乙二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,2丁二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,3丁二醇酯。
其中：三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯的化学结构式为
其中，R=H，CH3
季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯的化学结构式为：
其中，R=H，CH3
二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯的化学结构式为：
其中，R=H，CH3
更进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，所述引发剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化碳酸二异丙酯、过氧化二叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或者偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。
更进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，所述单体为两种或两种以上的不同种类单体。
再进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，单体为（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸苄酯、（甲基）丙烯酸环己酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、2-羟基（甲基）乙基丙酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯及α-甲基苯乙烯等、丙烯酰胺、羟甲基（甲基）丙烯酰胺、（甲基）丙烯腈。
再进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，所述致孔剂为甲醇、乙醇、丁二醇、丙酮或者乙酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸乙酯、汽油、硬脂酸甘油酯。
再进一步地，上述的球形活性炭的制备方法，所述表面活性剂为月桂基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、烷基萘磺酸钠、月桂基硫酸钠、硬脂酸单乙醇胺、聚环氧乙烷油醚、聚环氧乙烷月桂基醚、聚乙二醇单月桂酸酯、烷基季铵盐以及其环氧乙烷加成物、烷基三甲胺乙内酯、烷基咪唑中的至少一种。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①本发明以苯乙烯、丙烯酸酯、多乙烯基单体等为原料，通过悬浮聚合的方法得到不同直径的聚合物微球，再经活化和炭化工艺，制成表面有黑色光泽、大小均匀（粒径分布在1.5以下）且具有高比表面积（大于800m2/g）的球形活性炭；
②活性炭为大小均一的球形，球形易于滚动，可以在流动状态下进行填充，提高了容器充装效率，球形活性炭由于不存在边缘，因此不用担心伴随填充容器时产生的破碎而发尘；
③制备的活性炭具有较高比表面，可以吸附足量的气体，球形活性炭直径大小均匀，粒径分布窄，可满足大规模生产要求且质量稳定，可靠性高，可满足严格的电子行业使用标准。
具体实施方式
本发明以苯乙烯、丙烯酸酯、多乙烯基单体等为原料，通过悬浮聚合的方法得到不同直径的聚合物微球，再经活化和炭化工艺，制成表面有黑色光泽、大小均匀（粒径分布在1.5以下）且具有高比表面积（大于800m2/g）的球形活性炭。
球形活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1）采用悬浮聚合的合成方法，先按重量份数比称量：引发剂0.5～5，单体80～120，交联剂1～10，致孔剂1～30，表面活性剂0.5～5，水250～500；将称量好的原料投入反应釜并充满惰性气体，搅拌，升温至60～80℃，反应4～8小时后冷却，经过滤并用蒸馏水洗涤后得到球状树脂待用；
2）采用索氏提取法，将树脂放入索氏提取器中，加入溶剂，溶剂是乙醇、丙酮或甲苯，或是以上两种或三种溶剂的混合物。回流24～48小时后，取出树脂并用蒸馏水清洗数次，直至将树脂内部的致孔剂全部清除为止，将树脂在50～80℃下烘干待用；
3）将树脂装入高温炉，在惰性气体保护下进行分段升温，使炉内温度达到650～900℃炭化，再通入活化剂对树脂活化，制得黑色并带有光泽大小均匀的球形活性炭，直径在0.3～1.0mm，粒径分布在1.5以下，比表面积可达800m2/g以上，堆密度控制在0.42～0.53，孔容在0.7ml/g以上，硬度可达18N。
交联剂为分子中含有三个或三个以上不饱和双键的化合物，具体为交联剂为二乙烯基苯、双酚A环氧基二（甲基）丙烯酸或者二（甲基）丙烯酸酯化合物或者三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯，所述二（甲基）丙烯酸酯化合物包含二（甲基）丙烯酸乙二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,2丁二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,3丁二醇酯。
引发剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化碳酸二异丙酯、过氧化二叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或者偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。
单体为两种或两种以上的不同种类单体，具体为为（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸苄酯、（甲基）丙烯酸环己酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、2-羟基（甲基）乙基丙酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯及α-甲基苯乙烯等、丙烯酰胺、羟甲基（甲基）丙烯酰胺、（甲基）丙烯腈。
致孔剂为甲醇、乙醇、丁二醇、丙酮或者乙酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸乙酯、汽油、硬脂酸甘油酯。
表面活性剂为月桂基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、烷基萘磺酸钠、月桂基硫酸钠、硬脂酸单乙醇胺、聚环氧乙烷油醚、聚环氧乙烷月桂基醚、聚乙二醇单月桂酸酯、烷基季铵盐以及其环氧乙烷加成物、烷基三甲胺乙内酯、烷基咪唑中的至少一种。表面活性剂的功能是促进球状树脂的形成，同时根据需要调整树脂颗粒直径的大小和均匀度。
实施例1
在1L的反应釜中加入偶氮二异庚腈1g，甲基丙烯酸羟乙酯50g，甲基丙烯酸丁酯50g，三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯3g，甲醇10g，聚乙二醇（分子量为5000）1g，水250g。搅拌5分钟使各原料充分溶解，在氮气保护下搅拌并升温至60℃，反应6小时后冷却，用布氏漏斗过滤反应液，将树脂用蒸馏水洗涤3次，在30℃下放入真空烘箱中烘干。
取树脂30g放入索氏提取器中，加入200g丙酮，加热水浴锅至70℃，使索氏提取器内丙酮保持回流状态，24小时后停止回流，取出树脂并用蒸馏水清洗3次，将树脂在50℃的真空烘箱内烘干待用。
将30g树脂装入高温炉，在氦气保护下将炉内温度升高至200℃，保持2小时，再升温至650℃，保持5小时，随后通入水蒸气2小时进行活化，冷却后得到表面为黑色光泽的球形活性炭。
经仪器检测此球形活性炭的比表面积为1520m2/g，堆密度为0.45，孔容为0.72ml/g，粒径分布为1.48。
实施例2
在2L的反应釜中加入过氧化二苯甲酰3g，甲基丙烯酸甲酯110g，苯乙烯120g，季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯4g，汽油21g，聚乙二醇（分子量为10000）3g，水700g。搅拌5分钟使各原料充分溶解，在氮气保护下搅拌并升温至80℃，反应8小时后冷却，用布氏漏斗过滤反应液，将树脂用蒸馏水洗涤3次，在30℃下放入真空烘箱中烘干。
取树脂100g放入索氏提取器中，加入400g乙醇，加热水浴锅至80℃，使索氏提取器内乙醇保持回流状态，24小时后停止回流，取出树脂并用蒸馏水清洗3次，将树脂在50℃的真空烘箱内烘干待用。
将100g树脂装入高温炉，在氦气保护下将炉内温度升高至250℃，保持3小时，再升温至800℃，保持5小时，随后通入水蒸气2小时进行活化，冷却后得到表面为黑色光泽的球形活性炭。
经仪器检测此球形活性炭的比表面积为1500m2/g。 堆密度为0.47，孔容为0.81ml/g，粒径分布为1.35。
实施例3
在2L的反应釜中加入偶氮二异丁腈4g，甲基丙烯酸乙酯60g，甲基丙烯酸十二酯160g，三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯8g，硬脂酸甘油酯10g，十二烷基苯磺酸钠1g，硬脂酸钠1.5g，水600g。搅拌5分钟使各原料充分溶解，在氮气保护下搅拌并升温至70℃，反应4小时后冷却，用布氏漏斗过滤反应液，将树脂用蒸馏水洗涤3次，在30℃下放入真空烘箱中烘干。
取树脂100g放入索氏提取器中，加入400g丙酮，加热水浴锅至70℃，使索氏提取器内丙酮保持回流状态，24小时后停止回流，取出树脂并用蒸馏水清洗3次，将树脂在50℃的真空烘箱内烘干待用。
将80g树脂装入高温炉，在氦气保护下将炉内温度升高至230℃，保持2小时，再升温至800℃，保持5小时，随后通入水蒸气2小时进行活化，冷却后得到表面为黑色光泽的球形活性炭。
经仪器检测此球形活性炭的比表面积为1470m2/g. 堆密度为0.54，孔容为0.84ml/g，粒径分布为1.43。
本发明制备的活性炭具有较高比表面，可以吸附足量的气体，球形活性炭直径大小均匀，粒径分布窄，可满足大规模生产要求且质量稳定，可靠性高，可满足严格的电子行业使用标准。活性炭为大小均一的球形，球形易于滚动，可以在流动状态下进行填充，提高了容器充装效率，球形活性炭由于不存在边缘，因此不用担心伴随填充容器时产生的破碎而发尘。
需要理解到的是：以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.球形活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）采用悬浮聚合的合成方法，先按重量份数比称量：引发剂0.5～5，单体80～120，交联剂1～10，致孔剂1～30，表面活性剂0.5～5，水250～500；将称量好的原料投入反应釜并充满惰性气体，搅拌，升温至60～80℃，反应4～8小时后冷却，经过滤并用蒸馏水洗涤后得到球状树脂待用；
2）采用索氏提取法，将树脂放入索氏提取器中，加入溶剂，回流24～48小时后，取出树脂并用蒸馏水清洗数次，直至将树脂内部的致孔剂全部清除为止，将树脂在50～80℃下烘干待用；
3）将树脂装入高温炉，在惰性气体保护下进行分段升温，使炉内温度达到650～900℃炭化，再通入活化剂对树脂活化，制得黑色并带有光泽大小均匀的球形活性炭。
2.根据权利要求1所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤2），溶剂是乙醇、丙酮或甲苯，或是上述两种或三种溶剂的混合物。
3.根据权利要求1所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：所述交联剂为分子中含有三个或三个以上不饱和双键的化合物。
4.根据权利要求3所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：所述交联剂为二乙烯基苯、双酚A环氧基二（甲基）丙烯酸或者二（甲基）丙烯酸酯化合物或者三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯，所述二（甲基）丙烯酸酯化合物包含二（甲基）丙烯酸乙二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,2丁二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,3丁二醇酯。
5.根据权利要求1所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化碳酸二异丙酯、过氧化二叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或者偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。
6.根据权利要求1所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：所述单体为两种或两种以上的不同种类单体。
7.根据权利要求1所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：单体为（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸苄酯、（甲基）丙烯酸环己酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、2-羟基（甲基）乙基丙酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯及α-甲基苯乙烯等、丙烯酰胺、羟甲基（甲基）丙烯酰胺、（甲基）丙烯腈。
8.根据权利要求1所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：所述致孔剂为甲醇、乙醇、丁二醇、丙酮或者乙酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸乙酯、汽油、硬脂酸甘油酯。
9.根据权利要求1所述的球形活性炭的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为月桂基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、烷基萘磺酸钠、月桂基硫酸钠、硬脂酸单乙醇胺、聚环氧乙烷油醚、聚环氧乙烷月桂基醚、聚乙二醇单月桂酸酯、烷基季铵盐以及其环氧乙烷加成物、烷基三甲胺乙内酯、烷基咪唑中的至少一种。
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