CN104984729A - 一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：甲基丙烯酸叔丁酯40-42、苯乙烯42-45、乙酸乙酯26-28、过氧化二异丙苯2-3、二乙烯基苯2-2.5、硬脂酸单乙醇胺1-2、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、有机硅树脂乳液4-5、氰尿酸三聚氰胺2-3、聚磷酸铵1-2、四氧化三铁纳米粒子3-4、十六烷基三乙基溴化铵0.8-1；本发明利用氰尿酸三聚氰胺、聚磷酸铵等阻燃成分与四氧化三铁纳米粒子复配成混合结构，添加到沥青包膜液中，能够在聚合物树脂球表面形成快速吸附层，同时具有良好的超疏水性质，良好的防火效果，以及磁性，便于富集收集。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭及其制备方法。
背景技术
球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脱落少以及吸脱附速度快等特点，已被广泛应用于医药、环保和催化剂载体等相关领域。球形活性炭按原料不同主要分为三类：煤基球形活性炭、高分子树脂基球形活性炭和沥青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的优点是原料价格便宜，来源广泛，但是煤基活性炭的灰分高，杂质多，机械强度低，从而限制了其应用和发展。以高分子树脂基和沥青为前驱体制备的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率高以及孔径分布易控制等优点而备受关注。
由于分子结构上的差异，沥青基球形活性炭和树脂基球形活性炭的孔道结构与机械强度有所不同。沥青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脱附速率快的特点，而高分子基球形活性炭则具有较大的比表面积和较高的机械强度。若制备出的球形活性炭兼具两者的特点，则对其应用领域的拓展意义重大。因此，研制高效能沥青、树脂复合球形活性炭是一种既有快速吸脱附性能，油水分离效果好，又具有高机械强度的球形活性炭，是一种优良的活性炭材料。
具有吸油功效的活性炭材料对于保护环境，维持水质至关重要。尤其是随着现代工业的发展，石油以及各种有机溶剂泄露事故的频发对环境造成灾难性影响。而且，石油和很多有机溶剂是易燃的，带来起火、爆炸等安全隐患，对环境和人类生命财产的安全都造成巨大威胁。
发明内容
本发明的目的是提供一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭及其制备方法。本发明利用氰尿酸三聚氰胺、聚磷酸铵等阻燃成分与四氧化三铁纳米粒子复配成混合结构，添加到沥青包膜液中，能够在聚合物树脂球表面形成快速吸附层，同时具有良好的超疏水性质，良好的防火效果，以及磁性，便于富集收集。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭，由下列重量份的原料制备制成：甲基丙烯酸叔丁酯40-42、苯乙烯42-45、乙酸乙酯26-28、过氧化二异丙苯2-3、二乙烯基苯2-2.5、硬脂酸单乙醇胺1-2、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、有机硅树脂乳液4-5、氰尿酸三聚氰胺2-3、聚磷酸铵1-2、四氧化三铁纳米粒子3-4、十六烷基三乙基溴化铵0.8-1；
本发明所述一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭，由以下具体步骤制成：
（1）将硬脂酸单乙醇胺加入200倍量的蒸馏水中，以300转/分的速度搅拌至完全溶解，然后在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸叔丁酯、苯乙烯，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入5倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将四氧化三铁纳米粒子、3倍量的蒸馏水、十六烷基三乙基溴化铵混合后放入球磨机中，加热至50-60℃，球磨2-3小时后取出，冷却静置，取沉淀物，用蒸馏水反复清洗后备用；将聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺与有机硅树脂乳液放入搅拌机中，以300-400转/分的速度搅拌30分钟，然后加入改性后的湿粉末，继续搅拌30分钟即得糊状物；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的改性的糊状物混合，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2-0.5MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以1-2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以3-4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
本发明的有益效果是：本发明以甲基丙烯酸叔丁酯等单体等为原料，添加致孔剂乙酸乙酯等成分，通过悬浮聚合的方法得到不同直径的聚合物微球，再将处理后的水溶性沥青均匀地包覆在聚合物微球表面，再经炭化、活化后制成表面有黑色光泽、大小均匀且具有高比表面积的球形活性炭。
本发明利用氰尿酸三聚氰胺、聚磷酸铵等阻燃成分与四氧化三铁纳米粒子复配成混合结构，添加到沥青包膜液中，能够在聚合物树脂球表面形成快速吸附层，同时具有良好的超疏水性质，良好的防火效果，以及磁性，便于富集收集。本发明球形活性炭能够用于油水分离以及水处理，吸附性能好，吸油性能良好，具有磁性，易于分离，收集方便迅速，而且耐磨，使用时间长，可以重复利用。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭，由下列重量份（公斤）的原料制备制成：甲基丙烯酸叔丁酯40、苯乙烯42、乙酸乙酯26、过氧化二异丙苯2、二乙烯基苯2、硬脂酸单乙醇胺1、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25、有机硅树脂乳液4、氰尿酸三聚氰胺2、聚磷酸铵1、四氧化三铁纳米粒子3、十六烷基三乙基溴化铵0.8；
本发明所述一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭，由以下具体步骤制成：
（1）将硬脂酸单乙醇胺加入200倍量的蒸馏水中，以300转/分的速度搅拌至完全溶解，然后在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸叔丁酯、苯乙烯，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入5倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将四氧化三铁纳米粒子、3倍量的蒸馏水、十六烷基三乙基溴化铵混合后放入球磨机中，加热至50-60℃，球磨2小时后取出，冷却静置，取沉淀物，用蒸馏水反复清洗后备用；将聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺与有机硅树脂乳液放入搅拌机中，以300转/分的速度搅拌30分钟，然后加入改性后的湿粉末，继续搅拌30分钟即得糊状物；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的改性的糊状物混合，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
本发明产品为黑色带有光泽的球状颗粒，对其进行检测，比表面积为1170m2/g，机械强度为6.0N。
Claims (2)
1.一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：甲基丙烯酸叔丁酯40-42、苯乙烯42-45、乙酸乙酯26-28、过氧化二异丙苯2-3、二乙烯基苯2-2.5、硬脂酸单乙醇胺1-2、蒸馏水适量、丙酮适量、磺化沥青粉25-28、有机硅树脂乳液4-5、氰尿酸三聚氰胺2-3、聚磷酸铵1-2、四氧化三铁纳米粒子3-4、十六烷基三乙基溴化铵0.8-1。
2.根据权利要求1所述一种防火型磁性沥青树脂复合球形活性炭，其特征在于，由以下具体步骤制成：
（1）将硬脂酸单乙醇胺加入200倍量的蒸馏水中，以300转/分的速度搅拌至完全溶解，然后在氮气保护下依次缓慢的加入乙酸乙酯、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸叔丁酯、苯乙烯，控制搅拌速度为1000转/分，然后缓慢升温至60℃，搅拌反应60分钟后，继续升温至80℃，以400转/分的速度搅拌反应4小时，用布氏漏斗过滤反应液，将固体树脂球用蒸馏水洗涤2次，在50℃下的烘箱中烘干；向烘干的树脂球中加入3倍量的丙酮，边搅拌边水浴加热至65-75℃，保持丙酮为回流状态24小时后停止回流，然后将树脂球取出，用蒸馏水洗涤3次，在50℃下的烘箱中烘干待用；
（2）将磺化沥青粉加入2倍量的蒸馏水洗涤，经过在转速为600转/分的条件下搅拌60分钟，待其静置后收集上清液，然后将上清液放入烘箱中，以100℃的温度烘干，然后将干燥后的上清液加入5倍量的蒸馏水，搅拌均匀至完全溶解形成水溶液待用；
（3）将四氧化三铁纳米粒子、3倍量的蒸馏水、十六烷基三乙基溴化铵混合后放入球磨机中，加热至50-60℃，球磨2-3小时后取出，冷却静置，取沉淀物，用蒸馏水反复清洗后备用；将聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺与有机硅树脂乳液放入搅拌机中，以300-400转/分的速度搅拌30分钟，然后加入改性后的湿粉末，继续搅拌30分钟即得糊状物；
（4）将步骤（2）得到的水溶液与步骤（3）的改性的糊状物混合，以600转/分的速度搅拌30分钟形成沥青基混合包衣液，将步骤（1）得到的树脂球放入包衣机中，控制包衣液的进料温度为60-80℃，工作压力为0.2-0.5MPa，将沥青基混合包衣液均匀地包裹在树脂球表面，得到复合小球；
（5）将步骤（4）得到的复合小球送入高温炉中，在氦气保护下，以1-2℃/min的速度升温至600-650℃，保温炭化2小时，再以3-4℃/min的速度再升温至750-850℃活化2小时，冷却至室温后得到粒径为0.2-0.8mm的球形活性炭。
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