CN105107468A - 一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明的目的在于提供原料廉价易得、高吸油性、可生物降解的超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法。本发明方法包括如下步骤：一、将秸秆粉碎，浸入碱溶液中预处理，水洗后干燥；二、以正硅酸乙酯为硅源，氨水作催化剂，无水乙醇为溶剂，原位合成得到表面负载二氧化硅粒子的秸秆纤维；三、将硝酸锌溶解于氢氧化钠水溶液中，剧烈搅拌，离心分离，干燥得到氧化锌粒子；四、配制辛基三乙氧基硅烷改性液；五、取步骤二中秸秆纤维和步骤三中氧化锌，加入到上述改性液中，混合分散均匀，过滤分离出秸秆并干燥。本发明产品吸油性能卓越，在海洋溢油清理方面的应用空间广阔。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，它涉及一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国工业化进程的加快，石油意外泄露事故频繁发生，据统计平均每年有500～1000吨的石油污染物被注入海洋，导致水体污染现象越来越严重，如何妥善处理海上溢油成为亟待解决的问题。生物修复、原位燃烧和机械抽取是常用的三种处理溢油的途径，其中使用吸油材料进行机械抽取是最廉价有效的方法，并且可以对溢油进行回收利用。无机矿物吸油材料吸附能力较弱，有机合成吸油材料成本又较高。制备超疏水材料通常有以下两种途径：一是在低表面能的基质表面上构建微米/纳米级粗糙结构，二是将低表面能的材料涂覆在带有微米/纳米粗糙结构的固体表面。超疏水超亲油材料具有特殊的润湿性，与水滴的接触角大于150°，与油滴的接触角接近0°，这类材料的表面自由能介于水和油的表面张力之间，能够选择性吸附水中的油分，实现油水混合物的高效分离。玉米秸秆是储量丰富的农业废弃物，用它作为基材，开发具有超疏水兼超亲油特点的吸附剂，不仅原料廉价易得、取材容易，而且实现了废弃物的资源化利用，节约能源，对环境友好，具有较高的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供原料廉价易得、高吸油性、可生物降解的一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，可选择性吸附含油污水中的油分，能够有效解决海上原油泄漏的问题。
为实现上述目的，本发明公开了一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，
一、将秸秆晾干后粉碎，过60～80目筛，然后浸渍于质量分数为5％～7％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理10h～14h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，干燥至恒重，得到秸秆纤维；
二、依次将2mL～5mL超纯水、2mL～5mL正硅酸乙酯、1mL～2mL氨水加入80mL～120mL无水乙醇到中，室温下磁力搅拌，加入0.3g～0.5g步骤一获得的秸秆纤维中，继续搅拌2h～4h后用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇清洗，烘干；
三、将2.5g～3.0g氢氧化钠加入180mL～240mL超纯水中，待完全溶解后，加入2.0g～2.6g硝酸锌，以速度为500r/min～800r/min磁力搅拌和温度为60℃～90℃条件下，反应8h～12h，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子；
四、在室温下，将1mL～3mL超纯水、0.2mL～3mL辛基三乙氧基硅烷依次加入到9mL～15mL无水乙醇，磁力搅拌混合均匀，配制得到改性液；
五、将0.1g～0.2g步骤三制得的纳米氧化锌粒子加入到步骤四配制的改性液中，磁力搅拌均匀，然后加入0.1g～0.15g经步骤二处理后的秸秆纤维，在室温磁力搅拌条件下继续反应2h～3h，用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇冲洗，干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维。
其中，步骤一所述的秸秆为玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆中的一种或其中几种的混合(秸秆为混合物时，各种秸秆之前按任意比混合)。
步骤一中在40℃～50℃烘箱中干燥至恒重。步骤二中在40℃～50℃烘箱中烘干。步骤三的反应温度为70℃～80℃。步骤五中在50℃～60℃烘箱中干燥至恒重。
本发明的原材料秸秆纤维的来源广泛，经济成本低廉，可生物降解，不会造成环境污染，制备的超疏水超亲油秸秆吸油材料，具有卓越的吸油性能，在海洋溢油清理方面的应用空间广阔。
本发明方法的适用性广泛，所用的秸秆材料是来自农作物利用后的废料，可采取不同种类的秸秆作为原材料，例如玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆等。
本发明的优点在于：
1、以农业废弃物秸秆作为吸油材料的制备原料，来源广泛，变废为宝，有效利用了自然资源，避免了对环境的二次污染，具有显著的经济效益和环境效益，得到的超疏水超亲油秸秆可作为溢油吸附处理的吸附材料，为秸秆纤维在油水分离领域的应用提供了一定的参考，并且在原油泄漏清理上提供了技术支持。
2、本发明制备得到的秸秆纤维吸油材料兼具超疏水和超亲油性能，水在其表面的静态接触角达到152°，柴油在其表面的接触角为0°，吸油量较大，对油的选择性吸着性能好，能够选择性吸附油品，而完全不吸水，具有卓越的吸油性能，是一种高效的吸油材料。
3、由于秸秆的密度低，超疏水超亲油秸秆纤维能够长期浮于水面进行油品的回收，吸油后的秸秆易于回收，不会产生二次污染。在使用后，秸秆吸油剂可以被用作燃料，完全燃烧产生二氧化碳，或者留待生物降解，具有环境友好的优点。
4、本发明的制备工艺简单可行，反应条件温和，无需复杂的专用设备和大型仪器，经济成本低，生产周期短，无含氟材料，可实现大规模的工业化生产加工，得到的超疏水超亲油秸秆纤维在水面溢油应急处理、含油废水处理、管道污油处理、石油富集等领域有很大的应用潜力。
5、本发明制备的超疏水超亲油秸秆纤维不仅保留了秸秆的生物可降解性，同时具有高的吸油倍率和保留率，解决了以往合成的有机吸油材料不能兼具生物可降解性与高吸油倍率的难题，在处理海洋溢油方面应用空间广阔，满足环境可持续发展的需求。
附图说明
图1是原始秸秆的1000倍电镜照片(SEM)；图2是原始秸秆的5000倍电镜照片(SEM)；图3是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维的1000倍电镜照片(SEM)；图4是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维的5000倍电镜照片(SEM)；图5是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维的10000倍电镜照片(SEM)；图6是原始秸秆对水的接触角的示意图；图7是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维对水的接触角的示意图；图8是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维对油的接触角的示意图。
具体实施方式：
具体实施方式一、本实施方式以玉米秸秆纤维为例，一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将废弃的秸秆晾干后，放入粉碎机内粉碎，过60目筛，将秸秆纤维浸入到质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理10h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，置于40℃烘箱中干燥至恒重，得到秸秆纤维。
二、依次量取80mL无水乙醇、2ml超纯水、2ml正硅酸乙酯、1ml氨水加入到250ml烧杯中，室温下置于磁力搅拌器上进行搅拌，然后加入0.3g秸秆纤维，继续搅拌2h，用尼龙过滤网将秸秆纤维滤出，依次用超纯水、无水乙醇清洗，置于40℃烘箱中干燥，得到表面负载二氧化硅粒子的秸秆纤维。
三、将2.5g氢氧化钠加入到装有180mL超纯水的烧杯中，待完全溶解后，加入2.0g硝酸锌，将混合物放在加热磁力搅拌器上，设置搅拌速度为500r/min，加热温度为60℃，保持反应进行8h后，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子。
四、室温下，在50mL烧杯中依次加入9mL无水乙醇、1mL超纯水、0.2mL辛基三乙氧基硅烷，磁力搅拌混合均匀，得到辛基三乙氧基硅烷改性液。
五、用分析天平称取0.1g纳米氧化锌加入到辛基三乙氧基硅烷改性液中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，然后称取0.1g表面负载二氧化硅粒子的秸秆秸秆，加入到该混合液中，在室温磁力搅拌条件下继续反应2h，用尼龙网过滤，用超纯水、无水乙醇冲洗，置于50℃烘箱中干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维。
本实施方式制备的超疏水超亲油秸秆纤维，能够吸附多种类型的油品和有机物，包括柴油、原油、机油、汽油、煤油、正己烷、氯仿、甲苯、丙酮等。
图1和图2是原始秸秆纤维的电镜照片，图3、图4和图5是本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维表面的电镜照片。对比图1与图3可知，在较低放大倍数下，本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维表面与原始秸秆表面并无明显差别，这说明秸秆纤维的显微结构并未发生改变，所制备的超疏水超亲油秸秆纤维还保留着秸秆自身所具有的特性。对比图2和图4，可以看出，原始纤维表面是相对光滑的，本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维表面是粗糙的。由图5可知，大量的粒子均匀附着在超疏水超亲油秸秆纤维表面，这些粒子是二氧化硅和纳米氧化锌粒子的混合，并且粒子间存在大量的空隙。由于秸秆纤维的直径约为60～80微米，纤维表面负载的粒子为纳米级和微纳级，因此，在秸秆纤维表面构建了一个较高的表面粗糙度。在此基础上，经过低表面能的辛基三乙氧基硅烷的改性处理后，大量的空气滞留在超疏水超亲油秸秆纤维表面的空隙中，阻止水滴的浸入，呈现了优异的超疏水特性。
图6是原始秸秆的水接触角测试图，水滴完全润湿表面，水滴在原始秸秆纤维表面的接触角大小为0°，证明原始秸秆本身是一种亲水物质，这是由于原始秸秆纤维的构成组分主要是纤维素、半纤维素和木质素，这些组分含有大量的亲水性集团羟基。图7是本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆样品与水的接触角照片，水滴在其表面呈现近球形，水接触角大小为152°。图8是本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维与油的接触角示意图，油滴完全渗透样品，样品对油的接触角大小为0°。综合图7和图8，说明制备的秸秆纤维表现出很好的超疏水和超亲油性能。
本实施方式制备的超疏水超亲油秸秆纤维的吸油性能研究：对机油的吸附效果最好，吸油倍数为29.2g/g，对原油的吸油倍数为21.7g/g，对汽油的吸油倍数为16.5g/g，对柴油的吸油倍数为17.9g/g，这与不同种类油的粘度和密度有关，粘度越大，秸秆纤维的储油量也越大，由于机油的粘度和密度是最大的，其吸油容量是最大的。
具体实施方式二、本实施方式以玉米秸秆纤维为例，一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将废弃的秸秆晾干后，放入粉碎机内粉碎，过80目筛，将秸秆纤维浸入到质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理14h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，置于50℃烘箱中干燥至恒重待用。
二、依次量取120mL无水乙醇、5mL超纯水、5mL正硅酸乙酯、2mL氨水加入到250ml烧杯中，室温下磁力搅拌，然后加入0.5g秸秆纤维，继续搅拌4h，用尼龙过滤网将秸秆纤维滤出，依次用超纯水、无水乙醇清洗，置于50℃烘箱中干燥，得到表面负载二氧化硅粒子的秸秆纤维。
三、将3.0g氢氧化钠加入到装有240mL超纯水的烧杯中，待完全溶解后，加入2.6g硝酸锌，将混合物放在加热磁力搅拌器上，设置搅拌速度为800r/min，加热温度为90℃，保持反应进行12h后，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子。
四、室温下，在50mL烧杯中依次加入15mL无水乙醇、3mL超纯水、3mL辛基三乙氧基硅烷，磁力搅拌混合均匀，配制得到改性液。
五、将0.2g步骤三获得纳米氧化锌粒子加入到步骤四配制的改性液中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，加入0.15g经步骤二处理的秸秆纤维，在室温磁力搅拌条件下继续反应3h，用尼龙网过滤，用超纯水、无水乙醇冲洗，置于60℃烘箱中干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三的反应温度为70℃。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤三的反应温度为80℃。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
Claims (6)
1.一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于所述方法是按下述步骤进行的：
一、将秸秆晾干后粉碎，过60～80目筛，然后浸渍于质量分数为5％～7％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理10h～14h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，干燥至恒重，得到秸秆纤维；
二、依次将2mL～5mL超纯水、2mL～5mL正硅酸乙酯、1mL～2mL氨水加入80mL～120mL无水乙醇到中，室温下磁力搅拌，加入0.3g～0.5g步骤一获得的秸秆纤维中，继续搅拌2h～4h后用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇清洗，烘干；
三、将2.5g～3.0g氢氧化钠加入180mL～240mL超纯水中，待完全溶解后，加入2.0g～2.6g硝酸锌，以速度为500r/min～800r/min磁力搅拌和温度为60℃～90℃条件下，反应8h～12h，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子；
四、在室温下，将1mL～3mL超纯水、0.2mL～3mL辛基三乙氧基硅烷依次加入到9mL～15mL无水乙醇，磁力搅拌混合均匀，配制得到改性液；
五、将0.1g～0.2g步骤三制得的纳米氧化锌粒子加入到步骤四配制的改性液中，磁力搅拌均匀，然后加入0.1g～0.15g经步骤二处理后的秸秆纤维，在室温磁力搅拌条件下继续反应2h～3h，用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇冲洗，干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维。
2.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤一所述的秸秆为玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆中的一种或其中几种的混合。
3.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤一中在40～50℃烘箱中干燥至恒重。
4.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤二中在40℃～50℃烘箱中烘干。
5.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤三的反应温度为70℃～80℃。
6.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤五中在50℃～60℃烘箱中干燥至恒重。
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