CN104801281A - 油水分离用棉花的制备方法 - Google Patents
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Abstract
油水分离用棉花的制备方法，属于材料表面改性、吸附新材料技术领域。本发明的目的在于提供一种油水分离用棉花的制备方法。本发明方法如下：将棉花浸入氢氧化钠溶液中，用无水乙醇洗，干燥；将氧化锌分散于十七氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，再将棉花浸入到该混合液中，取出棉花，干燥，得到油水分离用棉花。本发明方法反应条件温和，操作工艺简单，制备的棉花具有超疏水和超亲油的性质，水滴在棉花表面的接触角大于150°，油滴在棉花表面的接触角为0°，可用于油水混合物的分离，能够选择性吸附油，将油从水面上分离出来。本发明方法制备的油水分离棉花吸油后，可通过挤压法将油挤出，可多次循环重复使用。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性、吸附新材料技术领域，它涉及油水分离用棉花的制备方法。
背景技术
水资源是人类社会可持续发展的重要物质基础。随着我国工业的不断发展，使用的油品越来越多，由于管理和技术方面的问题，频繁发生油品泄漏事故，造成了水体的污染，对生态环境和人类健康带来了很大的威胁。吸附法是最常用的分离油水混合物的方法，是利用亲油性材料，实现去除水体中废油的目的，是一种最有效的处理含油废水的方法。活性炭是最常用的吸油材料，但其成本较高，吸附容量有限，再生困难。传统的吸油材料，普遍存在分离效率低，成本高，不可生物降解，后处理困难等缺点。因此，开发和应用新型吸油材料迫在眉睫。
固体表面的润湿性是一个非常重要的特性，这种性能依赖于材料表面化学组成和表面粗糙度。表面与水的静态接触角大于150°，滚动角小于10°的超疏水材料得到了广泛的关注，超疏水表面的研究已经取得了突破性进展，在科学、工业领域有巨大的开发潜能，例如可以增强表面的抗腐蚀能力，制造功能性纺织品等。超疏水超亲油材料可以作为新型的油水分离材料，成为界面材料领域研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得，制备方法简单，经济成本低廉的油水分离用棉花的制备方法。所述油水分离用棉花在含油废水处理方面的应用。
为实现上述目的，本发明公开了油水分离用棉花的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、用氢氧化钠溶液洗棉花，取出棉花，经过蒸馏水冲洗，放在50～70℃烘箱中干燥；
步骤二、将0.02～0.05mL十七氟癸基三乙氧基硅烷逐滴滴加到15～30mL无水乙醇或者丙酮中，然后加入0.2～0.3g纳米氧化锌粉末，在超声波频率为28～40KHz，超声波功率为80～100W的条件下20～30分钟超声分散，将棉花完全浸没于上述溶液中，室温搅拌条件下反应120～180分钟，密封，置于55～65℃真空干燥箱中60～80分钟，取出，依次用无水乙醇和蒸馏水洗，在60～80℃烘箱中干燥至质量不变，即可得到油水分离用棉花。
其中，步骤一中用氢氧化钠溶液洗棉花是由下述步骤完成的：将质量浓度为5％～7％的氢氧化钠溶液加热到60～70℃后，将棉花浸入其中，磁力搅拌30～60分钟，氢氧化钠预处理棉花的目的是使得棉花纤维表面的蜡状物质溶解，增加棉花纤维表面的活性点，有利于改性氧化锌粒子结合到纤维表面。步骤二所述纳米氧化锌粉末是按下述方法制备的：将350～400mL水和3～5g硝酸锌混合，加热到65～80℃后，至硝酸锌完全溶解，加入4～5g氢氧化钠，反应14～20小时后，放置50～90分钟，将上层清液倾倒，下层白色粉末用无水乙醇洗至中性，再用蒸馏水洗，置于50～70℃烘箱中干燥，获得纳米氧化锌粉末；制得的纳米氧化锌的直径大小约为70纳米；本发明中纳米氧化锌粉末方法的优点：原料低廉，资金成本低，制备工艺和操作流程简单，反应条件温和且容易控制，不涉及到特殊仪器设备，制备出的纳米氧化锌的形状均一，分散性好，符合纳米材料的尺寸标准要求。
本发明制备方法简单，操作方便，成本低，反应条件温和，工艺过程短，制备的油水分离用棉花，具有良好的吸油性能，可快速吸收水面上的油污，进而达到净化含油废水的目的，可重复使用，吸油后的棉花经过挤压后，可脱除油分。
本发明的优点在于：
1、本发明制备的油水分离用棉花与水的接触角为159°，与油的接触角为0°，具有优异的超疏水性和超亲油性能，增强了油水分离效果。
2、本发明的原材料易得，操作工艺简单，反应条件温和，生产周期短，无需大型设备及特殊仪器，可实现工业化大规模生产。
3、本发明制备的油水分离用棉花可广泛应用于溢油清理、水体净化、工业含油废水处理等领域。
4、本发明制备的油水分离用棉花具有选择性高、吸附性能好的特点，可以多次重复使用，不影响吸油量，并且，吸油后的棉花，通过简单的挤压方法，可以将吸收的油分挤出，分离出的油可以回收利用。
5、本发明中十七氟癸基三乙氧基硅烷用量小，降低生产成本。
附图说明
图1是经步骤一处理后的棉花的扫描电镜图(SEM)；图2是采用具体实施方式一方法制备的油水分离用棉花的扫描电镜图(SEM)；图3是经步骤一处理后的棉花对水接触角的示意图；图4是采用具体实施方式一制备的油水分离用棉花对水接触角的示意图；图5是为采用具体实施方式一方法制备的油水分离用棉花对油接触角的示意图；图6是采用具体实施方式一方法制备的油水分离用棉花进行油水混合物分离的照片。
具体实施方式
具体实施方式一、油水分离用棉花的制备方法是按下述步骤进行的：将质量浓度为5％氢氧化钠溶液加热到60℃，将棉花浸入其中，磁力搅拌30分钟，取出棉花，经过蒸馏水冲洗，放在50℃烘箱中干燥；
二、将0.02mL十七氟癸基三乙氧基硅烷连续滴加到15mL无水乙醇中，然后加入0.2g纳米氧化锌粉末，在超声波频率为28KHz，超声波功率为80W的条件下超声分散20分钟，将棉花完全浸入其中，室温搅拌条件下反应120分钟，密封，置于55℃真空干燥箱中60分钟，将棉花取出，依次用无水乙醇和蒸馏水洗，在60℃烘箱中干燥至质量不变，即可得到油水分离用棉花。
步骤二：在500mL烧杯中，加入350mL水和3g硝酸锌，加热到65℃后，至硝酸锌完全溶解，称取4g氢氧化钠，将其倒入装有硝酸锌水溶液的烧杯中，反应14小时后，放置50分钟，将上层清液倾倒，下层白色粉末用无水乙醇洗至中性，再用蒸馏水洗，置于50℃烘箱中干燥，获得纳米氧化锌粉末粒径为70nm。
吸油容量测定试验：用镊子将棉花加入到柴油和水的混合物中，柴油迅速被棉花吸附，将吸油后的棉花快速移出，称重，吸收油的容量为吸油后棉花与吸油前棉花的质量差。本发明制备的每克油水分离用棉花对柴油吸附量可达到42g，具有高的吸油量。每克未经处理棉花对柴油的吸油量为39g。
图1为经步骤一处理后的棉花的5000倍的高分辨率扫描电子显微镜图像，从中，可以观察到经步骤一处理后的棉花纤维表面相对光滑，纤维的直径约为15微米。图2为相同放大倍数下，油水分离用棉花的电镜图像，可以清楚地观察到改性后的棉花仍然具有原始棉花的基本特征，同时，改性后的油水分离用棉花纤维表面是粗糙的且附着大量的粒子，这些粒子致密分布在纤维的表面，即为纳米量级的氧化锌颗粒，微米级的纤维和十七氟癸基三乙氧基硅烷改性纳米级氧化锌颗粒赋予了棉花的微纳米粗糙结构和低表面能，是棉花获得超疏水超亲油性能的必要条件。
图3是经步骤一处理后的棉花对水接触角的示意图，说明经步骤一处理后的棉花可以完全被水润湿，水接触角大小为0°；图4是采用本发明方法制备的油水分离用棉花的水接触角的示意图，水滴在油水分离用棉花表面呈现球形，水接触角大小为159°，表现出很好的超疏水效应。；图5是为采用本发明方法制备的油水分离用棉花的油接触角的示意图，油滴快速渗入棉花样品中，油接触角大小为0°，具有优异的超亲油性能。因此，本发明制备的棉花可以选择性吸附油水混合物中的油分，可以用于水体表面污油的清除。
图6是采用本发明方法制备的油水分离用棉花进行油水混合物分离的照片。由图可知，棉花置于油水混合物中后，会迅速吸收油分，说明棉花的分离速度快，吸附性能好。此外，吸油后的棉花仍然在水面漂浮，不会构成二次污染，易于回收。
具体实施方式二、油水分离用棉花的制备方法是按下述步骤进行的：将质量浓度为7％氢氧化钠溶液加热到70℃，将棉花浸入其中，磁力搅拌60分钟，取出棉花，经过蒸馏水冲洗，放在50℃烘箱中干燥；
二、，将0.05mL十七氟癸基三乙氧基硅烷连续滴加到30mL丙酮中，然后加入0.3g纳米氧化锌粉末，在超声波频率为40KHz，超声波功率为100W的条件下超声分散30分钟，将棉花完全浸入其中，室温搅拌条件下反应120分钟，将烧杯密封，置于65℃真空干燥箱中60分钟，将棉花取出，依次用无水乙醇和蒸馏水洗，在80℃烘箱中干燥至质量不变，即得到油水分离用棉花。
本实施方式制备的每克油水分离用棉花对柴油吸附量可达到47g，具有高的吸油量。
Claims (7)
1.油水分离用棉花的制备方法，其特征在于油水分离用棉花的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、用氢氧化钠溶液洗棉花，取出棉花，经过蒸馏水冲洗，放在50～70℃烘箱中干燥；
步骤二、将十七氟癸基三乙氧基硅烷连续滴加到无水乙醇或丙酮中，然后加入纳米氧化锌粉末，超声分散，再将步骤一处理的棉花浸入其中，室温搅拌条件下反应120～180分钟，密封后置于55～65℃真空干燥箱中60～80分钟，取出，依次用无水乙醇和蒸馏水洗，在60～80℃烘箱中干燥至质量不变，即得到油水分离用棉花。
2.根据权利要求1所述的油水分离用棉花的制备方法，其特征在于步骤一中用氢氧化钠溶液洗棉花是由下述步骤完成的：将质量浓度为5％～7％的氢氧化钠溶液加热到60～70℃后，将棉花浸入其中，磁力搅拌30～60分钟。
3.根据权利要求1所述的油水分离用棉花的制备方法，其特征在于步骤二中按十七氟癸基三乙氧基硅烷与无水乙醇体积比为(0.02～0.05)：(15～30)的配比将十七氟癸基三乙氧基硅烷逐滴滴加到无水乙醇中。
4.根据权利要求1所述的油水分离用棉花的制备方法，其特征在于步骤二中按十七氟癸基三乙氧基硅烷的体积与纳米氧化锌粉末的质量比(0.2～0.3)g：(0.02～0.05)mL配比加入纳米氧化锌粉末。
5.根据权利要求1所述的油水分离用棉花的制备方法，其特征在于步骤二中超声分散的频率为28～40KHz，功率为80～100W。
6.根据权利要求1所述油水分离用棉花的制备方法，其特征在于步骤二所述纳米氧化锌粉末是按下述方法制备：将(350～400)mL水和(3～5)g硝酸锌混合，加热到65～80℃后，至硝酸锌完全溶解，加入(4～5)g氢氧化钠，反应14～20小时后放置50～90分钟，将上层清液倾倒，下层白色粉末用无水乙醇洗至中性，再用蒸馏水洗，置于50～70℃烘箱中干燥，获得纳米氧化锌粉末。
7.根据权利要求1所述的油水分离用棉花的制备方法，其特征在于步骤二中按十七氟癸基三乙氧基硅烷与丙酮体积比为(0.02～0.05)：(15～30)的配比将十七氟癸基三乙氧基硅烷逐滴滴加到丙酮中。
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