CN105107468B - 一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法 - Google Patents
一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105107468B CN105107468B CN201510460388.8A CN201510460388A CN105107468B CN 105107468 B CN105107468 B CN 105107468B CN 201510460388 A CN201510460388 A CN 201510460388A CN 105107468 B CN105107468 B CN 105107468B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- super
- stalk
- preparation
- oleophylic
- stalk fibre
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 44
- 239000010902 straw Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 claims description 18
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 12
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 8
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 7
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 claims description 7
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 claims description 6
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000016383 Zea mays subsp huehuetenangensis Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 4
- 235000009973 maize Nutrition 0.000 claims description 4
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims description 3
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims description 3
- 240000006394 Sorghum bicolor Species 0.000 claims description 3
- 235000015505 Sorghum bicolor subsp. bicolor Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000011684 Sorghum saccharatum Nutrition 0.000 claims description 3
- 241000209140 Triticum Species 0.000 claims description 3
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 2
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 abstract description 42
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 5
- MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N octyltriethoxysilane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229960003493 octyltriethoxysilane Drugs 0.000 abstract description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 description 20
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 239000010721 machine oil Substances 0.000 description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 2
- 239000002154 agricultural waste Substances 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 2
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000003305 oil spill Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- XOJVVFBFDXDTEG-UHFFFAOYSA-N Norphytane Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C XOJVVFBFDXDTEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 230000035508 accumulation Effects 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019476 oil-water mixture Nutrition 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000010734 process oil Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明的目的在于提供原料廉价易得、高吸油性、可生物降解的超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法。本发明方法包括如下步骤：一、将秸秆粉碎，浸入碱溶液中预处理，水洗后干燥；二、以正硅酸乙酯为硅源，氨水作催化剂，无水乙醇为溶剂，原位合成得到表面负载二氧化硅粒子的秸秆纤维；三、将硝酸锌溶解于氢氧化钠水溶液中，剧烈搅拌，离心分离，干燥得到氧化锌粒子；四、配制辛基三乙氧基硅烷改性液；五、取步骤二中秸秆纤维和步骤三中氧化锌，加入到上述改性液中，混合分散均匀，过滤分离出秸秆并干燥。本发明产品吸油性能卓越，在海洋溢油清理方面的应用空间广阔。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，它涉及一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国工业化进程的加快，石油意外泄露事故频繁发生，据统计平均每年有500～1000吨的石油污染物被注入海洋，导致水体污染现象越来越严重，如何妥善处理海上溢油成为亟待解决的问题。生物修复、原位燃烧和机械抽取是常用的三种处理溢油的途径，其中使用吸油材料进行机械抽取是最廉价有效的方法，并且可以对溢油进行回收利用。无机矿物吸油材料吸附能力较弱，有机合成吸油材料成本又较高。制备超疏水材料通常有以下两种途径：一是在低表面能的基质表面上构建微米/纳米级粗糙结构，二是将低表面能的材料涂覆在带有微米/纳米粗糙结构的固体表面。超疏水超亲油材料具有特殊的润湿性，与水滴的接触角大于150°，与油滴的接触角接近0°，这类材料的表面自由能介于水和油的表面张力之间，能够选择性吸附水中的油分，实现油水混合物的高效分离。玉米秸秆是储量丰富的农业废弃物，用它作为基材，开发具有超疏水兼超亲油特点的吸附剂，不仅原料廉价易得、取材容易，而且实现了废弃物的资源化利用，节约能源，对环境友好，具有较高的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供原料廉价易得、高吸油性、可生物降解的一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，可选择性吸附含油污水中的油分，能够有效解决海上原油泄漏的问题。
为实现上述目的，本发明公开了一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，
一、将秸秆晾干后粉碎，过60～80目筛，然后浸渍于质量分数为5％～7％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理10h～14h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，干燥至恒重，得到秸秆纤维；
二、依次将2mL～5mL超纯水、2mL～5mL正硅酸乙酯、1mL～2mL氨水加入80mL～120mL无水乙醇到中，室温下磁力搅拌，加入0.3g～0.5g步骤一获得的秸秆纤维中，继续搅拌2h～4h后用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇清洗，烘干；
三、将2.5g～3.0g氢氧化钠加入180mL～240mL超纯水中，待完全溶解后，加入2.0g～2.6g硝酸锌，以速度为500r/min～800r/min磁力搅拌和温度为60℃～90℃条件下，反应8h～12h，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子；
四、在室温下，将1mL～3mL超纯水、0.2mL～3mL辛基三乙氧基硅烷依次加入到9mL～15mL无水乙醇，磁力搅拌混合均匀，配制得到改性液；
五、将0.1g～0.2g步骤三制得的纳米氧化锌粒子加入到步骤四配制的改性液中，磁力搅拌均匀，然后加入0.1g～0.15g经步骤二处理后的秸秆纤维，在室温磁力搅拌条件下继续反应2h～3h，用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇冲洗，干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维。
其中，步骤一所述的秸秆为玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆中的一种或其中几种的混合(秸秆为混合物时，各种秸秆之前按任意比混合)。
步骤一中在40℃～50℃烘箱中干燥至恒重。步骤二中在40℃～50℃烘箱中烘干。步骤三的反应温度为70℃～80℃。步骤五中在50℃～60℃烘箱中干燥至恒重。
本发明的原材料秸秆纤维的来源广泛，经济成本低廉，可生物降解，不会造成环境污染，制备的超疏水超亲油秸秆吸油材料，具有卓越的吸油性能，在海洋溢油清理方面的应用空间广阔。
本发明方法的适用性广泛，所用的秸秆材料是来自农作物利用后的废料，可采取不同种类的秸秆作为原材料，例如玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆等。
本发明的优点在于：
1、以农业废弃物秸秆作为吸油材料的制备原料，来源广泛，变废为宝，有效利用了自然资源，避免了对环境的二次污染，具有显著的经济效益和环境效益，得到的超疏水超亲油秸秆可作为溢油吸附处理的吸附材料，为秸秆纤维在油水分离领域的应用提供了一定的参考，并且在原油泄漏清理上提供了技术支持。
2、本发明制备得到的秸秆纤维吸油材料兼具超疏水和超亲油性能，水在其表面的静态接触角达到152°，柴油在其表面的接触角为0°，吸油量较大，对油的选择性吸着性能好，能够选择性吸附油品，而完全不吸水，具有卓越的吸油性能，是一种高效的吸油材料。
3、由于秸秆的密度低，超疏水超亲油秸秆纤维能够长期浮于水面进行油品的回收，吸油后的秸秆易于回收，不会产生二次污染。在使用后，秸秆吸油剂可以被用作燃料，完全燃烧产生二氧化碳，或者留待生物降解，具有环境友好的优点。
4、本发明的制备工艺简单可行，反应条件温和，无需复杂的专用设备和大型仪器，经济成本低，生产周期短，无含氟材料，可实现大规模的工业化生产加工，得到的超疏水超亲油秸秆纤维在水面溢油应急处理、含油废水处理、管道污油处理、石油富集等领域有很大的应用潜力。
5、本发明制备的超疏水超亲油秸秆纤维不仅保留了秸秆的生物可降解性，同时具有高的吸油倍率和保留率，解决了以往合成的有机吸油材料不能兼具生物可降解性与高吸油倍率的难题，在处理海洋溢油方面应用空间广阔，满足环境可持续发展的需求。
附图说明
图1是原始秸秆的1000倍电镜照片(SEM)；图2是原始秸秆的5000倍电镜照片(SEM)；图3是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维的1000倍电镜照片(SEM)；图4是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维的5000倍电镜照片(SEM)；图5是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维的10000倍电镜照片(SEM)；图6是原始秸秆对水的接触角的示意图；图7是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维对水的接触角的示意图；图8是具体实施方式一方法制备的超亲油超疏水秸秆纤维对油的接触角的示意图。
具体实施方式：
具体实施方式一、本实施方式以玉米秸秆纤维为例，一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将废弃的秸秆晾干后，放入粉碎机内粉碎，过60目筛，将秸秆纤维浸入到质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理10h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，置于40℃烘箱中干燥至恒重，得到秸秆纤维。
二、依次量取80mL无水乙醇、2ml超纯水、2ml正硅酸乙酯、1ml氨水加入到250ml烧杯中，室温下置于磁力搅拌器上进行搅拌，然后加入0.3g秸秆纤维，继续搅拌2h，用尼龙过滤网将秸秆纤维滤出，依次用超纯水、无水乙醇清洗，置于40℃烘箱中干燥，得到表面负载二氧化硅粒子的秸秆纤维。
三、将2.5g氢氧化钠加入到装有180mL超纯水的烧杯中，待完全溶解后，加入2.0g硝酸锌，将混合物放在加热磁力搅拌器上，设置搅拌速度为500r/min，加热温度为60℃，保持反应进行8h后，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子。
四、室温下，在50mL烧杯中依次加入9mL无水乙醇、1mL超纯水、0.2mL辛基三乙氧基硅烷，磁力搅拌混合均匀，得到辛基三乙氧基硅烷改性液。
五、用分析天平称取0.1g纳米氧化锌加入到辛基三乙氧基硅烷改性液中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，然后称取0.1g表面负载二氧化硅粒子的秸秆秸秆，加入到该混合液中，在室温磁力搅拌条件下继续反应2h，用尼龙网过滤，用超纯水、无水乙醇冲洗，置于50℃烘箱中干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维。
本实施方式制备的超疏水超亲油秸秆纤维，能够吸附多种类型的油品和有机物，包括柴油、原油、机油、汽油、煤油、正己烷、氯仿、甲苯、丙酮等。
图1和图2是原始秸秆纤维的电镜照片，图3、图4和图5是本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维表面的电镜照片。对比图1与图3可知，在较低放大倍数下，本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维表面与原始秸秆表面并无明显差别，这说明秸秆纤维的显微结构并未发生改变，所制备的超疏水超亲油秸秆纤维还保留着秸秆自身所具有的特性。对比图2和图4，可以看出，原始纤维表面是相对光滑的，本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维表面是粗糙的。由图5可知，大量的粒子均匀附着在超疏水超亲油秸秆纤维表面，这些粒子是二氧化硅和纳米氧化锌粒子的混合，并且粒子间存在大量的空隙。由于秸秆纤维的直径约为60～80微米，纤维表面负载的粒子为纳米级和微纳级，因此，在秸秆纤维表面构建了一个较高的表面粗糙度。在此基础上，经过低表面能的辛基三乙氧基硅烷的改性处理后，大量的空气滞留在超疏水超亲油秸秆纤维表面的空隙中，阻止水滴的浸入，呈现了优异的超疏水特性。
图6是原始秸秆的水接触角测试图，水滴完全润湿表面，水滴在原始秸秆纤维表面的接触角大小为0°，证明原始秸秆本身是一种亲水物质，这是由于原始秸秆纤维的构成组分主要是纤维素、半纤维素和木质素，这些组分含有大量的亲水性集团羟基。图7是本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆样品与水的接触角照片，水滴在其表面呈现近球形，水接触角大小为152°。图8是本实施方式方法制备的超疏水超亲油秸秆纤维与油的接触角示意图，油滴完全渗透样品，样品对油的接触角大小为0°。综合图7和图8，说明制备的秸秆纤维表现出很好的超疏水和超亲油性能。
本实施方式制备的超疏水超亲油秸秆纤维的吸油性能研究：对机油的吸附效果最好，吸油倍数为29.2g/g，对原油的吸油倍数为21.7g/g，对汽油的吸油倍数为16.5g/g，对柴油的吸油倍数为17.9g/g，这与不同种类油的粘度和密度有关，粘度越大，秸秆纤维的储油量也越大，由于机油的粘度和密度是最大的，其吸油容量是最大的。
具体实施方式二、本实施方式以玉米秸秆纤维为例，一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将废弃的秸秆晾干后，放入粉碎机内粉碎，过80目筛，将秸秆纤维浸入到质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理14h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，置于50℃烘箱中干燥至恒重待用。
二、依次量取120mL无水乙醇、5mL超纯水、5mL正硅酸乙酯、2mL氨水加入到250ml烧杯中，室温下磁力搅拌，然后加入0.5g秸秆纤维，继续搅拌4h，用尼龙过滤网将秸秆纤维滤出，依次用超纯水、无水乙醇清洗，置于50℃烘箱中干燥，得到表面负载二氧化硅粒子的秸秆纤维。
三、将3.0g氢氧化钠加入到装有240mL超纯水的烧杯中，待完全溶解后，加入2.6g硝酸锌，将混合物放在加热磁力搅拌器上，设置搅拌速度为800r/min，加热温度为90℃，保持反应进行12h后，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子。
四、室温下，在50mL烧杯中依次加入15mL无水乙醇、3mL超纯水、3mL辛基三乙氧基硅烷，磁力搅拌混合均匀，配制得到改性液。
五、将0.2g步骤三获得纳米氧化锌粒子加入到步骤四配制的改性液中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，加入0.15g经步骤二处理的秸秆纤维，在室温磁力搅拌条件下继续反应3h，用尼龙网过滤，用超纯水、无水乙醇冲洗，置于60℃烘箱中干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三的反应温度为70℃。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤三的反应温度为80℃。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
Claims (6)
1.一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于所述方法是按下述步骤进行的：
一、将秸秆晾干后粉碎，过60～80目筛，然后浸渍于质量分数为5％～7％的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌条件下，预处理10h～14h，用超纯水反复清洗至pH接近中性，干燥至恒重，得到秸秆纤维；
二、依次将2mL～5mL超纯水、2mL～5mL正硅酸乙酯、1mL～2mL氨水加入80mL～120mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌，加入0.3g～0.5g步骤一获得的秸秆纤维中，继续搅拌2h～4h后用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇清洗，烘干；
三、将2.5g～3.0g氢氧化钠加入180mL～240mL超纯水中，待完全溶解后，加入2.0g～2.6g硝酸锌，以速度为500r/min～800r/min磁力搅拌和温度为60℃～90℃条件下，反应8h～12h，停止搅拌，冷却至室温，离心分离，干燥后得到纳米氧化锌粒子；
四、在室温下，将1mL～3mL超纯水、0.2mL～3mL辛基三乙氧基硅烷依次加入到9mL～15mL无水乙醇，磁力搅拌混合均匀，配制得到改性液；
五、将0.1g～0.2g步骤三制得的纳米氧化锌粒子加入到步骤四配制的改性液中，磁力搅拌均匀，然后加入0.1g～0.15g经步骤二处理后的秸秆纤维，在室温磁力搅拌条件下继续反应2h～3h，用尼龙过滤网过滤，依次用超纯水和无水乙醇冲洗，干燥至恒重；即得到超疏水超亲油秸秆纤维，纤维表面负载的粒子为纳米级和微纳级，在秸秆纤维表面构建了一个较高的表面粗糙度。
2.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤一所述的秸秆为玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆中的一种或其中几种的混合。
3.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤一中在40～50℃烘箱中干燥至恒重。
4.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤二中在40℃～50℃烘箱中烘干。
5.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤三的反应温度为70℃～80℃。
6.根据权利要求1所述一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法，其特征在于步骤五中在50℃～60℃烘箱中干燥至恒重。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510460388.8A CN105107468B (zh) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | 一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510460388.8A CN105107468B (zh) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | 一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105107468A CN105107468A (zh) | 2015-12-02 |
| CN105107468B true CN105107468B (zh) | 2017-05-10 |
Family
ID=54655710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510460388.8A Active CN105107468B (zh) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | 一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105107468B (zh) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105363419A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-03-02 | 河西学院 | SiO2溶胶包覆法制备超疏水/超亲油玉米秸秆粉剂的方法 |
| CN105477936A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-13 | 苏州贝多环保技术有限公司 | 一种能够过滤水中杂质的吸油过滤网 |
| CN106480711A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-08 | 天津理工大学 | 一种以苎麻为基质制备吸油材料的方法 |
| CN106582556A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-04-26 | 钦州学院 | 一种海水石油污染吸附剂的制作方法 |
| CN106832918A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-06-13 | 东莞市佳乾新材料科技有限公司 | 利用秸秆纤维掺杂聚苯胺电磁屏蔽材料及其制备方法 |
| CN107935467B (zh) * | 2017-11-14 | 2020-10-13 | 青海平兴建设集团有限公司 | 一种秸秆纤维透水混凝土及制备方法 |
| CN107988784B (zh) * | 2017-11-28 | 2019-09-13 | 哈尔滨工业大学 | 沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法及其应用 |
| CN109908662A (zh) * | 2018-05-25 | 2019-06-21 | 佛山市高明区爪和新材料科技有限公司 | 一种非金属纤维疏水型滤网的制备方法 |
| CN108912884A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-11-30 | 界首市创新门窗有限公司 | 一种铝栅栏用防腐涂料 |
| CN109593530A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-04-09 | 河北德龙环境工程股份有限公司 | 一种吸附多重重金属阳离子钝化剂及其制备方法 |
| CN110280221A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-27 | 贵州师范学院 | 一种生物基多孔吸油材料及其制备方法 |
| CN111569839A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-25 | 同济大学 | 一种以丝瓜棉为原料的疏水亲油类吸附剂的制备方法 |
| CN112057899B (zh) * | 2020-07-29 | 2022-02-15 | 大连理工大学 | 一种用于油水分离的超疏水-超亲油稻草毡的制备方法 |
| CN112175580B (zh) * | 2020-09-30 | 2021-10-08 | 孙斌 | 一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂及其制备方法 |
| CN112898059A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-04 | 湖北圣兴生物科技股份有限公司 | 一种鸡粪与秸秆混合发酵生物有机肥及其制备方法 |
| CN113277886B (zh) * | 2021-05-27 | 2022-06-21 | 厦门大学嘉庚学院 | 一种茶树用硅肥及应用其的茶树用复合硅肥 |
| CN113832711A (zh) * | 2021-09-01 | 2021-12-24 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种纳米二氧化硅/氟硅烷接枝改性木质纤维及其制备方法 |
| CN114854039A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-05 | 广州大学 | 一种超疏水的木质纤维吸油材料、制备方法及其应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103276590A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 东北林业大学 | 一种超疏水超亲油棉花的制备方法 |
| CN103657612A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 东北林业大学 | 超疏水超亲油材料的制备方法 |
| CN104741092A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-07-01 | 东北林业大学 | 一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法 |
| CN104802249A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-07-29 | 东北林业大学 | 智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法 |
| CN104801281A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-07-29 | 东北林业大学 | 油水分离用棉花的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-31 CN CN201510460388.8A patent/CN105107468B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103276590A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 东北林业大学 | 一种超疏水超亲油棉花的制备方法 |
| CN103657612A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 东北林业大学 | 超疏水超亲油材料的制备方法 |
| CN104741092A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-07-01 | 东北林业大学 | 一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法 |
| CN104801281A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-07-29 | 东北林业大学 | 油水分离用棉花的制备方法 |
| CN104802249A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-07-29 | 东北林业大学 | 智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Fabrication of superhydrophobic/superoleophilic cottonfor application in the field of water/oil separation;Feng Liu et al.;《Carbohydrate Polymers》;20131014(第103期);第480-487页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105107468A (zh) | 2015-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105107468B (zh) | 一种超疏水超亲油秸秆纤维的制备方法 | |
| Wang et al. | Robustly superhydrophobic/superoleophilic kapok fiber with ZnO nanoneedles coating: Highly efficient separation of oil layer in water and capture of oil droplets in oil-in-water emulsions | |
| CN105056901B (zh) | 一种以秸秆为原料的超疏水超亲油吸附剂及其制备方法 | |
| da Costa Cunha et al. | Removal of heavy crude oil from water surfaces using a magnetic inorganic-organic hybrid powder and membrane system | |
| Shu et al. | One-step electrospinning cellulose nanofibers with superhydrophilicity and superoleophobicity underwater for high-efficiency oil-water separation | |
| CN104741092A (zh) | 一种超疏水秸秆吸油剂的制备方法 | |
| CN105289524A (zh) | 柚子皮重金属吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN113426430B (zh) | 一种智能型油水分离材料及其制备方法和应用 | |
| CN112108130B (zh) | 一种智能超疏水材料及其制备方法和应用 | |
| Razavi et al. | Adsorption of crude and engine oils from water using raw rice husk | |
| CN108273480A (zh) | 一种可降解吸油材料的制备方法 | |
| CN106944012A (zh) | 一种高性能秸秆纤维吸油材料及其制备方法与应用 | |
| Yang et al. | Hydrophobic modification of platanus fruit fibers as natural hollow fibrous sorbents for oil spill cleanup | |
| CN106334543A (zh) | 一种三维多孔吸油材料的制备方法 | |
| Chen et al. | Facile fabrication of corn stover-based aerogel for oil/water separation | |
| Liu et al. | Superhydrophobic straw felt for oil absorption | |
| Zou et al. | Sorption of oil from simulated seawater by fatty acid-modified pomelo peel | |
| CN110882678A (zh) | 一种改性废弃疏水纤维吸油材料制备方法 | |
| CN108889278A (zh) | 一种可清除汞离子的复合吸附微球的制备方法 | |
| CN106480711A (zh) | 一种以苎麻为基质制备吸油材料的方法 | |
| CN100333827C (zh) | 回收油和清洁环境的组合物 | |
| CN104231213A (zh) | 一种低成本高吸油功能材料的制备 | |
| Wang et al. | Kinetic and thermodynamic studies on the removal of oil from water using superhydrophobic kapok fiber | |
| CN109610031B (zh) | 生物质碳掺杂纳米纤维毡的制备及其在分离油水混合物中的应用 | |
| CN102580699B (zh) | 一种利用废弃pet纤维制备的应急吸附材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| OL01 | Intention to license declared | ||
| OL01 | Intention to license declared |