CN106480711A - 一种以苎麻为基质制备吸油材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供了一种以苎麻为基质制备吸油材料的方法,包含如下步骤:苎麻粉碎→苎麻纤维预处理→苎麻纤维附着纳米颗粒→改性液的配制→改性苎麻纤维吸油材料的制备;采用来源广泛、价廉易得、可再生、可生物降解、不会对环境造成二次污染的苎麻为原料,经济实用,既提高了苎麻的经济效益,又降低了吸油材料的制备成本,所获得的改性后的苎麻纤维吸油效能、油水选择性能突出具有吸油速率快、吸油量大、吸油后不沉降等优点,既可做为吸油颗粒单独使用,也可加工制成吸油索、吸油垫等,且改性工艺简便,适宜大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于吸油材料制备领域,特别涉及一种以苎麻为基质改性制备天然有机吸油材料的方法。
背景技术
海运是石油运输的最主要方式,随着石油海运的高速发展,也增加了海上溢油事故发生的概率。据国际油轮船东防污染联合会(ITOPF)统计,仅在2010-2015年就发生了42起7吨以上的溢油事故。溢油事故不仅造成巨大经济损失,也会造成严重的生态后果。因此,海上溢油事故应急处置技术研究显得尤为重要。
在采取的众多油污处理方法中,如机械回收法、吸附法、化学分散法、沉降法、生物降解法、燃烧法等,采用吸油材料吸附回收是一种很有效的方法,它不仅投资少、可重复利用,而且还可以将油污吸附并转移,防止二次污染的产生,因此对吸油材料的研究具有十分必要的意义。
良好的吸油材料应该具有疏水性强、吸油快、吸油量大、吸油后不沉降、可回收再利用、对环境友好的特点。吸油材料可以分为无机和有机两大类。无机类,如:沸石、硅石、黏土、珍珠岩、蛭石和膨润土等,容易获得但其吸附能力低,保油性差。有机类包括天然有机类和化学合成类。化学合成有机类,如聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等吸油速度快、吸油量大但是价格高、难降解容易造成二次污染;天然有机类,如:玉米棒、玉米秸秆、水稻秸秆、纸浆、锯木等价廉易得、安全生物降解性好、吸油速度快,满足环保要求却也有自身的缺点,油水选择性差、吸油能力低。因此,目前的吸油材料很难同时满足环保和高效两方面的技术要求。
苎麻是中国特有的以纺织为主要用途的农作物,是中国国宝,中国的苎麻产量约占全世界苎麻产量的90%以上,在国际上称为“中国草”,价廉易得。同时,苎麻本身就是一种天然有机吸附材料,可有机降解,不会对环境造成二次污染,因此对苎麻纤维进行改性,来提高其亲油疏水性能,既可实现对溢油污染的高效吸附处理,又可实现对天然植物纤维的高效利用,提高经济效益。
发明内容
有鉴于此,本发明创造旨在提出一种以苎麻为基质制备吸油材料的方法,以解决现有技术的缺点和不足。
为达到上述目的,本发明创造的技术方案是这样实现的:
一种以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于,包含如下步骤:苎麻粉碎→苎麻纤维预处理→苎麻纤维附着纳米颗粒→改性液的配制→改性苎麻纤维吸油材料的制备,其中,
(1)苎麻粉碎:将苎麻杆去皮,粉碎后过标准筛,得到麻杆粉末;
(2)苎麻纤维预处理:首先将步骤(1)中所得麻杆粉末采用去离子水超声清洗去除表面附着颗粒物,过滤沥干后的麻杆粉末加入到碱性溶液中,加热煮沸进一步去除表面蜡质,然后设置烘箱温度不超过60℃烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维;
(3)苎麻纤维附着纳米颗粒:称取一定量预处理后的苎麻纤维,浸泡于无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的混合液中,在60~90℃下搅拌30~60min,搅拌过程中逐滴加入体积为去离子水体积的0.5~2倍的氨水,之后将溶液和材料的混合液超声处理10~20min,将麻杆纤维材料捞出,用无水乙醇清洗,洗至中性,在60℃以下烘干至恒重,得到附着二氧化硅纳米颗粒的苎麻纤维;
(4)改性液的配制:每200ml无水乙醇中加入0.5~2ml去离子水和3~6mlOTS,混合均匀,恒温60~90℃,搅拌状态下反应3~5h,同时搅拌过程中逐滴加入0.05~0.2ml冰乙酸,混合均匀得到OTS-无水乙醇改性液;
(5)改性苎麻纤维吸油材料的制备:将步骤(3)中得到的附着纳米颗粒的苎麻纤维投入到步骤(4)中配制的改性液中,40~60℃,静置4~8h,将苎麻纤维材料捞出,用无水乙醇清洗,洗至中性,在60℃以下烘干至恒重,得到改性后苎麻纤维吸油材料。
优选的,所述苎麻粉碎步骤为将苎麻杆去皮,用粉碎机粉碎,过20目标准筛,得到粒径≤0.90mm的麻杆粉末。
优选的,所述苎麻纤维的预处理步骤为将步骤(1)得到的麻杆粉末放入容器中,加去离子水淹没,用超声清洗1-3次,每次清洗10~20min,过滤,将水沥干得到麻杆粉末,将沥干后的麻杆粉末加入质量分数为1%~5%的NaOH溶液中,加热煮沸8~15min,用去离子水洗至中性,在60℃以下烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维。
优选的,苎麻纤维附着纳米颗粒的步骤中所述苎麻纤维与无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的混合液的固液比为1:(16~25),其中,混合液中无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的体积比为(6~12):1:1。
优选的,所述步骤(3)中附着纳米颗粒的苎麻纤维与改性液的固液比为1:(60~80)。
优选的,所述步骤(2)中麻杆粉末与去离子水的固液比为1:(200~300)
优选的,所述方法中的搅拌均采用磁力搅拌,转速为300~500rpm。
优选的,所述方法中的加热工具均采用电子恒温电热套。
相对于现有技术,本发明创造所述的制备方法及采用本发明创造的方法所得到的产物具有以下优势:
(1)本发明采用来源广泛、价廉易得、可再生、可生物降解、不会对环境造成二次污染的苎麻为原料制备以苎麻为基质的吸油材料,方法简单易行,操作方便,经济实用,既提高了苎麻的经济效益,又降低了吸油材料的制备成本;
(2)采用发明所述方法改性后的苎麻材料吸油效能和油水选择性能提升,具有吸油速率快、吸油量大等优点;
(3)采用发明所述方法改性后的苎麻材料具备吸油后不沉降的特点,可作为吸油颗粒单独使用,也可加工制成吸油索、吸油垫等,且改性工艺简便,适宜大规模工业化生产。
附图说明
构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解,本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造,并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中:
图1为原始(改性前)苎麻纤维2000倍扫描电镜照片(SEM);
图2为实施例1中按本发明创造所述的制备方法改性后的苎麻纤维2000倍扫描电镜照片(SEM)。
具体实施方式
除非另外说明,本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义,为了便于理解本发明,将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
在说明书和权利要求书中使用的,单数型“一个”和“这个”包括复数参考,除非上下文另有清楚的表述。
所有的数字标识,例如pH、温度、时间、浓度,包括范围,都是近似值。要了解,虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解,虽然不总是明确的叙述,本文中描述的试剂仅仅是示例,其等价物是本领域已知的。
除了特别说明,本文中提及的各种试剂均来自市售的常规化学实验用试剂。
下面结合实施例来详细说明本发明创造。
实施例1
(1)取去皮苎麻杆20g放入粉碎机粉碎,过20目标准筛,得到粒径约为0.90mm的麻杆粉末14g。
(2)取3g得到的麻杆粉末放入1000ml烧杯中,加去离子水约600mL淹没,用超声波清洗器超声清洗3次,每次清洗15min,过滤,将水沥干待用;配制质量分数为2%的NaOH溶液,将超声清洗后的麻杆粉末浸泡在配制好的NaOH溶液中,加热煮沸10min,用去离子水洗至中性,60℃烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维。
(3)取步骤(2)所得预处理后的苎麻纤维约2.6g,按照固液比为1:18的比例添加入无水乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的混合液中,其中所述无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯混合液的体积比为:9:1:1,磁力搅拌30min,80℃,转速约为400rpm,搅拌过程中逐滴加入3ml氨水,之后将溶液和材料超声处理15min,将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入60℃烘箱干燥至恒重。
(4)配制十八烷基正丁醇(OTS)-无水乙醇改性液:首先配制OTS-无水乙醇改性液:将0.5ml去离子水、4mlOTS和200ml无水乙醇混合均匀,磁力搅拌4h,60℃,400rpm,逐滴加入0.1ml冰乙酸。
(5)将步骤(3)中得到的预处理的苎麻纤维按照气液比为1:68的比例投入到步骤(4)中配制的改性液中,60℃,静置6h。将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入60℃烘箱干燥至恒重,得到改性后苎麻纤维吸油材料。
对实施例1所获得的苎麻纤维进行性能检测,首先结合对改性前后苎麻纤维的电镜照片图1、图2分析可看出改性前苎麻纤维表面光滑平整,改性后苎麻纤维内腔中填满颗粒状物质,说明改性对纤维表面产生一定影响,这些粒子间存在着大量的孔隙,极大地提高了苎麻纤维的吸油能力。同时这些颗粒呈块状堆积,此堆积状态为物理包裹,从而使得改性后苎麻纤维表现出很好的疏水性。
除此以外,对实施例1所得改性后的苎麻纤维的吸油性能和与水的接触角也进行了检测,检测结果见表1,结果表明,改性后苎麻纤维吸附效果良好,对原油的吸附量可达到20.62g/g,是改性前两倍多;改性前的苎麻纤维与水的接触角为20°,改性后的苎麻纤维与水的接触角为130°,油水选择性能更是显著提高,由改性前对水的吸收率9.6g/g降低到0.8g/g。
表1改性前后苎麻纤维接触角及吸水吸油比率变化
改性前 | 改性后 | |
接触角 | 20° | 130° |
吸水比 | 9.6g/g | 0.8g/g |
吸油比 | 9.8g/g | 20.62g/g |
实施例2
(1)取20g去皮苎麻杆放入粉碎机粉碎,过20目标准筛,得到粒径约为0.90mm的麻杆粉末约14g。
(2)取3g得到的麻杆粉末放入1000ml烧杯中,加去离子水约600mL淹没,用超声波清洗器超声清洗1次,每次清洗10min,过滤,将水沥干待用;配制质量分数为2%的NaOH溶液,将超声清洗后的麻杆粉末浸泡在配制好的NaOH溶液中,加热煮沸10min,用去离子水洗至中性,60℃烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维。
(3)取步骤(2)所得预处理后的苎麻纤维约2.6g,浸泡于45ml无水乙醇、5ml去离子水、5ml正硅酸乙酯的混合液中,磁力搅拌30min,80℃,转速约为400rpm,搅拌过程中逐滴加入3ml氨水,之后将溶液和材料超声处理10min,将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入60℃烘箱干燥至恒重。
(4)配制十八烷基正丁醇(OTS)-无水乙醇改性液:首先配制OTS-无水乙醇改性液:将0.5ml去离子水、4mlOTS和200ml无水乙醇混合均匀,磁力搅拌4h,60℃,400rpm,逐滴加入0.1ml冰乙酸。
(5)将步骤(3)中得到的预处理的苎麻纤维按照气液比为1:68的比例投入到步骤(4)中配制的改性液中,60℃,静置6h。将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入60℃烘箱干燥至恒重,得到改性后苎麻纤维吸油材料。
实施例2与实施例1中除步骤(2)与步骤(3)中超声次数时间不同外,其余步骤及参数均与实施例1相同,对实施例2所得苎麻纤维材料进行吸水吸油的性能检测,检测结果件表2。
表2改性前后苎麻纤维接触角及吸水吸油比率变化
实施例3
(1)取20g去皮苎麻杆放入粉碎机粉碎,过20目标准筛,得到粒径约为0.90mm的麻杆粉末约14g。
(2)取3g得到的麻杆粉末放入1000ml烧杯中,加去离子水约900ml淹没,用超声波清洗器超声清洗3次,每次清洗15min,过滤,将水沥干待用;配制质量分数为2%的NaOH溶液,将超声清洗后的麻杆粉末浸泡在配制好的NaOH溶液中,加热煮沸10min,用去离子水洗至中性,50℃烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维。
(3)取步骤(2)所得预处理后的苎麻纤维约2.6g,浸泡于45ml无水乙醇、5ml去离子水、5ml正硅酸乙酯的混合液中,磁力搅拌30min,70℃,转速约为400rpm,搅拌过程中逐滴加入3ml氨水,之后将溶液和材料超声处理15min,将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入50℃烘箱干燥至恒重。
(4)配制十八烷基正丁醇(OTS)-无水乙醇改性液:首先配制OTS-无水乙醇改性液:将0.5ml去离子水、4mlOTS和200ml无水乙醇混合均匀,磁力搅拌4h,70℃,400rpm,逐滴加入0.1ml冰乙酸。
(5)将步骤(3)中得到的预处理的苎麻纤维按照气液比为1:75的比例投入到步骤(4)中配制的改性液中,50℃,静置6h。将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入50℃烘箱干燥至恒重,得到改性后苎麻纤维吸油材料。
实施例3与实施例1中除各步骤反应温度均不相同外,其余步骤及参数均与实施例1相同。
表3改性前后苎麻纤维接触角及吸水吸油比率变化
改性前 | 改性后 | |
接触角 | 18° | 127° |
吸水比 | 9.9g/g | 0.86g/g |
吸油比 | 10.32g/g | 21.0g/g |
实施例4
(1)取20g去皮苎麻杆放入粉碎机粉碎,过20目标准筛,得到粒径约为0.90mm的麻杆粉末约14g。
(2)取3g得到的麻杆粉末放入1000ml烧杯中,加去离子水约600ml淹没,用超声波清洗器超声清洗3次,每次清洗15min,过滤,将水沥干待用;配制质量分数为4%的NaOH溶液,将超声清洗后的麻杆粉末浸泡在配制好的NaOH溶液中,加热煮沸10min,用去离子水洗至中性,60℃烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维。
(3)取步骤(2)所得预处理后的苎麻纤维约2.6g,浸泡于55ml无水乙醇、5ml去离子水、5ml正硅酸乙酯的混合液中,磁力搅拌30min,80℃,转速约为400rpm,搅拌过程中逐滴加入6ml氨水,之后将溶液和材料超声处理15min,将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入60℃烘箱干燥至恒重。
(4)配制十八烷基正丁醇(OTS)-无水乙醇改性液:首先配制OTS-无水乙醇改性液:将1ml去离子水、6mlOTS和200ml无水乙醇混合均匀,磁力搅拌4h,60℃,400rpm,逐滴加入0.15ml冰乙酸。
(5)将步骤(3)中得到的预处理的苎麻纤维按照气液比为1:79的比例投入到步骤(4)中配制的改性液中,60℃,静置6h。将麻杆纤维材料用铁丝网捞出,用无水乙醇清洗致中性,放入60℃烘箱干燥至恒重,得到改性后苎麻纤维吸油材料。
实施例4与实施例1中除各步骤溶液配比均不相同,其余步骤及参数均与实施例1相同。
表4改性前后苎麻纤维接触角及吸水吸油比率变化
改性前 | 改性后 | |
接触角 | 19° | 137° |
吸水比 | 9.72g/g | 0.73g/g |
吸油比 | 10.0g/g | 21.33g/g |
通过上述实施例1~4的检测结果可以看出,改性后苎麻纤维吸附效果良好,对原油的吸附量有较大提升,是改性前两倍多,对水的吸收率明显降低;且改性后的苎麻纤维与水的接触角增大,均大于120°,具有良好的亲油疏水性能。
因此,采用本发明内容所述方法制备的改性苎麻纤维吸油材料可面向海洋石油运输行业,针对海上溢油事故进行吸油处理,可吸附包括原油、柴油、润滑油、植物油等在内的多类油品。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已,并不用以限制本发明创造,凡在本发明创造的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于,包含如下步骤:苎麻粉碎→苎麻纤维预处理→苎麻纤维附着纳米颗粒→改性液的配制→改性苎麻纤维吸油材料的制备,其中,
(1)苎麻粉碎:将苎麻杆去皮,粉碎后过标准筛,得到麻杆粉末;
(2)苎麻纤维预处理:首先将步骤(1)中所得麻杆粉末采用去离子水超声清洗去除表面附着颗粒物,过滤沥干后的麻杆粉末加入到碱性溶液中,加热煮沸进一步去除表面蜡质,然后设置烘箱温度不超过60℃烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维;
(3)苎麻纤维附着纳米颗粒:称取一定量预处理后的苎麻纤维,浸泡于无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的混合液中,在60~90℃下搅拌30~60min,搅拌过程中逐滴加入体积为去离子水体积的0.5~2倍的氨水,之后将溶液和材料的混合液超声处理10~20min,将麻杆纤维材料捞出,用无水乙醇清洗,洗至中性,在60℃以下烘干至恒重,得到附着二氧化硅纳米颗粒的苎麻纤维;
(4)改性液的配制:每200ml无水乙醇中加入0.5~2ml去离子水和3~6mlOTS,混合均匀,恒温60~90℃,搅拌状态下反应3~5h,同时搅拌过程中逐滴加入0.05~0.2ml冰乙酸,混合均匀得到OTS-无水乙醇改性液;
(5)改性苎麻纤维吸油材料的制备:将步骤(3)中得到的附着纳米颗粒的苎麻纤维投入到步骤(4)中配制的改性液中,40~60℃,静置4~8h,将苎麻纤维材料捞出,用无水乙醇清洗,洗至中性,在60℃以下烘干至恒重,得到改性后苎麻纤维吸油材料。
2.根据权利要求1所述的以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于:具体的,所述苎麻粉碎步骤为将苎麻杆去皮,用粉碎机粉碎,过20目标准筛,得到粒径≤0.90mm的麻杆粉末。
3.根据权利要求1所述的以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于:具体的,所述苎麻纤维的预处理步骤为将步骤(1)得到的麻杆粉末放入容器中,加去离子水淹没,用超声清洗1-3次,每次清洗10~20min,过滤,将水沥干得到麻杆粉末,将沥干后的麻杆粉末加入质量分数为1%~5%的NaOH溶液中,加热煮沸8~15min,用去离子水洗至中性,在60℃以下烘干至恒重,得到预处理的苎麻纤维。
4.根据权利要求1所述的以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于:苎麻纤维附着纳米颗粒的步骤中所述苎麻纤维与无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的混合液的固液比为1:(16~25),其中,混合液中无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的体积比为(6~12):1:1。
5.根据权利要求1所述的以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于:所述步骤(3)中附着纳米颗粒的苎麻纤维与改性液的固液比为1:(60~80)。
6.根据权利要求1所述的以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中麻杆粉末与去离子水的固液比为1:(200~300)。
7.根据权利要求1~6任一项所述的以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于:所述方法中的搅拌均采用磁力搅拌,转速为300~500rpm。
8.根据权利要求1所述的以苎麻为基质制备吸油材料的方法,其特征在于:所述方法中的加热工具均采用电子恒温电热套。
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2016
- 2016-10-21 CN CN201610919529.2A patent/CN106480711A/zh active Pending
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