CN107456955A - 一种蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料，是将牛角瓜纤维于蜡质溶液中浸泡，分离，清洗，干燥，即得。本发明蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料中空度高、密度小、质量轻，具有超快速和高效的吸油能力，对煤油可在30s内达到吸收平衡，吸收量大于50 g/g；具有环境相容性和生物降解性，而且能够通过简单挤压进行油类回收，是一种绿色环保、可循环使用的吸油材料，可广泛用于海上漏油事故的应急处理，也可用于工业含油废水的油水分离处理。

Description

一种蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸油材料，尤其涉及一种蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料及其制备方法。
背景技术
油类是人类重要的生活必需品，也是重要的能源和工业原料。随着工业经济的快速发展，石油资源被不断开发利用，随之而来的水体油污染问题也日益严重，对人们生产生活造成了严重危害。因此，含油污水治理方法和技术成为当今环境工作者关注的焦点之一。
对于油类污染物的处理，通常采用以下四种方法：①化学处理（使用分散剂、固化剂等）；②原位燃烧；③生物降解；④机械回收（撇油器、吸油材料等）。在众多技术中，利用吸油材料将油类污染物进行浓集回收是一种非常经济有效的处理方法。通过吸油材料将水中的油类污染物转为固体或半固体，在减少环境危害的同时也可以回收资源。这种技术简单而高效，在对油类污染物进行回收的同时，不会带给受污染水体二次污染。
吸油材料一般是具有疏松多孔结构的材料，依靠材料表面以及孔隙之间的毛细管作用力对油类进行吸收和保留。目前的吸油材料包括无机矿物材料、有机合成材料和天然有机材料。无机矿物材料存在浮力差、成型难、吸油量低、油水选择性差等问题，有机合成材料则有制备过程繁琐、成本偏高、生物降解性差等问题。近年来的研究发现，一些天然植物纤维对油类污染物展现出优异的吸收能力，且来源广泛、成本低廉、环境友好，还可以通过简单的化学或物理改性获得更优的吸油性能。
牛角瓜纤维是牛角瓜的种子纤维，是天然植物纤维中相对较新的品种。牛角瓜纤维具有独特的薄壁大中空的形态结构，表面覆盖一层植物蜡质，具有优异的疏水-亲油性质。研究显示，天然的牛角瓜纤维对一些有机溶剂和油类的吸收量已大于20 g/g。通过对天然纤维进行进一步疏水化功能修饰，能够赋予纤维更优的吸油能力。CN103061117B和CN105126774A分别通过酰化反应对木棉纤维和玉米秸秆进行改性制备吸油材料；CN104844761A通过聚甲基丙烯酸丁酯对落棉纤维进行改性制备吸油材料； CN106146757A通过聚苯乙烯对玉米秸秆进行改性制备吸油材料；CN106480711A通过纳米颗粒对苎麻纤维进行改性制备吸油材料。虽然这些改性能够提高材料的疏水性质或吸油能力，但改性涉及一系列的化学反应，过程较为繁琐。
发明内容
本发明的目的利用牛角瓜纤维薄壁大中空的天然优势，提供一种蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料及其制备方法。
一、牛角瓜纤维吸油材料的制备
本发明的牛角瓜纤维吸油材料的制备，是将牛角瓜纤维浸入蜡质溶液中，浸泡1s～30min，分离，用水和乙醇依次清洗，干燥，即得。
其中，蜡质溶液中的溶质蜡质为植物蜡（包括木蜡、杨梅蜡、小烛树蜡、米糠蜡、甘蔗蜡、月桂蜡、蓖麻蜡、漆蜡、花旗松蜡等）、动物蜡（包括鲸蜡、蜂蜡、虫白蜡、羊毛蜡等）；溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、醇类（包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、十九醇）、酮类（包括丙酮、丁酮、戊酮、己酮、庚酮、辛酮、壬酮、吡咯烷酮）中的一种或两种；蜡质溶液浓度为0.1~20 g/L；牛角瓜纤维与蜡质溶液的质量体积比为0.1~100 g/L。
上述牛角瓜纤维可为原始牛角瓜纤维，也可以是酸、碱、盐、有机溶剂、氧化或硅烷改性的牛角瓜纤维。
牛角瓜纤维纵向外观呈圆柱形，无扭曲；横向截面为圆形或椭圆形的大中空管壁，中空度高达90%。牛角瓜纤维表面富含植物蜡质，具有优异的疏水-亲油效果。同时，牛角瓜纤维的密度较低，仅为棉纤维的0.4～0.5倍。独特的大中空结构、亲油的表面性质、轻质的纤维组成使得牛角瓜纤维对不同油类均展现出优良的吸收性质。
二、牛角瓜纤维吸油材料的性能
1、吸油能力
测试方法：称取50 mg吸油材料浸于40 mL油中；在不同的时间间隔将吸油材料从油中分离，转移至不锈钢筛网，静置滴淌5 min。每个样品重复实验3次。吸油材料的吸油性能Q（g/g）按公式（1）计算：
上式中，
m0 –吸油材料吸油前质量（g）；
mf–吸油材料吸油后质量（g）。
测试结果：对煤油可在30s内达到吸收平衡，吸收量可达61g/g，具有超快速和高效的吸油能力。
2、生物降解性
牛角瓜纤维是牛角瓜果实种子的冠毛纤维，是一种天然纤维素纤维。牛角瓜纤维中纤维素含量约为64%，半纤维素含量约为20%，木质素为8～9%，其余为蜡质、果胶和灰分。牛角瓜纤维是天然一次生成的种子纤维，其成分基本由纤维素组成，无污染，废弃后能自然降解，是一种生态环保的可降解纤维材料。
3、可循环性能
测试方法：称取50 mg吸油材料浸于40 mL油中；待吸油饱和后，将吸油材料转移到抽滤漏斗中，同时施加恒定的压力直至没有明显的油被压出；将挤压之后的吸油材料用于再一次的吸油测试；该过程至少重复10次。吸油效果的计算参考公式（1）。
测试结果：通过简单挤压进行油类回收后，吸油材料经至少10次重复使用，吸油效果没有显著降低。
综上所述，本发明蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料中空度高、密度小、质量轻，具有超快速和高效的吸油能力，具有环境相容性和生物降解性，而且能够通过简单挤压进行油类回收，是一种绿色环保、可循环使用的吸油材料，可广泛用于海上漏油事故的应急处理，也可用于工业含油废水的油水分离处理。
本发明蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料可单独使用，也可以作为其它吸油材料的增强组份使用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明吸油材料的制备及吸油性能作进一步说明。
实施例1
在50 mL三氯甲烷中加入200 mg蓖麻蜡，加热至蓖麻蜡完全溶解；取50 mg牛角瓜纤维于20℃蓖麻蜡溶液中浸泡60s，分离，用水和乙醇依次清洗，40℃常压干燥，得到蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料。该吸油材料对煤油的吸收量为55 g/g（未经蜡质改性的牛角瓜纤维对煤油的吸收量为40 g/g）。
实施例2
在50 mL甲苯中加入100 mg蜂蜡，加热至蜂蜡完全溶解；取500 mg牛角瓜纤维于50℃蜂蜡溶液中浸泡10s，分离，水和乙醇依次清洗，20℃常压干燥，得到蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料。该吸油材料对煤油的吸收量为61 g/g。
实施例3
在50 mL环己烷中加入500 mg月桂蜡，加热至月桂蜡完全溶解；取4 g牛角瓜纤维于60℃月桂蜡溶液中浸泡10 min，分离，水和乙醇依次清洗，20℃真空干燥，得到蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料。该吸油材料对煤油的吸收量为57 g/g。
实施例4
在50 mL丁醇中加入10 mg鲸蜡，加热至鲸蜡完全溶解；取300 mg牛角瓜纤维于10℃鲸蜡溶液中浸泡20 min，分离，水和乙醇依次清洗，50℃真空干燥，得到蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料。该吸油材料对煤油的吸收量为51 g/g。
实施例5
在50 mL四氯化碳和丁酮（体积比1:1）的混合溶剂中加入1 g蜂蜡，加热至蜂蜡完全溶解；取100 mg牛角瓜纤维于40℃蜂蜡溶液中浸泡1s，分离，水和乙醇依次清洗，25℃常压干燥，得到蜡质改性的牛角瓜纤维吸油材料。该吸油材料对煤油的吸收量为53 g/g。

Claims (10)

1.一种蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，是将牛角瓜纤维浸入蜡质溶液中，浸泡，分离，用水和乙醇依次清洗，干燥，即得。
2.如权利要求1所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述蜡质溶液中，溶质蜡质为植物蜡、动物蜡，溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、醇类、酮类中的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于；所述蜡质溶液浓度为0.1~20 g/L。
4.如权利要求1或2所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述牛角瓜纤维在蜡质溶液中的浸泡时间为1s～30 min。
5.如权利要求1或2所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述牛角瓜纤维与蜡质溶液的质量体积比为0.1~100 g/L。
6.如权利要求2所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述植物蜡为木蜡、杨梅蜡、小烛树蜡、米糠蜡、甘蔗蜡、月桂蜡、蓖麻蜡、漆蜡、花旗松蜡中的至少一种。
7.如权利要求2所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述动物蜡为鲸蜡、蜂蜡、虫白蜡、羊毛蜡。
8.如权利要求2所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、十九醇的一种。
9.如权利要求2所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述酮类为丙酮、丁酮、戊酮、己酮、庚酮、辛酮、壬酮、吡咯烷酮的一种。
10.如权利要求1所述蜡质改性牛角瓜纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：所述牛角瓜纤维为原始牛角瓜纤维或酸、碱、盐、有机溶剂、氧化、硅烷改性牛角瓜纤维。
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