CN109675347A - 超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法 - Google Patents

超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法 Download PDF

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本德萍
王彩英
杨正娟
李双
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids

Abstract

本发明公开了超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，以废弃羊毛为原料，采用梳理成网针刺加固制备废弃羊毛非织造材料，再利用溶胶‑凝胶法以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)为低表面能改性剂，对其进行超疏水改性制得。本发明所用原料来源广泛，制备过程简单，生产成本低。不仅使废弃羊毛纤维得到充分利用，还有效提高废弃羊毛非织造材料的吸油性、油水选择性、可重复使用性，具有可观的社会效益和生态效益。

Description

超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸油材料制备方法技术领域，具体涉及一种超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法。
背景技术
近年来，海上石油泄漏事件频繁发生，对海洋生态环境造成了严重的污染和破坏，致使大量海洋生物死亡，大量有害物质富集，已经对人类生命安全造成一定的威胁，因此海洋溢油处理引起了人们的广泛关注。溢油处理方法主要有原位燃烧法、机械撇油法、化学分散法、生物降解法和吸附法等，其中吸附法是目前最有效的处理办法。合成纤维材料因具有优异的吸油性能被广泛应用,但缺乏生物可降解性，易造成二次污染。因此一些具有良好吸油性能的天然纤维如木棉、羊毛等引起广泛关注。
在羊毛纤维的纺纱和织造各工序中产生大量的废弃羊毛，这些纤维长度过短，无法直接用于纺织加工，造成大量资源浪费。目前对于废弃羊毛纤维作为吸油材料的研究主要如下：
陈莉等人发现废弃羊毛吸油速率快，吸油饱和时间短，保油能力好(陈莉，邹龙，孙卫国，几种废旧纤维材料的吸油性能.毛方科技，2017,7(45):19-20)。Maja Radetic等人发现回收羊毛非织造材料具有良好的吸油性能和可重复利用性，但其吸油性能低于天然羊毛纤维(Radetic M M，Jocic D M，Jovancic P M，et al.Recycled wool-based nonwovenmaterialas an oil sorbent.Environmental Science&Technology，2003，37(5):1008-1012.)。可见,废弃羊毛纤维吸油速率快，饱和吸油时间短，但存在吸油量不大、油水分离性差、散纤维作吸油材料回收困难、容易造成二次污染等问题，因此，提高废弃羊毛的疏水亲油性和重复使用性变得十分必要。
溶胶-凝胶法是一种反应条件温和、成本低、操作简单的新型改性方法。目前关于溶胶-凝胶法超疏水改性废弃羊毛非织造材料的研究报道较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，解决了现有吸油材料重复使用性差、吸油性和疏水性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，废弃羊毛经过清洗、混合、开松、梳理、针刺等工艺，制得废弃羊毛针刺非织造材料；
步骤2，制备纳米SiO2溶胶，将废弃羊毛非织造材料完全浸渍在配制的纳米SiO2溶胶中，反应1h后，取出并进行挤压，轧液率达到70％～80％，挤压后将其放入烘箱中烘干，烘干后取出，得到溶胶整理废弃羊毛非织造材料。
步骤3：凝胶整理
将十六烷基三甲氧基硅烷、无水乙醇在室温条件下使用搅拌器搅拌混合后，再加入稀盐酸搅拌，使得到的混合液PH值达到5.5～6.5即得到凝胶，将溶胶整理废弃羊毛非织造材料完全浸渍在凝胶中，12～14h后取出并挤压，置于室温条件下自然风干，即得到超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料。
本发明的特点还在于，
步骤1废弃羊毛针刺非织造材料的面密度为220g/m2～280g/m2，厚度为3.6mm～4.4mm，针刺密度为268刺/cm2，孔隙率为94.9％～95.3％。
步骤2烘干温度为75～85℃，烘干时间为4～6min。
步骤2制备SiO2溶胶的具体步骤如下：将无水乙醇和正硅酸乙酯在室温条件下混合，使用磁力搅拌器搅拌均匀后加入混合溶液A，快速搅拌5～6min后搅拌速率降低到380～420r/min，在室温条件下继续反应2～3h，得到SiO2溶胶，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为12:1；
混合溶液A由体积比为9：16：24的氨水、无水乙醇和去离子水组成。
步骤3十六烷基三甲氧基硅烷和无水乙醇的质量比为3～5:95～97。
废弃羊毛非织造吸油材料的吸油倍数为15.4g/g～19.5g/g，持油率为96.2％～98.9％。
本发明的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，反应机理如下：
溶胶改性：正硅酸乙酯在乙醇溶液中发生水解，生成大量带有羟基的低聚合物，这些低聚合物相互之间进行缩合或与未水解的正硅酸乙酯进行缩合形成SiO2三维网络结构。由上述反应制得的纳米SiO2颗粒表面含有大量羟基，吸附结合在羊毛纤维表面，使废弃羊毛纤维表面粗糙度增加。
凝胶改性：十六烷基三甲氧基硅烷在乙醇溶液中发生水解，生成烷基硅醇，烷基硅醇与SiO2颗粒表面的羟基反应，长链十六烷基便结合在SiO2颗粒表面，羊毛纤维表面粗糙结构与疏水十六烷基的协同作用，实现对废弃羊毛非织造材料超疏水改性。
本发明的有益效果是：本发明的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，采用的溶胶-凝胶法是一种反应条件温和、成本低、操作简单的新型改性方法；正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体制备溶胶，调整工艺，得到具有纳米直径的SiO2颗粒并将其负载到羊毛纤维表面，使纤维表面粗糙度增加，提高材料吸油性能；十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)为低表面能改性剂，用于进一步降低材料表面能，使废弃羊毛非织造材料具有超疏水性，获得强吸油能力的废弃羊毛非织造吸油材料。
附图说明
图1是本发明的溶胶整理废弃羊毛纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，具体按照如下实施例操作：
实施例1
利用梳理成网和针刺加固工艺制得面密度为220g/m2～280g/m2,厚度为3.6mm～4.4mm，针刺密度为268刺/cm2，孔隙率为94.9％～95.3％的废弃羊毛非织造材料。
在烧杯中加入120ml无水乙醇和10ml正硅酸乙酯(TEOS)，在室温条件下使用搅拌器搅拌均匀，然后快速加入18ml氨水、32ml无水乙醇、48ml去离子水的混合溶液，搅拌5min后降低搅拌速度至400r/min，在室温条件下继续反应2h，得到SiO2溶胶。将废弃羊毛非织造材料完全浸渍在配制的SiO2溶胶中，反应1h后，取出并进行挤压,轧液率达到70％，然后在85℃的烘箱中烘燥4min，贴上标签放在密封袋中备用。
在烧杯中加入3ml十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)，97ml无水乙醇,在室温条件下使用搅拌器搅拌混合后，再加入稀盐酸，搅拌使混合液的PH值达到6.5，得到浓度为3％的凝胶。将实施例1溶胶整理废弃羊毛非织造材料完全浸渍在凝胶中，12h后取出并挤压，置于室温条件下自然风干，最后贴上标签放置在密封袋中待测。
实施例1得到的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的吸油倍数为18.1g/g～19.5g/g，持油率为96.2％～98.4％，孔隙率为94.1～96.8％，接触角为163°～169°，饱和吸油量为10.4g～10.8g，五次重复使用后，吸油倍数下降2.6％～7.5％。
实施例2
利用梳理成网和针刺加固工艺制得面密度为220g/m2～280g/m2，厚度为3.6mm～4.4mm，针刺密度为268刺/cm2，孔隙率为94.9％～95.3％的废弃羊毛非织造材料。
在烧杯中加入120ml无水乙醇和10ml正硅酸乙酯(TEOS)，在室温条件下使用搅拌器搅拌均匀，然后快速加入18ml氨水、32ml无水乙醇、48ml去离子水的混合溶液，搅拌5min后降低搅拌速度至420r/min，在室温条件下继续反应2.5h，得到SiO2溶胶。将废弃羊毛非织造材料完全浸渍在配制的SiO2溶胶中，反应1h后，取出并进行挤压，轧液率达到80％，然后在80℃的烘箱中烘燥5min，贴上标签放在密封袋中备用。
在烧杯中加入4ml十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)，96ml无水乙醇，在室温条件下使用搅拌器搅拌混合后，再加入稀盐酸，搅拌使混合液的PH值达到5.5，得到浓度为4％的凝胶。将实施例2溶胶整理废弃羊毛非织造材料完全浸渍在凝胶中，14h后取出并挤压，置于室温条件下自然风干，最后贴上标签放置在密封袋中待测。
实施例2得到的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的吸油倍数为17.1g/g～17.5g/g，持油率为97.7％～98.4％，孔隙率为95.3～97.6％，接触角为165°～171°，饱和吸油量为11.1g～11.3g，五次重复使用后，吸油倍数下降1.6％～5.1％。
实施例3
利用梳理成网和针刺加固工艺制得面密度为220g/m2～280g/m2，厚度为3.6mm～4.4mm，针刺密度为268刺/cm2，孔隙率为94.9％～95.3％的废弃羊毛非织造材料。
在烧杯中加入120ml无水乙醇和10ml正硅酸乙酯(TEOS)，在室温条件下使用搅拌器搅拌均匀，然后快速加入18ml氨水、32ml无水乙醇、48ml去离子水的混合溶液，搅拌6min后降低搅拌速度到380r/min，在室温条件下继续反应3h,得到SiO2溶胶。将废弃羊毛非织造材料完全浸渍在配制的SiO2溶胶中，反应1h后，取出并进行挤压，轧液率达到75％，然后在75℃的烘箱中烘燥6min，贴上标签放在密封袋中备用。
在烧杯中加入5ml十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)，95ml无水乙醇，在室温条件下使用搅拌器搅拌混合后，再加入稀盐酸，搅拌使混合液的PH值达到6，得到浓度为5％的凝胶。将实施例3溶胶整理废弃羊毛非织造材料完全浸渍在凝胶中，12h后取出并挤压，置于室温条件下自然风干，最后贴上标签放置在密封袋中待测。
实施例3得到的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的吸油倍数为15.4g/g～16.6g/g，持油率为98.0％～98.9％，孔隙率为96.9～98.7％，接触角为167°～172°，饱和吸油量为11.3g～12.0g，五次重复使用后，吸油倍数下降5.2％～12.9％。
图1为溶胶整理废弃羊毛纤维的扫描电镜图，羊毛纤维表面附着了大量的SiO2颗粒，使得羊毛纤维表面粗糙度增加，大大提高了材料的吸油能力。从三个实施例中可以看出，本发明方法制备的废弃羊毛非织造吸油材料的接触角在163°～172°之间，接触角越大，材料的疏水性能越优异，并且重复使用5次之后，吸油倍数下降最大为12.9％，该吸油材料可重复使用多次，经济节约。

Claims (7)

1.超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤1，废弃羊毛经过清洗、混合、开松、梳理、针刺等工艺，制得废弃羊毛针刺非织造材料；
步骤2，制备SiO2溶胶，将所述废弃羊毛非织造材料完全浸渍在配制的SiO2溶胶中，反应1h后，取出并进行挤压，轧液率达到70％～80％，挤压后将其放入烘箱中烘干，烘干后取出，得到溶胶整理废弃羊毛非织造材料。
步骤3：凝胶整理
将十六烷基三甲氧基硅烷、无水乙醇在室温条件下使用搅拌器搅拌混合后，再加入稀盐酸搅拌，使得到的混合液PH值达到5.5-6.5即得到凝胶，将溶胶整理废弃羊毛非织造材料完全浸渍在凝胶中，12-14h后取出并挤压，置于室温条件下自然风干，即得到废弃羊毛非织造吸油材料。
2.根据权利要求1所述的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述废弃羊毛针刺非织造材料的面密度为220g/m2～280g/m2，厚度为3.6mm～4.4mm，针刺密度为268刺/cm2，孔隙率为94.9％～95.3％。
3.根据权利要求1所述的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述烘干温度为75-85℃，烘干时间为4-6min。
4.根据权利要求1所述的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤2制备SiO2溶胶的具体步骤如下：将无水乙醇和正硅酸乙酯在室温条件下混合，使用磁力搅拌器搅拌均匀后加入混合溶液A，快速搅拌5-6min后搅拌速率降低到380-420r/min，在室温条件下继续反应2-3h，得到SiO2溶胶，所述无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为12:1。
5.根据权利要求4所述的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液A由体积比为9：16：24的氨水、无水乙醇和去离子水组成。
6.根据权利要求1所述的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述十六烷基三甲氧基硅烷和无水乙醇的质量比为3-5:95-97。
7.根据权利要求1所述的超疏水改性废弃羊毛非织造吸油材料的制备方法，其特征在于，所述废弃羊毛非织造吸油材料的吸油倍数为15.4g/g～19.5g/g，持油率为96.2％～98.9％。
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