CN114377434B - 一种超疏水亲油布熔喷pp非织造材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,以熔喷PP非织造材料为基材,在PP表面负载一层改性SiO2纳米颗粒(记为mSiO2)及低表面能物质聚二甲基硅氧烷(PDMS)制备超疏水超亲油复合材料。mSiO2经过特殊改性处理,赋予材料粗糙表面同时提高材料的力学性能,PDMS赋予材料低表面能,使熔喷PP纤维和mSiO2结合紧密,材料稳定性强,通过两层复合技术制备了具有优异的超疏水、超亲油材料,且绿色无污染,具有极高的市场价值。
Description
技术领域
本发明属于油水分离领域,具体涉及一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法
背景技术
水是人类活动中不可或缺的自然资源。然而,随着商业的高速发展和工业体系的完善,海上石油运输泄漏的现象频频发生。这给生态系统甚至是人类带来了严重的破坏。根据相关数据报道,每年石油泄漏对海洋生态坏境造成的破坏高达130多亿美元。目前,常见的油水分离技术主要有生物氧化法、化学法、就地焚烧法和物理分离法。
这些方法对油水分离有一定的作用,但也存如效率低、成本高、可能造成二次环境污染、不能实现工业化生产、材料成本高、选择的试剂对环境有害等问题。因此,制备出可重复使用、吸油倍率高、绿色无污染的吸油材料很有必要。但是现有改性熔喷PP非织造材料的吸油率只能达到25倍左右,距离市场要求仍然有一定距离。因此,本发明采用一种新颖的熔喷PP非织造材料改性技术,以制备高效吸油材料,满足日益增长的市场需求。纳米SiO2是一种重要的无机材料,可增加材料的力学性能,提高涂料的低耐候性、低悬浮稳定性、低毒性和低耐洗性,可以赋予材料粗糙表面,提高材料的强度,不破坏环境。PDMS是一个种具有拒水作用的有机硅材料,它的表面能仅低于含氟材料。不但可以赋予超疏水材料优良的柔性,而且可用于纳米颗粒的一种粘结剂,因此利用PDMS与mSiO2混合来制备超疏水表面涂层。熔喷PP非织造材料由于特殊的结构和低廉的价格被广泛运用于吸油材料。相对于其它吸油材料,熔喷PP非织造材料具有质量轻、无毒无污染、方便储存,耐酸碱、亲油性等优势,因此是制备绿色超疏水亲油材料理想选择。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法
本发明的另外一个目的是,提供上述方法获得一种超疏水超亲油非织造材料。
本发明目的通过下述方案实现:一种超疏水亲油PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备方法。以熔喷PP非织造材料为原料,在熔喷PP纤维表面负载改性SiO2(简记为mSiO2)和低表面能物质聚二甲基硅氧烷(PDMS)制备超疏水超亲油复合非织造材料。包括下述步骤:
(1)熔喷PP非织造材料的制备:在料仓中放入适宜的PP母粒,让使其进入螺杆挤压机,在高温作用下通过挤压机进行熔融后送入计量泵装置,以适当的流速送到纺丝模头,在热风高速牵伸作用下喷出超细PP纤维,利用不同于传统熔喷工艺的较长接收距离进行纤维接收,在低速吸风装置作用下,在成网帘/接收网帘上沉积成相对蓬松的熔喷PP超细纤维絮片。由于纤维基本上已经冷却,不会自粘合成传统熔喷的坚硬片材。制备过程中热空气温度为260~310℃,经过表面热粘合后获得较为丰厚蓬松的絮片,具有足够的机械强力。
(2)mSiO2的制备:在无水乙醇溶液中加入适量KH560,然后用磁力搅拌器搅拌30~60分钟以保证KH560完全水解,然后将一定量SiO2粉体放在烘箱中烘干,温度设置为80~100℃,时间为1~2h,待完全烘干后添加到KH560无水乙醇混合溶液中,随后加入适量CH3COOH调节溶液的pH,最后超声30~60min使之混合均匀。经过3~8小时的时间反应后,用离心机将反应后的混合液转速离心10~30min,把上层液体倒去,再用无水乙醇超声清洗固相,去除未反应完的KH560,随后将其烘干,研磨成粉末后封存备用,以获得mSiO2粉末。
(3)mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:为了去除熔喷非织造材料表面杂质油污,采用去离子水、无水乙醇对其分别超声清洗,在烘箱中干燥备用。取一定量mSiO2/无水乙醇混合溶液,其中mSiO2质量为0.4~1.2g,放入超声波细胞粉碎机中分散10~30min,将熔喷非织造材料分别放入其中,在水浴恒温震荡器中震荡3~6h,将mSiO2熔喷非织造材料用去离子水冲洗后在烘箱中干燥最后密封保存待用。
(4)PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:将质量为0~1.2g的PDMS和TEOS按10:1的比例溶解在一定量无水乙醇中,并加入适量催化剂,记为溶液A。将mSiO2-PP熔喷非织造材料浸入溶液A中,使用保鲜膜封住烧杯防止无水乙醇挥发,将其置于水浴恒温震荡器中常温震荡3~6h,将震荡结束后的熔喷非织造材料用去离子水冲洗后先在室温下固化0.8~1h,再在烘箱中干燥,最后密封保存待用。具体的,熔喷PP非织造材料的热空气牵伸温度为260~310℃。
在上述方案基础上,所述mSiO2纳米颗粒直径为7-40nm。
将0.8~1.2g SiO2纳米颗粒分散在0.2~0.6g的硅烷偶联剂KH560中,并超声30~60min,得到mSiO2。mSiO2加入量为0.4~1.2g。
mSiO2超声分散10~30min,将熔喷PP非织造材料分别放入水浴恒温震荡器中震荡3~6h。
步骤2)中,采用细胞破碎机超声分散纳米颗粒。
步骤4)中,PDMS和TEOS按10:1的质量比进行溶解。
本发明有益之处在于:制备方法简单,可操作性强,双层复合技术,使超疏水亲油PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料中纳米颗粒均匀分布在纤维上,通过PDMS包覆,使熔喷纤维和mSiO2纳米颗粒结合紧密,材料稳定性强,通过两层复合技术制备了具有优异的超疏水、超亲油材料,且绿色无污染,具有很好的实用价值。
附图说明
图1为材料结构示意图。其中,1表示PP纤维;2表示mSiO2颗粒;3表示PDMS膜。
具体实施方式
结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种超疏水亲油布熔喷PP非织造材料的制备方法,具体操作如下:
1)熔喷PP非织造材料非织造材料的制备:在喂料斗中放入适量的熔喷PP母粒,让其进入螺杆挤压机,在高温作用下通过挤压机熔融后送入计量泵装置,以适当的流速送到纺丝模头,在热风高速牵伸作用下,喷出的纤维以较长的哦接收距离下落到成网帘上;在低速成网帘吸风装置作用下,熔喷PP纤维基本已经冷却,不易靠自身温度相互粘合。因此,形成的是丰厚蓬松的非织造材料,再经过表面热粘合后便可得到孔隙率较高的熔喷PP非织造材料;制备过程中热空气温度为280℃,接收距离为300mm。
2)mSiO2的制备:在无水乙醇溶液中加入适量KH560,然后用磁力搅拌器搅拌30分钟以保证KH560完全水解,然后将一定量SiO2粉体放在烘箱中烘干,温度设置为85℃,时间为1h,待完全烘干后添加到KH560无水乙醇混合溶液中,随后加入适量CH3COOH调节溶液的pH,最后超声40min使之混合均匀。经过3小时的时间反应后,用离心机将反应后的混合液转速离心15min,把上层液体倒去,再用无水乙醇超声清洗固相,去除未反应完的KH560,随后将其烘干,研磨成粉末后封存备用,以获得mSiO2粉末。
3)mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:为了去除熔喷PP非织造材料表面杂质油污,采用去离子水、无水乙醇对其分别超声清洗,在烘箱中干燥备用。取一定量mSiO2/无水乙醇混合溶液,其中mSiO2质量为0.46g,放入超声波细胞粉碎机中分散20min,将熔喷非织造材料分别放入其中,在水浴恒温震荡器中震荡3h,将mSiO2熔喷非织造材料用去离子水冲洗后在烘箱中干燥,最后密封保存,等待后续测试。
4)PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:将质量为0.6g的PDMS和TEOS按10:1的比例溶解在一定量无水乙醇中,并加入适量催化剂,记为溶液A。将mSiO2-PP熔喷非织造材料浸入溶液A中,使用保鲜膜封住烧杯防止无水乙醇挥发,将其置于水浴恒温震荡器中常温震荡4h,将震荡结束后的熔喷PP非织造材料用去离子水冲洗后先在室温下固化0.8h,再在烘箱中干燥,最后密封保存待用。
吸油测试结果发现,所PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料的水接触角为151.35度,吸油率为:石蜡油32.16倍,机油33.54倍,食用油36.17倍。
实施例2
一种超疏水亲油布熔喷PP非织造材料的制备方法的制备方法,具体操作如下:
1)熔喷PP非织造材料非织造材料的制备:在喂料斗中放入适量的熔喷PP母粒,让其进入螺杆挤压机,在高温作用下通过挤压机熔融后送入计量泵装置,以适当的流速送到纺丝模头,在热风高速牵伸作用下,喷出的纤维以较长的接收距离下落到成网帘上;在低速成网帘吸风装置作用下,熔喷PP纤维基本已经冷却,不易靠自身温度相互粘合。因此,形成的是丰厚蓬松的非织造材料,再经过表面热粘合后便可得到孔隙率较高的熔喷PP非织造材料;制备过程中热空气温度为300℃,接收距离为400mm。
2)mSiO2纳米颗粒的制备:在无水乙醇溶液中加入适量KH560,然后用磁力搅拌器搅拌45分钟以保证KH560完全水解,然后将一定量SiO2纳米粉体放在烘箱中烘干,温度设置为95℃,时间为2h,待完全烘干后添加到KH560无水乙醇混合溶液中,随后加入适量CH3COOH调节溶液的pH,最后超声55min使之混合均匀。经过6小时的时间反应后,用离心机将反应后的混合液转速离心25min,把上层液体倒去,再用无水乙醇超声清洗固相,去除未反应完的KH560,随后将其烘干,研磨成粉末后封存备用,以获得mSiO2纳米粉末。
3)mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:为了去除熔喷非织造材料表面杂质油污,采用去离子水、无水乙醇对其分别超声清洗,在烘箱中干燥备用。取一定量mSiO2/无水乙醇混合溶液,其中mSiO2质量1.0g,放入超声波细胞粉碎机中分散25min,将熔喷PP非织造材料分别放入其中,在水浴恒温震荡器中震荡4h,将mSiO2熔喷PP非织造材料用去离子水冲洗后、在烘箱中干燥最后密封保存,准备测试。
4)PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:将质量为0.8g的PDMS和TEOS按10:1的比例溶解在一定量无水乙醇中,并加入适量催化剂,记为溶液A。将mSiO2-PP熔喷非织造材料浸入溶液A中,使用保鲜膜封住烧杯防止无水乙醇挥发,将其置于水浴恒温震荡器中常温震荡5h,将震荡结束后的熔喷PP非织造材料用去离子水冲洗后先在室温下固化1h,再在烘箱中干燥,最后密封保存待用。
吸油测试结果发现,所PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料的水接触角为154.21度,吸油率为:石蜡油32.65倍,机油33.58倍,食用油40.12倍。
Claims (8)
1.一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:在PP熔喷纤维表面负载改性纳米颗粒,通过层层复合技术制备PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料,用于吸油领域,主要包括下述步骤:
(1)熔喷PP非织造材料的制备:采用现有熔喷设备,在热风高速牵伸作用下喷出的超细熔喷PP纤维被透气性成网帘/接收网帘接收,且接收距离比传统熔喷采用的要长,使得熔喷PP纤维到达接收网帘后不会利用自身温度发生自粘合,从而不会形成比较硬挺的熔喷PP非织造片材,而是形成比较蓬松的熔喷PP纤维絮片;制备过程中热空气温度为260~310℃,熔喷纤维接收距离300~500mm,其他工艺参数同现有技术;
(2)mSiO2改性二氧化硅纳米颗粒的制备:在无水乙醇溶液中加入适量KH560,一种含环氧基的偶联剂,然后用磁力搅拌器搅拌30~60分钟以保证KH560完全水解;然后将一定量SiO2纳米粉体放在烘箱中烘干,温度设置为80~100℃,时间为1~2h;待完全烘干后添加到KH560无水乙醇混合溶液中,随后加入适量醋酸CH3COOH调节溶液的pH,最后超声30~60min使之混合均匀,经过3~8小时的时间反应后,用离心机将反应后的混合液转速离心10~30min,把上层液体倒去,再用无水乙醇超声清洗固相,去除未反应完的KH560,随后将其烘干,研磨成纳米级mSiO2粉末后封存备用;
(3)mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:为了去除熔喷非织造材料表面杂质油污,采用去离子水、无水乙醇对其分别超声清洗,在烘箱中干燥备用,取一定量mSiO2/无水乙醇混合溶液,其中mSiO2质量为0.4~1.2g,放入超声波细胞粉碎机中分散10~30min,将熔喷非织造材料分别放入其中,在水浴恒温震荡器中震荡3~6h,将mSiO2熔喷非织造材料用去离子水冲洗后在烘箱中干燥最后密封保存待用;
(4)PDMS@mSiO2-PP熔喷非织造材料的制备:将质量为0~1.2g的PDMS聚二甲基硅氧烷和TEOS正硅酸乙酯按10:1的比例溶解在一定量无水乙醇中,并加入适量催化剂,记为溶液A;将mSiO2-PP布浸入溶液A中,使用保鲜膜封住烧杯防止无水乙醇挥发,将其置于水浴恒温震荡器中常温震荡3~6h,将震荡结束后的熔喷非织造材料用去离子水冲洗后先在室温下固化0.8~1h,再在烘箱中干燥,最后密封保存待用。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中热空气牵伸温度为260~310℃。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述纳米颗粒直径为7-40nm。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中将0.8~1.2gSiO2纳米颗粒分散在0.2~0.6g的硅烷偶联剂中,并超声30~60min,得到mSiO2。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中mSiO2加入量为0.4~1.2g。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中mSiO2超声分散10~30min,将熔喷PP非织造材料分别放入水浴恒温震荡器中,震荡3~6h。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中PDMS和TEOS按10:1的比例溶解。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水亲油熔喷PP非织造材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中PDMS加入量为0~1.2g。
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