CN109873106A - 一种埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法 - Google Patents

一种埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池隔膜制备的技术领域，尤其是一种埃洛石‑细菌纤维素复合隔膜制备方法。属于电化学技术领域。本发明是将打散后的细菌纤维素膜与经过改性处理过的埃洛石浸泡在硅烷偶联剂中，超声波作用下，得到复合膜前驱体溶液，然后通过抽滤，烘干，制作出复合隔膜。所述的细菌纤维素膜厚度小于35微米，孔隙率大于70％。本发明制备的埃洛石‑细菌纤维素复合隔膜用作于锂离子电池隔膜时，具有机械强度高、润湿性好、热稳定性好、孔隙率高和离子电导率大的特点，有利于新型动力电池的工业化生产。本发明所述的制备方法，工艺流程简单，设备要求低，成本较低，适合产业化生产的特点。

Description

一种埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜制备的技术领域，尤其是一种埃洛石-细菌纤维素复合隔膜制备方法，属于电化学技术领域。
背景技术
隔膜是锂离子电池的重要组成部分之一，如今使用的商业隔膜多为聚烯烃类隔膜，虽然其具有良好的化学稳定性和固有的关闭功能，但也存在着热稳定性差，润湿性有限等缺陷，而纤维素及其衍生物拥有着良好的化学稳定性，优异的热稳定性，高介电常数等优异的性能。所以，高安全性和低成本的纤维素及其衍生物等生物材料，被用来制备锂离子电池隔膜。
细菌纤维素纤维为天然的纳米纤维，纤维束在40～60nm之间，并相互交织形成发达的超精细网络结构，且弹性模量为一般植物纤维的数倍以上，抗张强度高。中国专利申请公布号CN103225173A，提出了一种纤维素-碳纳米管复合纳米纤维膜的制备方法，这种方法制备的电池隔膜电导率，电活性比传统聚烯烃类隔膜高。然而，上诉方法得到的细菌纤维素隔膜存在如下主要缺点：机械强度小，隔膜孔隙率不高，吸液率较差，制备工艺复杂，产量偏低。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单，产量高的用于锂离子电池隔膜的埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法。
一种埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
A、细菌纤维素膜分散液的制备
将30～50g细菌纤维素膜按浴比1:50，置于质量比为1:1的洗涤剂和氢氧化钠混合溶液中，在90℃下浸泡1h，取出浸泡后的细菌纤维素膜用去离子水清洗至中性，再置于500ml有机溶剂中，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散1h，超声处理1h，得到细菌纤维素膜分散液。
B、埃洛石的改性处理
将0.3～0.5g埃洛石放入温度为100℃的干燥箱中，干燥6h后，取出置于浓度为0.1～0.2g/mL的三聚氯氰有机溶液中，超声波清洗机中超声6～12h后，依次用四氢呋喃，无水乙醇冲洗3次，在100℃下干燥1～2h，得到三聚氯氰-埃洛石纳米管，然后在60℃下，将得到的三聚氯氰-埃洛石纳米管与聚乙二醇溶液按质量比为1:10反应，搅拌2h后取出，在100℃下干燥1～2h，得到改性处理的埃洛石。
C、复合膜前驱体溶液的制备
将步骤A中得到细菌纤维素分散液与步骤B中得到的改性处理的埃洛石混合后，再加入10～15mL的硅烷偶联剂，在60℃下搅拌1～2h，然后在超声波清洗机中，超声1～2h，使改性处理后的埃洛石均匀附着在细菌纤维素膜分散液中的纤维表面，得到复合膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的复合膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于40微米，孔隙率大于80％的埃洛石-细菌纤维素复合隔膜。
所述的有机溶剂为丙酮或1,4-二氧六环中的一种。
所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
由于采用以上了技术方案，本发明的制备方法具有以下优点：由于埃洛石为纳米管状结构，结合在纤维表面从而导致隔膜孔隙率增加，同时埃洛石成份中的金属氧化物充当一种半导体材料，增加了隔膜的导电性从而使隔膜离子电导率增大，吸附着埃洛石的纤维交织一起组成的隔膜，使其机械性能得到增强。这些特点可用于制备性能优良的锂离子电池隔膜。本发明制备的埃洛石-细菌纤维素复合隔膜用于锂离子电池隔膜时，具有机械强度高、润湿性好、热稳定性好、孔隙率高和离子电导率大的特点，有利于新型动力电池的工业化生产。所述的制备方法，工艺流程简单，设备要求低，成本较低，适合产业化生产的特点。
具体实施方式
一种埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
A、细菌纤维素膜分散液的制备
将30～50g细菌纤维素膜按浴比1:50，置于质量比为1:1的洗涤剂和氢氧化钠混合溶液中，在90℃下浸泡1h，取出浸泡后的细菌纤维素膜用去离子水清洗至中性，再置于500ml有机溶剂中，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散1h，超声处理1h，得到细菌纤维素膜分散液。
B、埃洛石的改性处理
将0.3～0.5g埃洛石放入温度为100℃的干燥箱中，干燥6h后，取出置于浓度为0.1～0.2g/mL的三聚氯氰有机溶液中，超声波清洗机中超声6～12h后，依次用四氢呋喃，无水乙醇冲洗3次，在100℃下干燥1～2h，得到三聚氯氰-埃洛石纳米管，然后在60℃下，将得到的三聚氯氰-埃洛石纳米管与聚乙二醇溶液按质量比为1:10反应，搅拌2h后取出，在100℃下干燥1～2h，得到改性处理的埃洛石。聚乙二醇溶液采用PEG-600无色透明20±2 6.0-8.0570-630 1.9-2.1178-196溶液。
C、复合膜前驱体溶液的制备
将步骤A中得到细菌纤维素分散液与步骤B中得到的改性处理的埃洛石混合后，再加入10～15mL的硅烷偶联剂，在60℃下搅拌1～2h，然后在超声波清洗机中，超声1～2h，使改性处理后的埃洛石均匀附着在细菌纤维素膜分散液中的纤维表面，得到复合膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的复合膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于40微米，孔隙率大于80％的埃洛石-细菌纤维素复合隔膜。
所述的有机溶剂为丙酮或1,4-二氧六环中的一种。
所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
具体实施例
按上述制备方法。
实施例1
A、细菌纤维素膜分散液的制备
将30g细菌纤维素膜按浴比1:50，置于质量为750g的洗涤剂和750g的氢氧化钠混合溶液中，在90℃下浸泡1h，取出浸泡后的细菌纤维素膜用去离子水清洗至中性，再置于500ml丙酮中，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散1h，超声处理1h，得到细菌纤维素膜分散液。
B、埃洛石的改性处理
将0.3g埃洛石放入温度为100℃的干燥箱中，干燥6h后，取出置于浓度为0.1g/mL的三聚氯氰的丙酮溶液中，超声波清洗机中超声6h后，依次用四氢呋喃，无水乙醇冲洗3次，在100℃下干燥1h，得到三聚氯氰-埃洛石纳米管，然后在60℃下，将得到的三聚氯氰-埃洛石纳米管与PEG-600溶液按质量比为1:10反应，搅拌2h后取出，在100℃下干燥1h，得到改性处理的埃洛石。
C、复合膜前驱体溶液的制备
将步骤A中得到细菌纤维膜分散液与步骤B中得到的改性处理的埃洛石混合后，再加入10mL的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，在60℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声1h，使改性处理后的埃洛石均匀附着在纳米纤维膜分散液中的纤维表面，得到复合膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的复合膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，使有机溶剂挥发，烘干后得到厚度小于40微米，孔隙率大于80％的埃洛石-细菌纤维素纳米纤维复合隔膜。
实施例2
A、细菌纤维素膜分散液的制备
将50g细菌纤维素膜按浴比1:50，置于质量为1250g的洗涤剂和1250g的氢氧化钠混合溶液中，在90℃下处理1h，取出浸泡后的细菌纤维素膜用去离子水清洗至中性，再置于500ml1,4-二氧六环溶液中，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散1h，超声处理1h，得到细菌纤维素膜分散液。
B、埃洛石的改性处理
将0.5g埃洛石放入温度为100℃的干燥箱中，干燥6h后，取出置于浓度为0.2g/mL的三聚氯氰的1,4-二氧六环溶液中，超声波清洗机中超声12h后，依次用四氢呋喃，无水乙醇冲洗3次，在100℃下干燥2h，得到三聚氯氰-埃洛石纳米管，然后在60℃下，将得到的三聚氯氰-埃洛石纳米管与PEG-600溶液按质量比为1:10反应，搅拌2h后取出，在100℃下干燥2h，得到改性处理的埃洛石。
C、纳米纤维与埃洛石的复合
将步骤A中得到纳米纤维分散液与步骤B中得到的改性处理的埃洛石混合后，再加入15mL的γ―氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下搅拌1～2h，然后在超声波清洗机中，超声2h，使改性处理后的埃洛石均匀附着在纳米纤维膜分散液中的纤维表面，得到复合膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的复合膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，使有机溶剂挥发，烘干后得到厚度小于40微米，孔隙率大于80％的埃洛石-细菌纤维素纳米纤维复合隔膜。
实施例3
A、细菌纤维素膜分散液的制备
将40g细菌纤维素膜按浴比1:50，置于质量为1000g的洗涤剂和1000g的氢氧化钠混合溶液中，在90℃下浸泡1h，取出浸泡后的细菌纤维素膜用去离子水清洗至中性，再置于500ml1,4-二氧六环溶液中，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散1h，超声处理1h，得到细菌纤维素分散液。
B、埃洛石的改性处理
将0.5g埃洛石放入温度为100℃的干燥箱中，干燥6h后，取出置于浓度为0.2g/mL的三聚氯氰的1,4-二氧六环溶液中，超声波清洗机中超声12h后，依次用四氢呋喃，无水乙醇冲洗3次，在100℃下干燥2h，得到三聚氯氰-埃洛石纳米管，然后在60℃下，将得到的三聚氯氰-埃洛石纳米管与PEG-600溶液按质量比为1:10反应，搅拌2h后取出，在100℃下干燥2h，得到改性处理的埃洛石。
C、纳米纤维与埃洛石的复合
将步骤A中得到细菌纤维素分散液与步骤B中得到的改性处理的埃洛石混合后，再加入15mL的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，在60℃下搅拌2h，然后在超声波清洗机中，超声2h，使改性处理后的埃洛石均匀附着在细菌纤维素膜分散液中的纤维表面，得到复合膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的复合膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，使有机溶剂挥发，烘干后得到厚度小于40微米，孔隙率大于80％的埃洛石-细菌纤维素纳米纤维复合隔膜。
实施例4
A、细菌纤维素分散液的制备
将30g细菌纤维素膜按浴比1:50，置于质量为750g的洗涤剂和750g的氢氧化钠混合溶液中，在90℃下浸泡1h，取出浸泡后的细菌纤维素膜用去离子水清洗至中性，再置于500ml1,4-二氧六环中，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散1h，超声处理1h，得到细菌纤维素分散液。
B、埃洛石的改性处理
将0.3g埃洛石放入温度为100℃的干燥箱中，干燥6h后，取出置于浓度为0.15g/mL的三聚氯氰的1,4-二氧六环中，超声波清洗机中超声6h后，依次用四氢呋喃，无水乙醇冲洗3次，在100℃下干燥1h，得到三聚氯氰-埃洛石纳米管，然后在60℃下，将得到的三聚氯氰-埃洛石纳米管与PEG-600溶液按质量比为1:10反应，搅拌2h后取出，在100℃下干燥1h，得到改性处理的埃洛石。
C、纳米纤维与埃洛石的复合
将步骤A中得到细菌纤维素分散液与步骤B中得到的改性处理的埃洛石混合后，再加入10mL的γ―氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声1h，使改性处理后的埃洛石均匀附着在纳米纤维膜分散液中的纤维表面，得到复合膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的复合膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，使有机溶剂挥发，烘干后得到厚度小于40微米，孔隙率大于80％的埃洛石-细菌纤维素纳米纤维复合隔膜。

Claims (3)

1.一种埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按以下步骤进行：
A、细菌纤维素膜分散液的制备
将30～50g细菌纤维素膜按浴比1:50，置于质量比为1:1的洗涤剂和氢氧化钠混合溶液中，在90℃下浸泡1h，取出浸泡后的细菌纤维素膜用去离子水清洗至中性，再置于500ml有机溶剂中，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散1h，超声处理1h，得到细菌纤维素膜分散液；
B、埃洛石的改性处理
将0.3～0.5g埃洛石放入温度为100℃的干燥箱中，干燥6h后，取出置于浓度为0.1～0.2g/mL的三聚氯氰有机溶液中，超声波清洗机中超声6～12h后，依次用四氢呋喃，无水乙醇冲洗3次，在100℃下干燥1～2h，得到三聚氯氰-埃洛石纳米管，然后在60℃下，将得到的三聚氯氰-埃洛石纳米管与聚乙二醇溶液按质量比为1:10反应，搅拌2h后取出，在100℃下干燥1～2h，得到改性处理的埃洛石；
C、复合膜前驱体溶液的制备
将步骤A中得到细菌纤维素分散液与步骤B中得到的改性处理的埃洛石混合后，再加入10～15mL的硅烷偶联剂，在60℃下搅拌1～2h，然后在超声波清洗机中，超声1～2h，使改性处理后的埃洛石均匀附着在细菌纤维素膜分散液中的纤维表面，得到复合膜前驱体溶液；
D、将步骤C中得到的复合膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于40微米，孔隙率大于80％的埃洛石-细菌纤维素复合隔膜。
2.根据权利要求1所述埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮或1,4-二氧六环中的一种。
3.根据权利要求1所述埃洛石-细菌纤维素复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
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