CN103146007A - 一种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的制备方法，包括：通过二甲基亚砜和氢氧化钾的溶液体系将芳纶1414的纱线纳米纤维化，然后缓慢加入氧化石墨烯的二甲基亚砜溶液，依次通过离心、分散和抽滤成膜得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜，然后再经过氢碘酸还原，洗涤和干燥得到石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。本发明的制备方法得到的石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的拉伸强度和杨氏模量可以分别达到209.4Mpa和29.5GPa，展现了优异的力学性能；同时这种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜电导率可以达到175S/m，从而具有优良的导电性；热重分析显示，石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜具有良好的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米复合材料的制备方法，具体地，是一种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的制备方法。
背景技术
芳纶1414，是由对苯二胺与对苯二甲酰氯缩合(PPTA)聚合而成的全对位聚芳酰胺。由于其结构中分子链的刚性, 有溶致液晶性，在溶液中在剪切力作用下极易形成各向异性态织构，因此芳纶1414用于纺丝可得到性能特别优异的高强度、高模量纤维，商品名为Kevlar纤维，中国称为芳纶1414纤维。其热分解温度高达560℃，具有高耐热性，同时具有高抗拉强度和起始弹性模量纤维强度。因此，芳纶1414纤维可以在复合材料中展现更多有潜力，然而由于成品的芳纶1414纤维和纱线很难被溶解和分散，同时宏观尺度的形态限制了它在复合材料上的应用和加工。经过对现有技术的检索发现，Nicholas A. Kotov课题组在Dispersion s of Aramid Nanofibers: A New Nanoscale Building Block文献中首次在二甲基亚砜和氢氧化钾的溶液体系中利用质子化的过程弱化分子间的强烈氢键，将宏观的芳纶1414纤维撕扯成芳纶1414的纳米纤维，为芳纶1414纤维在复合材料上的应用提供了重要的方法。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。 近年来，石墨烯由于其独特的结构特征和优异的物化性能受到了广泛的关注。将石墨烯与功能性聚合物复合制备纳米复合材料，能够显著地改善和提高材料的综合性能，同时赋予复合材料新的性能和特性。当宏观的芳纶1414纤维转变为纳米纤维后，使石墨烯和芳纶纤维材料的复合成为现实，通过芳纶纤维材料和石墨烯的复合，一方面可以使复合材料具有很高的机械强度和热稳定性，另一面可以使复合材料具备良好的导电性。这种新颖的石墨烯/芳纶1414的纳米纤维复合膜材有望在材料工业和电化学方向上显示更大的应用价值。
发明内容
本发明基于芳纶1414纤维和石墨烯的特性，提供了一种制备石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的方法，得到的石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜具有高强度、耐热性好和导电性佳的综合特性。制备方法的工艺步骤简单，具有规模化生产的条件。
本发明的设计思路如下：通过将氧化石墨烯的二甲基亚砜溶液缓慢加入到芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液中，利用相互间π-π共轭作用，将得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维絮凝物洗涤，分散抽滤成膜，继而用氢碘酸原位还原得到高强度导电的石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。具体方案如下：
一种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将芳纶1414的纱线加入到氢氧化钾和二甲基亚砜的溶液体系中，在20～40 ℃下搅拌反应7～10天，得到芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液；
（2）将氧化石墨加入到水中超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯水分散液，然后加入二甲基亚砜溶液，超声混合1～2小时，在70～80℃下减压旋蒸除去水分，得到1～5mg/ml的氧化石墨烯的二甲基亚砜分散溶液；
（3）将步骤（2）的氧化石墨烯的二甲基亚砜分散溶液缓慢加入到步骤（1）的芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液中，得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀；其中，芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液中芳纶1414纳米纤维与氧化石墨烯二甲基亚砜溶液中氧化石墨烯的质量比为1：1～5：1；
（4）利用高速离心，将步骤（3）得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀从混合溶液中分离；
（5）取出氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀，搅拌，超声分散在水中，减压抽滤，将滤饼取出干燥，揭膜得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜；
（6）用氢碘酸将氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜中氧化石墨烯组分充分还原，洗涤和干燥得到所述石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。
步骤（1）中氢氧化钾和二甲基亚砜的溶液体系为：二甲基亚砜 100～1000 mL，氢氧化钾0.5～3.0 g。
所述充分还原的过程是：将氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜加入到氢碘酸中在80～90℃下反应1～2小时，反应结束后取出并浸泡在碳酸钠质量分数为10%的碳酸钠水溶液中1～2小时，最后用大量去离子水浸泡并冲洗数次后，80～100℃下真空干燥12～48小时。
本发明通过力学性能和导电率分析，将石墨烯和芳纶1414纳米纤维相结合，制备石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜其具有优异的机械性能和导电性，在石墨烯和芳纶1414质量比5：1时，石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别达到了209.4 Mpa和29.5 GPa，相比单纯的石墨烯和芳纶1414纳米纤维，拉伸模量和杨氏模量提高了近4倍。当复合膜中石墨烯与芳纶1414质量比1：1时，石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜电导率为17 S/m，当石墨烯与芳纶1414质量比5：1，这种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的电导率可以达到 175 S/m，说明这种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜具备良好的导电性。同时由于石墨烯和芳纶1414材料本身优秀的耐热性能，石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜具有很高的热稳定性，最大分解温度达到550℃。
附图说明：
图1是氧化石墨烯、芳纶1414纳米纤维和石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的红外光谱对比图；
图2是氧化石墨烯膜、石墨烯膜、芳纶1414纳米纤维膜和石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的拉伸测试对比图；
图3是石墨烯膜、芳纶1414纳米纤维膜和石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的热失重分析对比图。
具体实施方式：
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
在500 ml 的烧杯中，先加入20 ml制备好的芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液(2 mg/mL)，然后缓慢加入 8.0 ml氧化石墨烯的二甲基亚砜溶液(5 mg/ml)，室温下磁力搅拌反应30 min得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀。反应结束后，将混合溶液用高速离心机离心（7000转/分钟）分离，取下层沉淀，并将其分散在20 ml去离子水中，超声15 min分散后，倒入砂芯过滤装置中，利用0.22微米偏氟乙烯滤膜真空抽滤得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物滤饼，将滤饼置于80 ℃烘箱中干燥48小时后揭膜，将得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜放入氢碘酸中，80 ℃反应2小时，反应结束后取出浸泡在质量分数10 %的碳酸钠中1小时，最后用大量去离子水浸泡并冲洗数次后，100 ℃下真空干燥24小时即得到石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。
图1为氧化石墨烯、芳纶1414纳米纤维和石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的红外光谱对比图。石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的红外谱图中，1632 cm－1出现了N-H键的峰，同时从图3的热失重对比分析可看出，由于石墨烯的引入，石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜在700℃的失重相对单纯的芳纶1414纳米纤维明显减少，这些都证明了石墨烯/芳纶1414纳米纤维的有效复合。
从图2可看出，石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的拉伸强度均比氧化石墨烯膜、石墨烯膜、芳纶1414纳米纤维膜的拉伸强度有了显著提高。
实施例2
在500 ml 的烧杯中，先加入20 ml制备好的芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液(2 mg/mL)，然后缓慢加入 16.0 ml氧化石墨烯的二甲基亚砜溶液(5 mg/ml)，室温下磁力搅拌反应30 min得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀。反应结束后，将混合溶液用高速离心机离心（7000转/分钟）分离，取下层沉淀，并将其分散在20 ml 去离子水中，超声15 min分散后，倒入砂芯过滤装置中，利用0.22微米偏氟乙烯滤膜真空抽滤得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物滤饼，将滤饼置于80 ℃烘箱中干燥48小时后揭膜，将得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜放入氢碘酸中，80 ℃反应2小时，反应结束后取出浸泡在质量分数10 %的碳酸钠中1小时，最后用大量去离子水浸泡并冲洗数次后，100 ℃下真空干燥24小时即得到石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。
实施例3
在500 ml 的烧杯中，先加入20 ml制备好的芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液(2 mg/mL)，然后缓慢加入 24.0 ml氧化石墨烯的二甲基亚砜溶液(5 mg/ml)，室温下磁力搅拌反应30 min得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀。反应结束后，将混合溶液用高速离心机离心（7000转/分钟）分离，取下层沉淀，并将其分散在20 ml 去离子水中，超声15 min分散后，倒入砂芯过滤装置中，利用0.22微米偏氟乙烯滤膜真空抽滤得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物滤饼，将滤饼置于80 ℃烘箱中干燥48小时后揭膜，将得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜放入氢碘酸中，80 ℃反应2小时，反应结束后取出浸泡在质量分数10 %的碳酸钠中1小时，最后用大量去离子水浸泡并冲洗数次后，100 ℃下真空干燥24小时即得到石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。
实施例4
在500 ml 的烧杯中，先加入20 ml制备好的芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液(2 mg/mL)，然后缓慢加入 32.0 ml氧化石墨烯的二甲基亚砜溶液(5 mg/ml)，室温下磁力搅拌反应30 min得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀。反应结束后，将混合溶液用高速离心机离心（7000转/分钟）分离，取下层沉淀，并将其分散在20 ml 去离子水中，超声15 min分散后，倒入砂芯过滤装置中，利用0.22微米偏氟乙烯滤膜真空抽滤得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物滤饼，将滤饼置于80℃烘箱中干燥48小时后揭膜，将得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜放入氢碘酸中，80 ℃反应2小时，反应结束后取出浸泡在质量分数10 %的碳酸钠中1小时，最后用大量去离子水浸泡并冲洗数次后，100℃下真空干燥24小时即得到石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。
实施例5
在500 ml 的烧杯中，先加入20 ml制备好的芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液(2 mg/mL)，然后缓慢加入 40.0 ml氧化石墨烯的二甲基亚砜溶液(5 mg/ml)，室温下磁力搅拌反应30 min得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀。反应结束后，将混合溶液用高速离心机离心（7000转/分钟）分离，取下层沉淀，并将其分散在20 ml 去离子水中，超声15 min分散后，倒入砂芯过滤装置中，利用0.22微米偏氟乙烯滤膜真空抽滤得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物滤饼，将滤饼置于80 ℃烘箱中干燥48小时后揭膜，将得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜放入氢碘酸中，80 ℃反应2小时，反应结束后取出浸泡在质量分数10 %的碳酸钠中1小时，最后用大量去离子水浸泡并冲洗数次后，100 ℃下真空干燥24小时即得到石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。
实施例2～实施例5的产物均与实施例1的产物一样，具有很好的耐热性以及拉伸性能。
鉴于本发明的石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜具有更加优异的机械性能和热性能，同时具备良好的导电性能，在航空航天，汽车工业、电力和建筑等很多领域会有更加广泛且深入的应用。
Claims (3)
1.一种石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将芳纶1414的纱线加入到氢氧化钾和二甲基亚砜的溶液体系中，在20～40℃下搅拌反应7～10天，得到芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液；
（2）将氧化石墨加入到水中超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯水分散液，然后加入二甲基亚砜溶液，超声混合1～2小时，在70～80℃下减压旋蒸除去水分，得到1～5mg/ml的氧化石墨烯的二甲基亚砜分散溶液；
（3）将步骤（2）的氧化石墨烯的二甲基亚砜分散溶液缓慢加入到步骤（1）的芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液中，得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀；其中，芳纶1414纳米纤维的二甲基亚砜溶液中芳纶1414纳米纤维与氧化石墨烯二甲基亚砜溶液中氧化石墨烯的质量比为1：1～5：1；
（4）利用高速离心，将步骤（3）得到的氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀从混合溶液中分离；
（5）取出氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合物的絮状沉淀，搅拌，超声分散在水中，减压抽滤，将滤饼取出干燥，揭膜得到氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜；
（6）用氢碘酸将氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜中氧化石墨烯组分充分还原，洗涤和干燥得到所述石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氢氧化钾和二甲基亚砜的溶液体系为：二甲基亚砜100～1000 mL，氢氧化钾0.5～3 g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述充分还原的过程是：将氧化石墨烯/芳纶1414纳米纤维复合膜加入到氢碘酸中在80～90℃下反应1～2小时，反应结束后取出并浸泡在碳酸钠质量分数为10%的碳酸钠水溶液中1～2小时，最后用大量去离子水浸泡并冲洗数次后，80～100℃下真空干燥12～48小时。
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