CN105384954A - 一种利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用聚间苯二甲酰间苯二胺树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，该方法利用由聚间苯二甲酰甲苯二胺和DMAc-CaCl2酰胺盐溶液体系组成的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂，通过平板玻璃模板上流涎和刮膜器均匀涂膜，再通过加热固化和热处理，制备芳纶绝缘薄膜。该方法成膜树脂易于获得，制备方法简单，薄膜厚度容易控制，便于转化为机械化制备，所制备的芳纶绝缘薄膜机械强度和断裂伸长率较高，电性能优良。

Description

一种利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法
技术领域
本发明涉及电气设备绝缘材料技术领域，具体地指一种利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法。
背景技术
随着电工技术的发展，人们对电气绝缘材料的电性能、力学性能、耐化学药品性能、耐腐蚀性能和使用寿命提出了更高的要求，性能单一的纤维材料已很难满足高性能电气产品的要求，而人工合成绝缘材料的优越性在电工技术领域逐开始逐步显现，其中，高分子聚合物绝缘材料在油浸式变压器中得到使用，提高了绝缘材料的耐高温和耐老化性能。
国际电工委员会按照绝缘材料的耐热程度将其分为七个等级：工作温度90℃，耐热等级为Y级；工作温度105℃，耐热等级为A级；工作温度120℃，耐热等级为E级；工作温度130℃，耐热等级为B级；工作温度155℃，耐热等级为F级；工作温度，耐热等级180℃为H级；工作温度200℃，耐热等级为C级。
既有的电工绝缘薄膜有聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚丙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚乙烯和聚辐射乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜等，耐热等级在H级以上的只有聚酰亚胺薄膜等少数几种，耐热等级在E级以下的只有聚酯等少数几种，而耐热等级在B级和F级还没有适宜的品种可供应用。
绝缘材料的研制和开发水平是制约电工技术的关键因素。在低压电器领域，绝缘材料的机械强度，断裂伸长率，耐热等级作为其应用的主要要求。
聚间苯二甲酰间苯二胺(芳纶1313树脂)具有优异的耐热性，耐燃性以及优良的高温下的尺寸稳定性，电绝缘性，耐老化性，耐辐射性。用其制成的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维在260℃下持续使用1000h，其剩余强度能保持原来强度的65％～75％。在高温下熔融，加热到400℃才开始碳化。基于芳纶的优异性能，若将芳纶树脂薄膜应用于低压电器领域具有极大的潜力。
目前关于芳纶的应用，主要集中在芳纶纤维及其复合材料方面，如专利号为CN200410026569.1的中国专利，公开了一种芳纶酰胺纸及其制备方法与应用，其特征包括：在水中加入20％～90％的芳纶短纤维、0～40％芳纶原纤化纤维、1％～80％的芳纶浆粕及分散助剂，得到分散浆料，上网成型、脱水、压榨、干燥、热压成型。
专利号为CN201020265909.7的中国实用新型专利，公开了一种聚酰亚胺薄膜与聚芳酰胺纤维纸复合材料，包括聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜的双面通过耐热胶粘剂各粘贴一层聚芳酰胺纤维纸，其中：聚酰亚胺薄膜的厚度为0.05～0.125mm，聚芳酰胺纤维纸的厚度为0.05～0.13mm，可作为H级绝缘材料。
专利号为CN103174053A的中国专利申请公布号，公开了一种芳纶1414纸基材料的生产方法，将芳纶1414短切纤维浆料、改性热塑性纤维浆料以及芳纶1414浆粕纤维浆料混合均匀后疏解，然后加入马来酸配一丙烯酸共聚物进行混浆分散，然后调整纸浆浓度，将得到的浆料悬浮液经抄造成形、热压，得芳纶1414纸基原纸；芳纶1414纸基原纸在聚酞亚胺树脂胶液中浸渍，然后干燥除去挥发性溶剂，即得芳纶1414纸基材料。
以上既有技术表明，目前还没有一种芳纶树脂薄膜绝缘材料。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，利用该方法制备的芳纶绝缘薄膜具有良好的机械性能和电绝缘性能，并且其耐热老化性能可达到B级或F级耐热等级。
为实现此目的，本发明所设计的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：利用聚间苯二甲酰甲苯二胺与二甲基乙酰胺-氯化钙(DMAc-CaCl2)酰胺盐溶液制备聚间苯二甲酰间苯二胺(芳纶1313)树脂溶液，其中聚间苯二甲酰甲苯二胺的质量百分数浓度范围为19～22％；
步骤2：将所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液在室温下静置脱泡；
步骤3：将脱泡后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂置于平板玻璃模板上流涎，并用刮膜器均匀涂膜；
步骤4：将具有脱泡后聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的平板玻璃模板放入干燥箱中在90～105℃下静置2～4h，使溶剂挥发，聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜固化；
步骤5：从平板玻璃模板上揭取固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜；
步骤6：将步骤5获取的固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜放在干燥箱中，以160～210℃的温度热处理15～60min，获得均匀透明的芳纶绝缘薄膜。
上述技术方案的步骤2中，将所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液在室温下静置脱泡10～30min，优选为20min。
上述技术方案的步骤3中，刮膜器涂膜时的涂膜速度范围为10～50cm/min，优选为35cm/min，涂膜速度在35cm/min时形成的薄膜厚度均匀，性能稳定。
上述技术方案的步骤4和步骤6中的干燥箱均为恒温鼓风干燥箱，使用恒温干燥箱可以使溶剂较快挥发。
上述技术方案的步骤4中，静置时间为3h，可以使溶剂挥发完全。
上述技术方案中，所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜固化后的厚度范围为0.03～0.08mm。优选为0.04mm，薄膜厚度为0.04mm时机械性能和电性能良好，易于老化试验的进行。
上述技术方案的步骤6中，将步骤5获取的固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜放在干燥箱中，以200℃温度热处理30min，高温处理促进了分子链的有序排列，增大了其刚性，有利于薄膜的尺寸稳定性，薄膜薄膜在200℃热处理30min各项性能都达到最大值。
上述各种参数的设计均能促进芳纶绝缘薄膜分子链的有序排列，增大韧性，增加结晶度，以利于芳纶绝缘薄膜的尺寸稳定，保证了所获得的芳纶绝缘薄膜均匀透明。
本发明的有益效果：
本发明通过上述步骤，实现了利用聚间苯二甲酰间苯二胺树脂制备芳纶绝缘薄膜，该成膜树脂易于获得，制备方法简单，薄膜厚度容易控制，便于转化为机械化制备，所制备的芳纶绝缘薄膜机械强度和断裂伸长率较高，电性能优良。并且其耐热老化性能可达到B级或F级耐热等级。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例
步骤1：利用聚间苯二甲酰甲苯二胺与二甲基乙酰胺-氯化钙(DMAc-CaCl2)酰胺盐溶液制备聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液，其中聚间苯二甲酰甲苯二胺的质量百分数浓度范围为20％；
步骤2：将所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液在室温下静置脱泡20min；
步骤3：将脱泡后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂置于平板玻璃模板上流涎，并用刮膜器均匀涂膜，涂膜速度为35cm/min；
步骤4：将具有脱泡后聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的平板玻璃模板放入干燥箱中在100℃下静置3h，使溶剂挥发，聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜固化；
步骤5：从平板玻璃模板上揭取固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜；
步骤6：将步骤5获取的固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜放在干燥箱中，以200℃的温度热处理30min，以促进分子链的有序排列，增大韧性，同时结晶度增大，以利于薄膜的尺寸稳定，所获得的芳纶绝缘薄膜均匀透明；
本实施例中，所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜固化后的厚度为0.04mm。
对实施例获得的所述芳纶绝缘薄膜进行机械性能、绝缘性能和热稳定性能测试结果如表1、表2、表3、表4和表5所示，其中，表1为芳纶绝缘薄膜老化实验抗张强度变化，表2为芳纶绝缘薄膜老化实验断裂伸长率变化，表3为芳纶绝缘薄膜老化实验击穿电压变化，表4为芳纶绝缘薄膜老化实验后LogTs与时间(h)的拟合方程式和t1/2(h)，LogTs示抗张强度的对数，t1/2(h)表示抗张强度到达初始强度一半的时间。表5为芳纶绝缘薄膜老化实验后Logk和Logk与1/T(K-1)的拟合方程式，k表示氧化速率，Logk表示氧化速率的对数，1/T(K-1)表示热力学温度的倒数。
表5表明所述芳纶绝缘薄膜老化性能优良，并据此可以推算出：若取20000个小时作为寿命标准，所述芳纶绝缘薄膜的使用上限温度为145℃。由表1和表2表明，所述芳纶绝缘薄膜抗张强度可达4.08kN/m，断裂伸长率变化较小，表3表明其击穿电压最高可达到74.5kV/mm，且随温度变化也很小。
表1芳纶绝缘薄膜老化实验抗张强度变化Ts(kN/m)
表2芳纶绝缘薄膜老化实验断裂伸长率变化R(％)
表3芳纶绝缘薄膜老化实验击穿电压变化Es(kV/mm)
表4芳纶绝缘薄膜老化实验后LogTs与时间(h)的拟合方程式和t1/2(h)
其中，y为抗张强度的对数LogT，x为老化时间t，B为-k/2.303，A为初始抗张强度的对数LogTs0，k为氧化速率，t1/2为抗张强度达到初始强度一半的时间。
表5芳纶绝缘薄膜老化实验后Logk和Logk与1/T(K-1)的拟合方程式
其中，y为氧化速率的对数Logk，k为氧化速率，x为热力学温度的倒数1/T，B为-Ea/2.303R，A为常数的对数LogA。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：利用聚间苯二甲酰甲苯二胺与二甲基乙酰胺-氯化钙酰胺盐溶液制备聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液，其中聚间苯二甲酰甲苯二胺的质量百分数浓度范围为19～22％；
步骤2：将所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液在室温下静置脱泡；
步骤3：将脱泡后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂置于平板玻璃模板上流涎，并用刮膜器均匀涂膜；
步骤4：将具有脱泡后聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的平板玻璃模板放入干燥箱中在90～105℃下静置2～4h，使溶剂挥发，聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜固化；
步骤5：从平板玻璃模板上揭取固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜；
步骤6：将步骤5获取的固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜放在干燥箱中，以160～210℃的温度热处理15～60min，获得均匀透明的芳纶绝缘薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述步骤2中，将所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液在室温下静置脱泡10～30min。
3.根据权利要求2所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述步骤2中，将所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液在室温下静置脱泡20min。
4.根据权利要求1所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3中，刮膜器涂膜时的涂膜速度范围为10～50cm/min。
5.根据权利要求4所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3中，刮膜器涂膜时的涂膜速度为35cm/min。
6.根据权利要求1所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述步骤4和步骤6中的干燥箱均为恒温鼓风干燥箱。
7.根据权利要求1所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述步骤4中，静置时间为3h。
8.根据权利要求1所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜固化后的厚度范围为0.03～0.08mm。
9.根据权利要求8所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜固化后的厚度为0.04mm。
10.根据权利要求1所述的利用芳纶树脂制备芳纶绝缘薄膜的方法，其特征在于：所述步骤6中，将步骤5获取的固化后的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂薄膜放在干燥箱中，以200℃温度热处理30min。
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