CN107814927A - 芳纶沉析纤维的生产方法 - Google Patents
芳纶沉析纤维的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107814927A CN107814927A CN201711049158.8A CN201711049158A CN107814927A CN 107814927 A CN107814927 A CN 107814927A CN 201711049158 A CN201711049158 A CN 201711049158A CN 107814927 A CN107814927 A CN 107814927A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aramid fiber
- fibrid
- production method
- fiber fibrid
- polymer solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/32—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids from aromatic diamines and aromatic dicarboxylic acids with both amino and carboxylic groups aromatically bound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/265—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids from at least two different diamines or at least two different dicarboxylic acids
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
- D01F6/80—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyamides
- D01F6/805—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyamides from aromatic copolyamides
Abstract
本发明涉及一种芳纶沉析纤维的生产方法，属于高分子技术领域。本发明的芳纶沉析纤维的生产方法包括如下步骤：(1)在惰性气体气氛保护下将间苯二胺和对苯二胺溶解在极性有机溶剂中，得到原料液；(2)将所述原料液的温度降至‑8℃～‑12℃，加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，当比浓黏度为1000～1500时，加入极性有机溶剂进行稀释并终止反应，得到聚合物溶液；(3)将所述聚合物溶液进行稀释、中和、沉析、固化、过滤、洗涤、脱水即得芳纶沉析纤维。此方法既易于控制树脂分子量大小及其分布，还可针对不同应用领域的要求调整芳纶沉析纤维的产品性能指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳纶沉析纤维的生产方法，属于高分子技术领域。
背景技术
芳纶沉析纤维，是一种综合性能优良的耐高温特种纤维，具有优异的热稳定性：可在220℃使用10年以上，240℃下受热1000小时，机械强度仍保持原有的65％，在370℃以上才分解出少量气体；阻燃性：具有自熄性，高温燃烧时表面碳化，不助燃，不产生熔滴；电绝缘性：芳纶绝缘纸耐击穿电压可达到10kv/mm；可纺性、化学稳定性、耐辐射性，在电绝缘纸、高温过滤材料、防护服装、蜂窝结构材料等方面有着广泛用途，是航天、航空、国防、电子、通讯、环保、石油、化工、海洋开发等高科技领域的重要基础材料。
芳纶可分为邻位、对位和间位3种，而邻位无商业价值。自20世纪60年代由美国杜邦公司成功开发出芳纶纤维并率先产业化后，在30多年的时间里，芳纶纤维走过了由军用战略物资向民用物资过度的历程，价格也降低了一半。现在国外的芳纶无论是研发水平还是规模生产都日趋成熟。在芳纶纤维生产领域，对位芳纶纤维发展最快，产能主要集中在日本和美国。如美国杜邦的Kevlar纤维，荷兰阿克苏诺贝尔公司的Twaron纤维，日本帝人公司的Technora纤维及俄罗斯的Terlon纤维等。间位芳纶纤维的品种有Nomex、Conex、Fenelon纤维等。
沉析纤维的表征指标包括：尺寸分布、打浆度、保水值、比表面积、形态、湿强、分子量分布和结晶度等，目前尚无国家标准。以往的研究大多集中在解决间位芳纶沉析纤维的杂质含量偏高问题，如申请号2015101797970和2016106945174的中国专利申请，以及间位芳纶沉析纤维的形态控制技术和过滤技术等，如申请号为2012101707665和申请号2016108857197的中国专利申请。
如何稳定的控制间位芳纶树脂合成时的分子量及其分布是稳定控制芳纶沉析纤维性能指标的重要基础之一，另外通过调整沉析机剪切结构和剪切速度、凝固液配方、聚合物溶液粘度、沉析凝固时间等纤维成型过程工艺参数也可调控沉析纤维产品性能指标，两者需要有机结合才能得到性能稳定的芳纶沉析纤维的生产方法。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种芳纶沉析纤维的生产方法，该方法易于控制树脂分子量大小。
为解决上述技术问题，本发明的芳纶沉析纤维的生产方法包括如下步骤：
(1)在惰性气体气氛保护下将间苯二胺和对苯二胺溶解在极性有机溶剂中，得到原料液；
(2)将所述原料液的温度降至-8℃～-12℃，加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，当比浓黏度为1000～1500时，加入极性有机溶剂进行稀释并终止反应，得到聚合物溶液；
(3)将所述聚合物溶液进行稀释、中和、沉析、固化、过滤、洗涤、脱水即得芳纶沉析纤维。
进一步地，所述间苯二胺︰对苯二胺︰间苯二甲酰氯︰极性有机溶剂︰中和剂的摩尔比为：0.5～0.9︰0.1～0.5︰1︰17～35︰1；优选的间苯二胺与对苯二胺之和︰间苯二甲酰氯︰极性有机溶剂︰中和剂的摩尔比为：1︰1︰17～35︰1。
优选的，所述极性有机溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
进一步地，步骤(2)所述聚合反应时的搅拌速度为200～300转/分钟。
优选的，步骤(3)所述稀释的方法为，将所述聚合物溶液稀释至比浓黏度为100～200；所述中和的中和剂为氢氧化锂、氧化钙货氢氧化钙中的至少一种；所述沉析的方法为，将聚合物溶液与凝固液注入高速运转的沉析机中形成沉析纤维悬浮液；所述的固化的方法为将纤维悬浮液固化12～24h。
优选的，所述凝固液由40％～65wt％的极性有机溶剂和35％～60wt％的水混合得到。
优选的，所述聚合物溶液与凝固液流量配比为：1：10～30；所述沉析机齿轮盘多级组合级数：3～5级；沉析机的转速：5000～12000转/分钟。
优选的，所述芳纶沉析纤维的生产方法还包括将步骤(3)所述脱水产生的液体精馏回收溶剂。
进一步地，所述芳纶沉析纤维的树脂分子结构单元为：
。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种芳纶沉析纤维，所述芳纶沉析纤维由上述方法制备得到。
有益效果：本发明针对间位芳纶树脂合成过程中聚合速度过快，难以稳定控制分子量及其分布，易形成凝胶的技术难点，采用间苯二胺和对苯二胺与间苯二甲酰氯共聚调低聚合速度，在低温下一次性投料完成聚合。主要具有如下优点：
(1)间苯二胺﹑对苯二胺与间苯二甲酰氯共聚在一定程度上改变了芳纶树脂分子结构的规整性，降低了聚合速度，这有利于树脂分子量大小及其分布的稳定控制，降低了工艺控制难度。
(2)本发明采用一次性加入间苯二甲酰氯原料，既有利于树脂分子量分布的控制，也有利于简化工艺流程，制备的芳纶沉析纤维性能更优﹑质量更稳定。
(3)本发明采用3～5级多级齿轮盘组合沉析机在5000转/分钟以上的高速剪切有利于沉析纤维的快速成型，而且可通过调节沉析机转速﹑聚合物溶液与凝固液流量配比等关键参数调控产品性能指标，从而拓宽应用领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的芳纶沉析纤维性能可控生产系统；
图3为芳纶沉析纤维性能可控生产系统的一种聚合釜；
图4为芳纶沉析纤维性能可控生产系统的一种聚合釜顶视图。
1-聚合釜；11-冷冻剂循环系统；12-物料储存装置；13-溶剂储存装置；14-中和剂储存装置；111-冷却换热装置；112-冷冻剂进口；113-冷冻剂出口；151-上搅拌桨；152-下搅拌桨；153-框式拌桨；154-上电机；155-下电机；16-温度检测装置；17-进气管；171-出气口；181-物料口；182-放料口；19-粘度计；2-沉析机；21-凝固液储存装置；3-凝固槽；4-过滤装置；5-洗涤装置；6-脱水装置；7-包装装置；8-精馏塔。
具体实施方式
本发明的芳纶沉析纤维的生产方法包括如下步骤：
(1)在惰性气体气氛保护下将间苯二胺和对苯二胺溶解在极性有机溶剂中，得到原料液；
(2)将所述原料液的温度降至-8℃～-12℃，加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，当比浓黏度为1000～1500时，加入极性有机溶剂进行稀释并终止反应，得到聚合物溶液；
(3)将所述聚合物溶液进行稀释、中和、沉析、固化、过滤、洗涤、脱水即得芳纶沉析纤维。
步骤(1)和(2)可以在聚合釜中进行，具有夹套或冷却盘管和搅拌系统的聚合釜可以方便的控制温度和将物料混匀。
进一步地，所述间苯二胺︰对苯二胺︰间苯二甲酰氯︰极性有机溶剂︰中和剂的摩尔比为：0.5～0.9︰0.1～0.5︰1︰17～35︰1；优选的间苯二胺与对苯二胺之和︰间苯二甲酰氯︰极性有机溶剂︰中和剂的摩尔比为：1︰1︰17～35︰1。
优选的，所述极性有机溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
进一步地，步骤(2)所述聚合反应时的搅拌速度为200～300转/分钟。
优选的，步骤(3)所述稀释的方法为，将所述聚合物溶液稀释至比浓黏度为100～200；所述中和的中和剂为氢氧化锂、氧化钙货氢氧化钙中的至少一种；所述沉析的方法为，将聚合物溶液与凝固液注入高速运转的沉析机中形成沉析纤维悬浮液；所述的固化的方法为将纤维悬浮液固化12～24h。
固化可在凝固槽中固化进行。
优选的，所述凝固液由40％～65wt％的极性有机溶剂和35％～60wt％的水混合得到。
优选的，所述聚合物溶液与凝固液流量配比为：1：10～30；所述沉析机齿轮盘多级组合级数：3～5级；沉析机的转速：5000～12000转/分钟。
为了减少资源浪费和清洁生产，还可将步骤(3)所述脱水产生的液体进行精馏，回收溶剂，精馏可在精馏塔中进行。
进一步地，所述芳纶沉析纤维的树脂分子结构单元为：
。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种芳纶沉析纤维，所述芳纶沉析纤维由上述方法制备得到。
如图2、3和4所示，芳纶沉析纤维性能可控生产系统，包括聚合釜1、沉析机2、凝固槽3、过滤装置4、洗涤装置5和脱水装置6，所述聚合釜1、沉析机2、凝固槽3、过滤装置4、洗涤装置5和脱水装置6依次相连；所述芳纶沉析纤维性能可控生产还包括冷冻剂循环系统11，所述聚合釜1上设置有冷却换热装置111、冷冻剂进口112、冷冻剂出口113、搅拌装置15、温度检测装置16和粘度计19，所述冷冻剂循环系统11通过冷冻剂进口112和冷冻剂出口113与冷却换热装置111相连接。
脱水装置6可以为常规的脱水设备，例如离心机。过滤装置4也可为常规的过滤设备，例如板框过滤、加压过滤机、真空过滤机等等。温度检测装置16可以为温度计，热电偶、红外温度检测器等等常规的温度检测器；冷冻剂循环系统11可为常规的循环系统，例如由制冷设备、冷冻剂储存设备、循环泵、管道和温度检测控制器组成的冷冻剂循环系统11。粘度计19需要与待测物料接触，因此优选将粘度计19设置在聚合釜1的底部，物料较少时也能测量。
芳纶沉析纤维的生产方法可包括如下步骤：
(1)在聚合釜1中通入氮气保护气氛，开启搅拌装置15，将间苯二胺、对苯二胺和极性有机溶剂加入聚合釜1中，从而将间苯二胺和对苯二胺溶解到极性有机溶剂中，在得到原料液；
(2)将冷冻剂循环系统11与冷冻剂进口112和冷冻剂出口113相连，开启冷冻剂循环系统11，冷冻剂从冷冻剂循环系统11经过冷冻剂进口112进入冷却换热装置111，在冷却换热装置111中与原料液进行热交换后，再通过冷冻剂出口113返回冷冻剂循环系统11，温度检测装置16检测原料液温度，当所述原料液的温度降至-8℃～-12℃，再加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，当粘度计19检测到比浓黏度为1000～1500时，加入极性有机溶剂进行稀释并终止反应，得到聚合物溶液；
(3)在所述聚合物溶液中加入溶剂进行稀释，再加入中和剂进行中和后，加入中和剂进行中和后将聚合物溶液与凝固液按一定比例同时注入高速运转的沉析机2中形成沉析纤维悬浮液，悬浮液放入凝固槽3中固化12～24h；
将凝固槽3中完全固化的沉析纤维经过过滤装置4过滤、洗涤装置5洗涤后放入脱水装置6中脱水，脱水装置6可以为常规脱水装置，例如离心机；脱水后既得沉析纤维产品。
为了节约成本，降低环境污染，所述芳纶沉析纤维性能可控生产系统还包括精馏塔8，所述精馏塔8与脱水装置6相连。脱水装置6脱水后得到的液体进入精馏塔精馏8中蒸馏回收溶剂。
所述冷却换热装置111可以为常规的换热装置，为了方便聚合釜1中搅拌和反应物料与冷冻剂充分换热，所述冷却换热装置111优选为冷却盘管或聚合釜夹套，冷冻剂在冷却盘管或聚合釜夹套中与物料进行热交换。如图2所示的聚合釜1的冷却换热装置111为冷却盘管。
如图3所示，为了充分搅拌，搅拌装置15优选包括上搅拌桨151、下搅拌桨152、框式拌桨153、上电机154和下电机155；所述上电机154与上搅拌桨151相连；所述下电机155与下搅拌桨152和框式拌桨153相连。
上电机154可带动上搅拌桨151搅拌物料，下电机155可带动下搅拌桨152和框式拌桨153，物料较少时可以仅开启下电机155，带动下搅拌桨152和框式拌桨153充分搅拌物料，物料较多时可以开启上电机154和下电机155，上搅拌桨151、下搅拌桨152和框式拌桨153同时搅拌，使物料在聚合釜1中上、下、中心和聚合釜贴壁等等的不同的位置都能得到不同的搅拌，物料的传质和传热更均匀，从而使芳纶沉析纤维产品性能更稳定。
为了方便生产操作，芳纶沉析纤维性能可控生产系统还可包括物料储存装置12、溶剂储存装置13、中和剂储存装置14、凝固液储存装置21、物料口181和放料口182，所述物料储存装置12、溶剂储存装置13和中和剂储存装置14通过物料口181与聚合釜1相通；所述凝固液储存装置21与沉析机2相通；所述聚合釜1通过放料口182与沉析机2相连接。
物料储存装置12可用于储存原料，例如间苯二胺、对苯二胺和间苯二甲酰氯等，可设置一个或多个物料储存装置12，物料储存装置12中的物料可通过物料口181加入聚合釜1中。溶剂储存装置13和中和剂储存装置14分别用于储存极性有机溶剂和中和剂，溶剂储存装置13和中和剂储存装置14中的极性有机溶剂和中和剂也可通过物料口181加入聚合釜1中。
聚合釜1中反应得到的聚合物溶液通过放料口182通入到沉析机2中，同时凝固液储存装置21中储存的凝固液与聚合物溶液按一定比例同时注入高速运转的沉析机2中形成沉析纤维悬浮液。
为便于连续化生产，所述芳纶沉析纤维性能可控生产系统还可包括包装装置7，将包装装置7与脱水装置6相连接。脱水后的产品之间包装入库。
所述精馏塔8可与溶剂储存装置13相通。精馏塔8回收的溶剂可通入溶剂储存装置13中，可再循环会聚合釜1中，以降低环境污染并节约资源。
为了便于安装同时包证检测温度的准确性，所述温度检测装置16优选为温度计。
所述沉析机2的齿轮盘多级组合级数为：3～5级，可以增强剪切能力，易于生产过程中调控沉析纤维的形态。
聚合反应过程需要在惰性气体气氛下进行，因此优选在聚合釜1上还设置进气管17和出气口171，进气管17通入到聚合釜1的底部，出气口171设置在聚合釜1顶部。进气管17通入到聚合釜1的底部，从进气管17通入惰性气体，聚合釜1中的空气即可从出气口171排出。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
树脂合成与稀释：向1000L的聚合反应釜中投入200Kg二甲基乙酰胺溶剂、12.2Kg间苯二胺、9.4Kg对苯二胺，在氮气保护下开启搅拌充分溶解后向聚合反应釜夹套通入冷冻液降低釜内温度至-9℃，此时调整聚合反应釜搅拌速度至280转/分钟，保持冷冻液循环，向聚合反应釜内投入40.6Kg间苯二甲酰氯进行反应，当比浓黏度为1100时向聚合反应釜中加入二甲基乙酰胺进行稀释并终止反应，聚合反应时长20分钟，当聚合物溶液稀释至比浓黏度为120时停止加入溶剂。向聚合釜内加入14.8Kg氢氧化钙进行中和反应。
凝固液配制：在配液釜中将二甲基乙酰胺和水按照质量百分比浓度DMAC 50％、水50％搅拌均匀配置成凝固液；
纤维成型：将聚合物溶液与凝固液按聚合物溶液与凝固液流量配比1：20同时注入转速为6000转/分钟的3级齿轮盘组合沉析机中形成沉析纤维悬浮液，悬浮液放入凝固槽中固化12h；
过滤洗涤：把沉析纤维悬浮液送入过滤洗涤一体机，分离凝固液并用去离子水水洗涤纤维三次以上后放入离心机脱水，脱水后的沉析纤维包装入库，离心分离的液体进入精馏塔精馏回收溶剂。工艺流程如图1所示。得到的产品性能如表1所示：
实施例2
树脂合成与稀释：向1000L的聚合反应釜中投入200Kg二甲基乙酰胺溶剂﹑16.2Kg间苯二胺﹑5.4Kg对苯二胺，在氮气保护下开启搅拌充分溶解后向聚合反应釜夹套通入冷冻液降低釜内温度至-9℃，此时调整聚合反应釜搅拌速度至280转/分钟，保持冷冻液循环，向聚合反应釜内投入40.6Kg间苯二甲酰氯进行反应，当比浓黏度为1200时向聚合反应釜中加入二甲基乙酰胺进行稀释并终止反应，聚合反应时长23分钟，当聚合物溶液稀释至比浓黏度为150时停止加入溶剂。向聚合反应釜内加入14.8Kg氢氧化钙进行中和反应。
凝固液配制：在配液釜中将二甲基乙酰胺和水按照质量百分比浓度DMAC50％、水50％搅拌均匀配置成凝固液；
纤维成型：将聚合物溶液与凝固液按聚合物溶液与凝固液流量配比1：20同时注入转速为10000转/分钟的3级齿轮盘组合沉析机中形成沉析纤维悬浮液，悬浮液放入凝固槽中固化12h；
过滤洗涤：把沉析纤维悬浮液送入过滤洗涤一体机，分离凝固液并用去离子水水洗涤纤维三次以上后放入离心机脱水，脱水后的沉析纤维包装入库，离心分离的液体进入精馏塔精馏回收溶剂。得到的产品性能如表1所示：
实施例3
树脂合成与稀释：向1000L的聚合反应釜中投入200Kg二甲基乙酰胺溶剂﹑19.2Kg间苯二胺﹑2.4Kg对苯二胺，在氮气保护下开启搅拌充分溶解后向聚合反应釜夹套通入冷冻液降低釜内温度至-9℃，此时调整聚合反应釜搅拌速度至280转/分钟，保持冷冻液循环，向聚合反应釜内投入40.6Kg间苯二甲酰氯进行反应，当比浓黏度为1400时向聚合反应釜中加入二甲基乙酰胺进行稀释并终止反应，聚合反应时长25分钟，当聚合物溶液稀释至比浓黏度为180时停止加入溶剂。向聚合反应釜内加入14.8Kg氢氧化钙进行中和反应。
凝固液配制：在配液釜中将二甲基乙酰胺和水按照质量百分比浓度DMAC 50％、水50％搅拌均匀配置成凝固液；
纤维成型：将聚合物溶液与凝固液按聚合物溶液与凝固液流量配比1：20同时注入转速为12000转/分钟的3级齿轮盘组合沉析机中形成沉析纤维悬浮液，悬浮液放入凝固槽中固化12h；
过滤洗涤：把沉析纤维悬浮液送入过滤洗涤一体机，分离凝固液并用去离子水水洗涤纤维三次以上后放入离心机脱水，脱水后的沉析纤维包装入库，离心分离的液体进入精馏塔精馏回收溶剂。得到的产品性能如表1所示：
表1实施例1—3的芳纶沉析纤维性能
从三个实施例可以看出，采用本发明的方法聚合速度低，聚合时间从现有技术的7～10分钟延长至20～25分钟。在低温下一次性投料完成聚合，降低了工艺控制难度；此外，可通过调节芳纶树脂分子结构﹑沉析机剪切强度等关键工艺参数可以实现芳纶沉析纤维的性能指标调控，这有利于根据应用领域需求针对性的生产出不同性能指标的芳纶沉析纤维。
Claims (10)
1.芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气体气氛保护下将间苯二胺和对苯二胺溶解在极性有机溶剂中，得到原料液；
(2)将所述原料液的温度降至-8℃～-12℃，加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，当比浓黏度为1000～1500时，加入极性有机溶剂进行稀释并终止反应，得到聚合物溶液；
(3)将所述聚合物溶液进行稀释、中和、沉析、固化、过滤、洗涤、脱水即得芳纶沉析纤维。
2.根据权利要求1所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于，所述间苯二胺︰对苯二胺︰间苯二甲酰氯︰极性有机溶剂︰中和剂的摩尔比为：0.5～0.9︰0.1～0.5︰1︰17～35︰1；优选的间苯二胺与对苯二胺之和︰间苯二甲酰氯︰极性有机溶剂︰中和剂的摩尔比为：1︰1︰17～35︰1。
3.根据权利要求1或2所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1—3任一项所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：步骤(2)所述聚合反应时的搅拌速度为200～300转/分钟。
5.根据权利要求1—4任一项所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：步骤(3)所述稀释的方法为，将所述聚合物溶液稀释至比浓黏度为100～200；所述中和的中和剂为氢氧化锂、氧化钙货氢氧化钙中的至少一种；所述沉析的方法为，将聚合物溶液与凝固液注入高速运转的沉析机中形成沉析纤维悬浮液；所述的固化的方法为将纤维悬浮液固化12～24h。
6.根据权利要求5所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述凝固液由40％～65wt％的极性有机溶剂和35％～60wt％的水混合得到。
7.根据权利要求5或6所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述聚合物溶液与凝固液流量配比为：1：10～30；所述沉析机齿轮盘多级组合级数：3～5级；沉析机的转速：5000～12000转/分钟。
8.根据权利要求1—7任一项所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述芳纶沉析纤维的生产方法还包括将步骤(3)所述脱水产生的液体精馏回收溶剂。
9.根据权利要求1—8任一项所述的芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述芳纶沉析纤维的树脂分子结构单元为：
。
10.芳纶沉析纤维，其特征在于：所述芳纶沉析纤维由权利要求1—9任一项所述的方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711049158.8A CN107814927A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 芳纶沉析纤维的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711049158.8A CN107814927A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 芳纶沉析纤维的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107814927A true CN107814927A (zh) | 2018-03-20 |
Family
ID=61603132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711049158.8A Pending CN107814927A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 芳纶沉析纤维的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107814927A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109321998A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-02-12 | 东华大学 | 一种聚对苯二甲酰对苯二胺ppta沉析纤维的制备方法 |
| CN110055819A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-07-26 | 清华大学 | 一种对位间位共聚芳纶纸的制备方法 |
| CN110205697A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-09-06 | 赣州龙邦材料科技有限公司 | 一种沉析纤维及其制备方法 |
| CN110230116A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-09-13 | 赣州龙邦材料科技有限公司 | 一种芳纶超短纤维及其制备方法 |
| CN113062141A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-02 | 山东聚芳新材料股份有限公司 | 一种对位间位芳纶共聚沉析纤维增强对位芳纶纸及其制备工艺 |
| CN113105624A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-13 | 山东聚芳新材料股份有限公司 | 一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法 |
| CN113789583A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-12-14 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种抗黄变间位芳纶沉析纤维及其制备方法和应用 |
| CN114717678A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-08 | 赣州龙邦材料科技有限公司 | 一种造纸用螺带状芳纶沉析纤维的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5270115A (en) * | 1975-12-09 | 1977-06-10 | Unitika Ltd | Production of aromatic polyamide fibers |
| CN101235552A (zh) * | 2008-02-29 | 2008-08-06 | 上海大学 | 无规共聚聚砜酰胺纺丝液及其制备方法 |
| CN106637473A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-05-10 | 四川辉腾科技股份有限公司 | 一种环保生产间位芳纶沉析纤维的方法 |
| CN106832263A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-13 | 烟台泰和新材料股份有限公司 | 一种高熔点三元芳香聚酰胺聚合体及利用其制备沉析纤维的方法 |
-
2017
- 2017-10-31 CN CN201711049158.8A patent/CN107814927A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5270115A (en) * | 1975-12-09 | 1977-06-10 | Unitika Ltd | Production of aromatic polyamide fibers |
| CN101235552A (zh) * | 2008-02-29 | 2008-08-06 | 上海大学 | 无规共聚聚砜酰胺纺丝液及其制备方法 |
| CN106637473A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-05-10 | 四川辉腾科技股份有限公司 | 一种环保生产间位芳纶沉析纤维的方法 |
| CN106832263A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-13 | 烟台泰和新材料股份有限公司 | 一种高熔点三元芳香聚酰胺聚合体及利用其制备沉析纤维的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 西安绝缘材料应用研究室: "《译文集 耐高温电绝缘材料聚芳酰胺》", 30 June 1974, 第一机械工业部情报所 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109321998A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-02-12 | 东华大学 | 一种聚对苯二甲酰对苯二胺ppta沉析纤维的制备方法 |
| CN109321998B (zh) * | 2018-09-28 | 2021-05-04 | 东华大学 | 一种聚对苯二甲酰对苯二胺ppta沉析纤维的制备方法 |
| CN110055819A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-07-26 | 清华大学 | 一种对位间位共聚芳纶纸的制备方法 |
| CN110205697A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-09-06 | 赣州龙邦材料科技有限公司 | 一种沉析纤维及其制备方法 |
| CN110230116A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-09-13 | 赣州龙邦材料科技有限公司 | 一种芳纶超短纤维及其制备方法 |
| CN113789583A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-12-14 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种抗黄变间位芳纶沉析纤维及其制备方法和应用 |
| CN113789583B (zh) * | 2020-10-10 | 2023-10-20 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种抗黄变间位芳纶沉析纤维及其制备方法和应用 |
| CN113062141A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-02 | 山东聚芳新材料股份有限公司 | 一种对位间位芳纶共聚沉析纤维增强对位芳纶纸及其制备工艺 |
| CN113105624A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-13 | 山东聚芳新材料股份有限公司 | 一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法 |
| CN114717678A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-08 | 赣州龙邦材料科技有限公司 | 一种造纸用螺带状芳纶沉析纤维的制备方法 |
| CN114717678B (zh) * | 2022-04-06 | 2024-02-27 | 赣州龙邦材料科技有限公司 | 一种造纸用螺带状芳纶沉析纤维的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107814927A (zh) | 芳纶沉析纤维的生产方法 | |
| CN106637473B (zh) | 一种环保生产间位芳纶沉析纤维的方法 | |
| CN101200822B (zh) | 含苯并咪唑结构的聚酰亚胺纤维及其制备方法 | |
| CN101735455B (zh) | 一种专用的芳香族聚噁二唑及其阻燃耐高温聚噁二唑纤维的制备方法 | |
| CN104630924B (zh) | 一种芳香族聚酰胺薄膜状沉析纤维的制备方法 | |
| CN101899152B (zh) | 锦纶6连续聚合生产工艺中二氧化钛添加剂的配制 | |
| CN106752122B (zh) | 一种氮化碳复合物、其制备方法及应用 | |
| CN103524767A (zh) | 一种低线胀系数的新型电子级聚酰亚胺薄膜及其制造方法 | |
| CN106478940A (zh) | 制备间位芳纶树脂的连续微反应装置、方法及产品 | |
| CN103483580B (zh) | 一种单体全回用的锦纶6切片装置及流程 | |
| CN101168296A (zh) | 溶液流延法制备聚氟乙烯薄膜 | |
| US20240084484A1 (en) | Method and device for preparing modified poly (m-phenylene isophthalamide) (pmia) fiber by continuous polymerization-dry-wet spinning | |
| CN106592000B (zh) | 一种生产芳纶ⅲ沉析纤维的方法 | |
| CN102775600A (zh) | 聚酰胺聚合生产工艺及设备 | |
| CN208071859U (zh) | 芳纶沉析纤维性能可控生产系统 | |
| CN103304788B (zh) | 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚酯树脂的制备方法 | |
| CN105239196B (zh) | 一种聚酰胺酰亚胺沉析纤维的制备方法 | |
| CN102898323B (zh) | Ab型改性ppta单体及其制备与应用 | |
| CN101050278B (zh) | 半消光锦纶切片及其生产方法 | |
| CN105131285A (zh) | 一种透光聚酰亚胺电子封装材料的合成方法 | |
| CN104109236A (zh) | 含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺及其制备方法 | |
| WO2017214743A1 (zh) | 聚对苯二甲酰对二苯胺的制备工艺 | |
| CN104988599A (zh) | 一种复合纤维的制备方法 | |
| CN104372435A (zh) | 含ppta链段的芳香族聚砜酰胺共聚物纤维及其制造方法 | |
| CN110129912B (zh) | 一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180612 Address after: 527199 03, room four, four, industrial and commercial building, 45 Ring Road, Yunan Town, Yunan, Guangdong. Applicant after: Fiber new Mstar Technology Ltd (Yunan) Address before: 528100 room 404, 96 Daxing Road, Datang Town, Sanshui District, Foshan, Guangdong Applicant before: Guangdong Feibo new Mstar Technology Ltd |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180320 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |