CN109321998A - 一种聚对苯二甲酰对苯二胺ppta沉析纤维的制备方法 - Google Patents

一种聚对苯二甲酰对苯二胺ppta沉析纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA沉析纤维的制备方法，以对苯二甲酰氯、对苯二胺作为反应单体，摩尔比为1:1.05～1.20或1.05～1.20:1，制得低分子量聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系，进一步反应制备聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维。本发明采用的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维制备方法，可制得比表面积为20‑40m2/g的沉析纤维，反应过程稳定、能耗低、生产成本小，通过调节工艺参数能够精确控制沉析纤维的纤维尺寸及比表面积，所得制品均匀、稳定。有利于聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维的工业化生产及其应用。

Description

一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA沉析纤维的制备方法
技术领域
本发明属于高分子纸基材料的制备领域，特别涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA沉析纤维的制备方法。
背景技术
随着纸基材料在航空航天、轻轨交通、国防军工领域愈加广泛的应用，人们对高性能纤维纸的需求越来越高，对位芳纶纸具有优异的机械性能、热稳定性能、阻燃性能、化学稳定性、电绝缘性等特点，是一种十分重要的纸基材料。由于高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺独特的物理化学性质，现阶段工业上普遍采用短切纤维打浆的方法制备对位芳纶浆粕，生产过程繁琐，所得制品原纤化程度低、比表面积小、分散性差，在一定程度上限制了对位芳纶纸的工业化生产与应用。因此，如何优化聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维的制备工艺一直受到广泛关注。
中国发明专利CN10260737A公开了一种制备对位芳纶沉析纤维的方法。首先将NMP、CaCl2和AlCl3混合制成NMP-CaCl2-AlCl3溶剂，氮气保护下加入对苯二胺溶解，5℃下加入对苯二甲酰氯进行预缩聚反应，预缩聚反应中所述对苯二胺与所述对苯二甲酰氯的摩尔比为1:0.6；预缩聚反应结束后加入对苯二甲酰氯进行缩聚反应，缩聚反应中加入的对苯二甲酰氯与预缩聚反应中对苯二胺的摩尔比为0.4:1，反应产生胶体后结束反应，氮气气氛中50～80℃熟化，熟化后的胶体与对位芳纶浆粕悬浮液进入转速为1000-3000r/min的沉析器进行沉析，水洗、打浆、脱水干燥得到对位芳纶沉析纤维。该方法能够很好地防止形成纤维粘结块，但凝胶粒与对位芳纶浆粕的后续加工相对困难，难以得到尺寸均匀、比表面积大的沉析纤维。
中国发明专利CN1475514A公开了一种对位芳纶浆粕的制作方法。首先将具有一定特性粘度的芳纶1414树脂在浓硫酸中完全溶解制成浆液，在凝固浴中机械搅拌下直接沉析出芳纶浆粕。该方法可以通过调节工艺条件控制对位芳纶浆粕长径比，但生产成本较高，对仪器设备损耗大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种由聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA体系制备沉析纤维的方法，克服现有技术中生产成本高，仪器损耗大，后续加工困难，难以得到尺寸均匀、比表面积大的沉析纤维的缺陷，该方法生产工艺简单、操作过程易于控制、所得制品比表面积及尺寸优异的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维制备方法。
本发明的一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA沉析纤维的制备方法，包括：
(1)在氮气气氛的干燥体系中，将对苯二胺、对苯二甲酰氯于溶剂体系中，在-15℃～-5℃的条件下聚合反应3-10min，得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系；其中对苯二胺、对苯二甲酰氯的摩尔比为1:1.05～1.20或1.05～1.20:1；
(2)将上述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系配制成固含量为2-9％wt的浆液，然后注入搅拌的凝固浴中，经过剪切，得到聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维悬浮体系，水洗，干燥，即得沉析纤维。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)具体为：在氮气气氛的干燥体系中，加入对苯二胺，室温下搅拌至溶解完全，冷却至-15～-5℃，稳定后加入对苯二甲酰氯，搅拌反应3-10min，优选5min，得到低分子量聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系。
所述步骤(1)聚合反应温度为-15℃～-5℃，反应时间为3-10min。(在此反应中，反应温度过高易发生副反应，而温度过低则能耗过大；反应时间过短反应不完全，过长会降低生产效率。)
所述步骤(1)中氮气气氛中，湿度低于50％，优选低于30％。
所述步骤(1)中溶剂体系为含有助溶剂的极性溶剂体系；其中助溶剂为碱金属或碱土金属氯化物的一种或几种；体系中的极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、苯并咪唑类离子液体中的一种或几种。
所述助溶剂为氯化锂和/或氯化钙。
所述步骤(1)中所述溶剂体系中助溶剂的含量为5％～9％wt；极性溶剂的含水率低于200ppm。
所述步骤(1)中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系为低分子量聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系：为可稳定存在一段时间(1-36小时)的聚合物溶液状态。
所述低分子量聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系的数均分子量大小为2300-12000。
所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系为：
其中n＝10-50。
所述步骤(1)中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的平均聚合度为10-50，比浓对数粘度为0.8～2.40dL/g。
所述步骤(2)中以纺丝细流的方式注入机械搅拌的凝固浴。
所述步骤(2)中搅拌速率为1600-2500r/min，搅拌时间随对沉析纤维游离度要求不同而变化，一般时间为10-60min。
所述步骤(2)中凝固浴为10％-40％wt的N-甲基吡咯烷酮NMP水溶液。
所述步骤(2)中聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维悬浮体系，具有20-80的游离度。
本发明提供一种所述方法制备的PPTA沉析纤维。
本发明提供一种上述述方法制备的PPTA沉析纤维的应用。
有益效果
(1)本发明采用低温溶液聚合法，通过调整合成工艺首先制备了可稳定存在一段时间的低分子量PPTA聚合物体系，避免了合成高分子量PPTA过程中所遇到的问题，以及将高分子量PPTA溶于浓硫酸中后再进行沉析纤维制备的技术难题，制备过程工艺简单、能耗低、易于控制；
(2)本发明制备的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维，不同于市场现有的以PPTA短切纤维为原料打浆制得的对位芳纶浆粕，具有良好的游离度，具有更大的比表面积(20-40m2/g)与形态可控性(在显微镜下呈现厚度约1-3um的条带状固体材料)，更有利于聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维在其他(造纸)领域的广泛应用；
(3)本发明反应过程稳定，易于控制，制备的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维尺寸均匀性好，在悬浮体系中易于分散，有利于对位芳纶纸的工业化生产，对对位芳纶纸的生产制备具有十分重要的实用意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在氮气气氛保护的干燥体系中，向三颈烧瓶中加入100mL的NMP-CaCl2溶液(7％wt)，并加入0.04mol的PPDA单体，室温下搅拌至溶解完全，然后将反应装置转移至冷冻循环浴中冷却至-10℃。反应体系温度稳定后，加入0.042mol的TPC单体，急速搅拌反应，此时体系黏度急剧上升，反应5min后基本稳定，得到以酰氯基团为端基的低分子量PPTA聚合物体系(数均分子量7000-8000)，体系为亮黄色浆液状态。
(2)加入适量NMP，将聚合物体系稀释为固含量为3％(wt)的PPTA纺丝浆液，然后将其注入伴有剧烈搅拌的凝固浴中，凝固浴为30％(wt)的NMP水溶液，机械搅拌转速为2000r/min，搅拌时间为60min，得到聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维的悬浮体系。
(3)将步骤(2)得到的沉析纤维悬浮体系依次经过水洗、干燥得到所述的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维。
所得沉析纤维的游离度为43，显微镜下呈现厚度约1.8um的条带状固体。
实施例2
(1)在氮气气氛保护的干燥体系中，向三颈烧瓶中加入100mL的NMP-CaCl2溶液(7％wt)，并加入0.042mol的PPDA单体，室温下搅拌至溶解完全，然后将反应装置转移至冷冻循环浴中冷却至-10℃。反应体系温度稳定后，加入0.04mol的TPC单体，急速搅拌，此时体系黏度急剧上升，反应5min后基本稳定，得到以胺基为端基的低分子量PPTA聚合物体系(数均分子量为7000-8000)，体系为亮黄色浆液状态。
(2)加入适量NMP，将聚合物体系稀释为固含量为3％(wt)的PPTA纺丝浆液，然后将其注入伴有剧烈搅拌的凝固浴中，凝固浴为30％(wt)的NMP水溶液，机械搅拌转速为2000r/min，搅拌时间为60min，得到聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维的悬浮体系。
(3)将步骤(2)得到的沉析纤维悬浮体系依次经过水洗、干燥得到所述的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维。
所得沉析纤维的游离度为43显微镜下呈现厚度约1.8um的条带状固体。
实施例3
(1)在氮气气氛保护的干燥体系中，向三颈烧瓶中加入100mL的NMP-CaCl2溶液(7％wt)，并加入0.04mol的PPDA单体，室温下搅拌至溶解完全，然后将反应装置转移至冷冻循环浴中冷却至-10℃。反应体系温度稳定后，加入0.044mol的TPC单体，急速搅拌反应，此时体系黏度急剧上升，反应5min后基本稳定，得到以酰氯基团为端基的低分子量PPTA聚合物体系(数均分子量3000-4000)，体系为亮黄色浆液状态。
(2)加入适量NMP，将聚合物体系稀释为固含量为3％(wt)的PPTA纺丝浆液，缓慢升温至50℃，然后将其注入伴有剧烈搅拌的60℃凝固浴中，凝固浴为30％(wt)的NMP水溶液，机械搅拌转速为2000r/min，搅拌时间为60min，得到聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维的悬浮体系。
(3)将步骤(2)得到的沉析纤维悬浮体系依次经过水洗、干燥得到所述的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维。
所得沉析纤维的游离度为58，显微镜下呈现厚度约1.3um的条带状固体。
对比例
(1)在氮气气氛保护的干燥体系中，向三颈烧瓶中加入100mL的NMP-CaCl2溶液(7％wt)，并加入0.04mol的PPDA单体，室温下搅拌至溶解完全，然后将反应装置转移至冷冻循环浴中冷却至-10℃。反应体系温度稳定后，加入0.06mol的TPC单体，急速搅拌反应，此时体系黏度上升，反应5min后基本稳定，得到以酰氯基团为端基的低分子量PPTA聚合物体系，数均分子量600-800体系为黄色浆液状态。
(2)加入适量NMP，将聚合物体系稀释为固含量为3％(wt)的PPTA纺丝浆液，然后将其注入伴有剧烈搅拌的凝固浴中，凝固浴为30％(wt)的NMP水溶液，机械搅拌转速为2000r/min，搅拌时间为60min，得到聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维的悬浮体系。
(3)将步骤(2)得到的沉析纤维悬浮体系依次经过水洗、干燥得到所述的聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维。
所得沉析纤维的游离度为14，显微镜下为无规则外形的固体。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA沉析纤维的制备方法，包括：
(1)在氮气气氛的干燥体系中，将对苯二胺、对苯二甲酰氯于溶剂体系中，在-15℃～-5℃的条件下聚合反应3-10min，得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系；其中对苯二胺、对苯二甲酰氯的摩尔比为1:1.05～1.20或1.05～1.20:1；
(2)将上述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系配制成固含量为2-9％wt的浆液，然后注入搅拌的凝固浴中，经过剪切，得到聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维悬浮体系，水洗，干燥，即得沉析纤维。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮气气氛中，湿度低于50％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂体系为含有助溶剂的极性溶剂体系；其中助溶剂为碱金属或碱土金属氯化物的一种或几种；体系中的极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、苯并咪唑类离子液体中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述溶剂体系中助溶剂的含量为5％～9％wt；极性溶剂的含水率低于200ppm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系为 其中n＝10-50。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的平均聚合度为10-50，比浓对数粘度为0.8～2.40dL/g。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌速率为1600-2500r/min，时间为10-60min。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中凝固浴为10％-40％wt的N-甲基吡咯烷酮NMP水溶液。
9.一种权利要求1所述方法制备的PPTA沉析纤维。
10.一种权利要求1所述方法制备的PPTA沉析纤维的应用。
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