CN108048938A - 一种对位芳纶沉析纤维的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对位芳纶沉析纤维的生产方法:将对位芳纶溶解后，加入沉析剂，在高速搅拌的条件下进行凝固，制得对位芳纶沉析纤维。所制取的对位芳纶沉析纤维保留了对位芳纶优异理化性质，可进一步制取对位芳纶纸。

Description

一种对位芳纶沉析纤维的生产方法
技术领域
本发明涉及一种对位芳纶沉析纤维的生产方法。
背景技术
PPTA浆粕（PPTA-pulp）是近二十年来新开发的PPTA纤维差别化品种，是一种耐高温、具有高度分散性的原纤化PPTA纤维产品，在保留了PPTA纤维优良的物理机械性能的同时，具有更强的复合效果，从而作为石棉的理想代用品，在机械、密封、增强材料等领域中得到广泛应用。
目前，芳纶浆粕的制备技术主要有PPTA的浓硫酸液晶纺丝切断法及低温溶液缩聚法。纺丝切割法工艺成熟，制得的浆粕性能稳定。但浓硫酸对设备腐蚀严重、加工工艺复杂，且PPTA长丝的强度极高而需要特殊的切割装置，使得工业化成本较高，同时在原纤化叩解过程中，对纤维表面有所损伤，影响浆粕的性能。
中国专利公开号为：CN 1475514A是将具有一定特性粘度的芳纶1414树脂在浓硫酸中完全溶解制得浆液，在凝固浴中激烈搅拌下直接析出芳纶浆粕，此方法制备对位芳纶浆粕工艺比较简单，但是仍不能解决浓硫酸对设备的腐蚀问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种对位芳纶沉析纤维的生产方法，
1)制备溶液体系：将有机溶剂移送至反应釜中，保持温度为20℃～40℃，得溶液体系；
2)制备混合液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤1）制备的溶液体系中加入助溶剂A和助溶剂B，得混合液；
3)制取对位芳纶聚合物原液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤2）制备的混合液中加入一定质量的对位芳纶，反应24h～48h，即得到对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：向去离子水中添加一定比例的溶剂，得沉析剂；
5)制取沉析纤维：将步骤3）制备的对位芳纶聚合物原液和步骤4）制备的沉析剂按照质量比为1:1～3混合，在转速为1000～3000RPM的沉析器中沉析1～2min，得对位芳纶沉析纤维。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和二甲基亚砜（DMSO）中的一种或任意比例的两种以上；
所述助溶剂A为仲丁醇钾和叔丁醇钾的一种或任意比例的两种；
所述助溶剂B为甲醇和乙醇的一种或任意比例的两种。
步骤2）中助溶剂A加入量为对位芳纶中N当量的一倍；助溶剂B加入量为对位芳纶中N当量的四倍；
所述加入的对位芳纶质量范围为有机溶剂质量的0.2%～13.0%。
所述沉析剂为原有机溶剂体积分数为10%～60%的水溶液。
本方法获取的对位芳纶沉析纤维平均长度为0.5～0.8mm。
发明具有以下有益技术效果：
本专利所述的溶剂不具有腐蚀性，极大地延长了设备的使用寿命。在保持对位芳纶沉析纤维优异理化性质的基础上，不需要另外特殊的切割装置，降低了工业化成本、工艺简单易行。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。这些具体实施例仅用于进一步叙述本发明，并不限制本发明申请的权利要求保护范围。同业技术人员对其进行的方法或步骤改进，同样落入本专利的保护范围内。
实施例1
1)制备溶液体系：将N,N-二甲基甲酰胺（DMF）移送至50L反应釜中，保持温度为22℃；
2)加入助溶剂A、B：在温度为22℃、搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（仲丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；
3)制取对位芳纶原液：在温度为22℃、转速为30RPM的搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为0.5%的对位芳纶后，反应24h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：配置体积比为15%的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液。
5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:1加入转速为1000RPM的沉析器中进行沉析1.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。
实施例2
1)制备溶液体系：将N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）移送至50L反应釜中，保持温度为25℃；
2)加入助溶剂A、B：在温度为25℃、转速为35RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（仲丁醇钾）及助溶剂B（乙醇）；
3)制取对位芳纶原液：在温度为25℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为1.0%的对位芳纶后，反应24h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：配置体积比为25%的N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）水溶液。
5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:1.4加入转速为1400RPM的沉析器中进行沉析1.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。
实施例3
1)制备溶液体系：将二甲基亚砜（DMSO）移送至50L反应釜中，保持温度为25℃；
2)加入助溶剂A、B：在温度为25℃、转速为40RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（叔丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；
3)制取对位芳纶原液：在温度为25℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为3.0%的对位芳纶后，反应24h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：配置体积比为35%的二甲基亚砜（DMSO）水溶液。
5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:1.8加入转速为1800RPM的沉析器中进行沉析1.5min后，获得对位芳纶沉析纤维。
实施例4
1)制备溶液体系：将N,N-二甲基甲酰胺（DMF）移送至50L反应釜中，保持温度为28℃；
2)加入助溶剂A、B：在温度为28℃、转速为45RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（叔丁醇钾）及助溶剂B（乙醇）；
3)制取对位芳纶原液：在温度为28℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为5.0%的对位芳纶后，反应48h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：配置体积比为45%的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液。
5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:2.2加入转速为2200RPM的沉析器中进行沉析1.5min后，获得对位芳纶沉析纤维。
实施例5
1)制备溶液体系：将N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）移送至50L反应釜中，保持温度为30℃；
2)加入助溶剂A、B：在温度为30℃、转速为50RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（仲丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；
3)制取对位芳纶原液：在温度为30℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为8.0%的对位芳纶后，反应48h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：配置体积比为50%的N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）水溶液。
5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:2.6加入转速为2600RPM的沉析器中进行沉析2.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。
实施例6
1)制备溶液体系：将二甲基亚砜（DMSO）移送至50L反应釜中，保持温度为30℃；
2)加入助溶剂A、B：在温度为30℃、转速为55RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（叔丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；
3)制取对位芳纶原液：在温度为30℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为13.0%的对位芳纶后，反应48h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：配置体积比为55%的二甲基亚砜（DMSO）水溶液。
5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:3加入转速为3000RPM的沉析器中进行沉析2.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。

Claims (6)

1.一种对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：
1)制备溶液体系：将有机溶剂移送至反应釜中，保持温度为20℃～40℃，得溶液体系；
2)制备混合液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤1）制备的溶液体系中加入助溶剂A和助溶剂B，得混合液；
3)制取对位芳纶聚合物原液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤2）制备的混合液中加入一定质量的对位芳纶，反应24h～48h，即得到对位芳纶原液；
4)配置沉析剂：向去离子水中添加一定比例的溶剂，得沉析剂；
5)制取沉析纤维：将步骤3）制备的对位芳纶聚合物原液和步骤4）制备的沉析剂按照质量比为1:1～3混合，在转速为1000～3000RPM的沉析器中沉析1～2min，得对位芳纶沉析纤维。
2.如权利要求1所述的对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和二甲基亚砜（DMSO）中的一种或任意比例的两种以上；
所述助溶剂A为仲丁醇钾和叔丁醇钾的一种或任意比例的两种；
所述助溶剂B为甲醇和乙醇的一种或任意比例的两种。
3.如权利要求1所述的对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：步骤2）中助溶剂A加入量为对位芳纶中N当量的一倍；助溶剂B加入量为对位芳纶中N当量的四倍。
4.如权利要求1所述的对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述加入的对位芳纶质量范围为有机溶剂质量的0.2%～13.0%。
5.如权利要求1所述的对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述沉析剂为原有机溶剂体积分数为10%～60%的水溶液。
6.如权利要求1所述的对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：本方法获取的对位芳纶沉析纤维平均长度为0.5～0.8mm。
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