CN110184677B - 一种ppta-mpia原位复合沉析纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PPTA‑MPIA原位复合沉析纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将PPTA和MPIA原料或原浆溶解在共溶剂中，得到PPTA‑MPIA混合溶液；步骤二：将PPTA‑MPIA混合溶液送入含有循环凝固浴的沉析机中进行剪切，剪切结束后用蒸馏水洗涤若干次，即得PPTA‑MPIA原位复合沉析纤维；所述步骤一当中的共溶剂包括溶剂、助溶剂和封端剂；所述溶剂包括N‑甲基吡咯烷酮、浓硫酸、N,N‑二甲基乙酰胺中的任意一种或多种；所述助溶剂为碱金属氯化物；所述封端剂为醇类封端剂。本发明所制备的复合沉析纤维既能保留对位芳纶沉析纤维的耐高温、吸湿弱的优异性能，又具有间位芳纶沉析纤维的液相分散性能和复合增强效果，具有良好的机械性能和热稳定性能。
Description
技术领域
本发明属于合成纤维技术领域，具体涉及一种PPTA-MPIA原位复合沉析纤维的制备方法。
背景技术
芳纶1313和芳纶1414都是一种新型高科技合成纤维，具有高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻、绝缘等优良性能，通过其所制备出的沉析纤维在合成纸及电绝缘纸等方面均有着广泛应用。
目前，国内报道的芳纶沉析纤维主要为单一产品，而间位和对位芳纶沉析纤维在其性能上均有一定的缺陷，仍有待改善。如间位芳纶沉析纤维耐热温度和强度相对较低、容易吸湿，无法适应一些高等级产品的技术要求；而对位芳纶沉析纤维在可染性、分散性以及复合效果上却不及间位芳纶材料。
因此，本发明将间位芳纶和对位芳纶两种原料先进行共混，采用原位复合的方法形成液晶溶液，再经沉析机器高速剪切，从而制备出原位复合沉析纤维。其既能保留对位芳纶沉析纤维的耐高温、吸湿弱等优异性能，又具有间位芳纶沉析纤维的液相分散性能和复合增强效果，因而可成为性能优异的纸基绝缘材料。
通过此复合沉析纤维所制备出的芳纶纸具有良好的机械性能和热稳定性能，且纸张表面平滑度、质感更好。
而陕西科技大学的申请CN201610600988.4当中是先对对位芳纶短切纤维进行处理疏解，再对间位芳纶浆粕纤维进行二次疏解后分散疏解压制成型。虽然能提高强度，但却不能从根源上将两种材料进行复合处理。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷和现在市面上的产品需要，本发明的目的在于提供一种PPTA-MPIA原位复合沉析纤维的制备方法。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种PPTA-MPIA原位复合沉析纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PPTA和MPIA原料或原浆溶解在共溶剂中，得到PPTA-MPIA混合溶液；
步骤二：将PPTA-MPIA混合溶液送入含有循环凝固浴的沉析机中进行剪切，剪切结束后用蒸馏水洗涤若干次，即得PPTA-MPIA原位复合沉析纤维；
其中，所述步骤一当中的共溶剂包括溶剂、助溶剂和封端剂；
所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、浓硫酸、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或多种；
所述助溶剂为碱金属氯化物；
所述封端剂为醇类封端剂。
在本发明的一个优选实施例中，所述助溶剂优选为氯化钙、氯化锂中的
附图说明
图1为本发明工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
本发明采用的设备由溶解单元、沉析单元(包含沉析剂)以及水洗、干燥单元构成。
实施例1
首先将原料PPTA(特性黏度为3.0dL/g)和MPIA(特性黏度为1.0dL/g)按照质量比1:1分别各称取50.0g，加入到溶解釜中。随后将共溶剂(浓硫酸，900.0g)加入至溶解釜，升温至90℃，搅拌30min溶解。
用小型计量泵将釜中混合液引流至沉析机，流量为30.0g/min。沉析机中的凝固浴为10％稀硫酸，转盘转速为1000r/min，沉析停留时间为1min。最后将获得的复合沉析纤维用蒸馏水多次洗涤、干燥。
用此种方法获得的PPTA-MPIA复合沉析纤维在水中具有较好的分散性，打浆度为30°SR，比表面积为7.0m2/g，纤维平均长度为0.8mm。
实施例2
首先将原料PPTA(特性黏度为2.3dL/g)和MPIA(特性黏度为0.8dL/g)按照质量比2:1分别各称取40.0g和20.0g，加入到溶解釜中。随后将共溶剂任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述封端剂优选为甲醇、乙醇中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述PPTA和MPIA原料或原浆的特性黏度为0.5～8.0dL/g。优选0.5～3.0dL/g。
在本发明的一个优选实施例中，其特征在于，步骤一所制得的混合溶液中，PPTA和MPIA的总固含量占0.5～20％。优选为0.5～10％。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一中所述溶解温度为40～90℃，溶解时间为0.5～10hr。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二中所述的凝固浴包括水、稀硫酸、N,N-二甲基乙酰胺水溶液中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二中沉析机的剪切转速为1000～3000r/min，沉析时间为0.5～2min。
在本发明的一个优选实施例中，所述制备的复合沉析纤维平均长度为0.5～1mm。
本发明的有益效果在于：
本发明所制备的复合沉析纤维既能保留对位芳纶沉析纤维的耐高温、吸湿弱的优异性能，又具有间位芳纶沉析纤维的液相分散性能和复合增强效果，具有良好的机械性能和热稳定性能。
(N,N-二甲基乙酰胺水溶液，1140.0g)加入至溶解釜，升温至90℃，搅拌30min溶解。用小型计量泵将釜中混合液晶溶液引流至沉析机，流量为40.0g/min。沉析机中的凝固浴为20％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液，转盘转速为1500r/min，沉析停留时间为0.5min。最后将获得的复合沉析纤维用蒸馏水多次洗涤、干燥。
用此种方法获得的PPTA-MPIA复合沉析纤维在水中具有较好的分散性，打浆度为25°SR，比表面积为7.8m2/g，纤维平均长度为0.9mm。
实施例3
首先将原料PPTA(特性黏度为3.0dL/g)和MPIA(特性黏度为1.0dL/g)按照质量比1:2分别各称取20.0g和40.0g，加入到溶解釜中。随后将共溶剂(浓硫酸，1140.0g)加入至溶解釜，升温至90℃，搅拌30min溶解。用小型计量泵将釜中混合液晶溶液引流至沉析机，流量为40.0g/min。沉析机中的凝固浴为5％稀硫酸，转盘转速为2000r/min，沉析停留时间为1min。最后将获得的复合沉析纤维用蒸馏水多次洗涤、干燥。
用此种方法获得的PPTA-MPIA复合沉析纤维在水中具有较好的分散性，打浆度为35°SR，比表面积为6.3m2/g，纤维平均长度为0.6mm。
实施例4
首先将原料PPTA(特性黏度为2.0dL/g)和MPIA(特性黏度为2.0dL/g)按照质量比1:5分别各称取10.0g和50.0g，加入到溶解釜中。随后将共溶剂(N-甲基吡咯烷酮，690.0g)加入至溶解釜，升温至50℃，搅拌1hr溶解。用小型计量泵将釜中混合液晶溶液引流至沉析机，流量为20.0g/min。沉析机中的凝固浴为纯水，转盘转速为2000r/min，沉析停留时间为1min。最后将获得的复合沉析纤维用蒸馏水多次洗涤、干燥。
用此种方法获得的PPTA-MPIA复合沉析纤维在水中具有较好的分散性，打浆度为32°SR，比表面积为7.3m2/g，纤维平均长度为0.7mm。
实施例5
首先将原料PPTA(特性黏度为2.0dL/g)和MPIA(特性黏度为2.0dL/g)按照质量比5:1分别各称取50.0g和10.0g，加入到溶解釜中。随后将共溶剂(浓硫酸，690.0g)加入至溶解釜，升温至60℃，搅拌8hr溶解。用小型计量泵将釜中混合液晶溶液引流至沉析机，流量为20.0g/min。沉析机中的凝固浴为纯水，转盘转速为3000r/min，沉析停留时间为1min。最后将获得的复合沉析纤维用蒸馏水多次洗涤、干燥。
用此种方法获得的PPTA-MPIA复合沉析纤维在水中具有较好的分散性，打浆度为26°SR，比表面积为6.5m2/g，纤维平均长度为0.9mm。
实施例6
首先将PPTA浆料(溶剂为N-甲基吡咯烷酮，固含量为5％，特性黏度为2.5dL/g)和MPIA浆料(溶剂为N,N-二甲基乙酰氨，固含量为10％，特性黏度为1.3dL/g)按照质量比5:1分别各称取50.0g和10.0g，加入到溶解釜中。随后将共溶剂(N-甲基吡咯烷酮，690.0g)加入至溶解釜，升温至60℃，搅拌8hr溶解。用小型计量泵将釜中混合液晶溶液引流至沉析机，流量为20.0g/min。沉析机中的凝固浴为纯水，转盘转速为3000r/min，沉析停留时间为1min。最后将获得的复合沉析纤维用蒸馏水多次洗涤、干燥。
用此种方法获得的PPTA-MPIA复合沉析纤维在水中具有较好的分散性，打浆度为28°SR，比表面积为6.2m2/g，纤维平均长度为0.8mm。
实施例7
首先将PPTA浆料(溶剂为N-甲基吡咯烷酮，氯化钙含量为3％，乙醇含量为1％，PPTA含量为8％，特性黏度为2.5dL/g)和MPIA浆料(溶剂为N,N-二甲基乙酰氨，固含量为10％，特性黏度为1.3dL/g)按照质量比5:1分别各称取50.0g和10.0g，加入到溶解釜中。随后将共溶剂(N-甲基吡咯烷酮，690.0g)加入至溶解釜，升温至60℃，搅拌8hr溶解。用小型计量泵将釜中混合液晶溶液引流至沉析机，流量为20.0g/min。沉析机中的凝固浴为纯水，转盘转速为3000r/min，沉析停留时间为1min。最后将获得的复合沉析纤维用蒸馏水多次洗涤、干燥。
用此种方法获得的PPTA-MPIA复合沉析纤维在水中具有较好的分散性，打浆度为32°SR，比表面积为6.5m2/g，纤维平均长度为0.8mm。
本发明的复合沉析纤维与单独工艺的PPTA沉析/短切、MPIA沉析/短切纤维的对比数据见表1。
表1.成纸性能对比
由表1可知，其既能保留对位芳纶沉析纤维的耐高温、吸湿弱的优异性能，又具有间位芳纶沉析纤维的液相分散性能(接触角越大，亲水性越弱，吸湿性越弱，在水中所呈现的液相分散性越差)和复合增强效果，通过此复合沉析纤维所制备出的芳纶纸具有良好的机械性能和热稳定性能。
且由于单方面比较PPTA-MPIA复合物和PPTA和MPIA原沉析纤维，除了比较一些比表面积、纤维长度、打浆度外，不太有说明性，为此申请人将其做到纸张中，通过比较抗张指数和撕裂指数，间接说明复合增强效果。
Claims (4)
1.一种PPTA-MPIA原位复合沉析纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将PPTA和MPIA原料或原浆溶解在共溶剂中，得到PPTA-MPIA混合溶液；
步骤二：将PPTA-MPIA混合溶液送入含有循环凝固浴的沉析机中进行剪切，剪切结束后用蒸馏水洗涤若干次，即得PPTA-MPIA原位复合沉析纤维；
其中，所述步骤一当中的共溶剂包括溶剂、助溶剂和封端剂；
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、浓硫酸、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或多种；
所述助溶剂为氯化钙、氯化锂中的任意一种或多种；所述封端剂为醇类封端剂；
所述PPTA和MPIA原料或原浆的特性黏度为0.5~8.0 dL/g；
所述步骤二中沉析机的剪切转速为1000～3000 r/min，沉析时间为0.5～2min；
所述制备的复合沉析纤维平均长度为0.5～1mm；
步骤一所制得的混合溶液中，PPTA和MPIA 的总质量百分比为5～10%；
步骤一所制得的混合溶液中，PPTA和MPIA 的质量比为1:1；
所述步骤一中所述溶解温度为90℃。
2.如权利要求1所述的一种PPTA-MPIA原位复合沉析纤维的制备方法，其特征在于，所述封端剂为甲醇、乙醇中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种PPTA-MPIA原位复合沉析纤维的制备方法，其特征在于，溶解时间为0.5~10hr。
4.如权利要求1所述的一种PPTA-MPIA原位复合沉析纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述的凝固浴为水、稀硫酸、N,N-二甲基乙酰胺水溶液中的任意一种或多种。
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