CN118206850A - 一种高吸湿深染聚酯切片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化纤领域，针对聚酯纤维亲水性和染色性能较差的问题，提供一种高吸湿深染聚酯切片及其制备方法和应用，聚酯切片的原料包括聚酯单体、高吸湿无机粉体和成核剂，所述高吸湿无机粉体为纳米级，由无机吸湿粉体、水溶性无机盐组成；所述成核剂质量为水溶性无机盐的0‑0.6%。本发明还提供聚酯切片的制备方法及聚酯切片在高吸湿深染聚酯纤维织物中的应用，纤维织物以聚酯为芯层、以高吸湿深染聚酯为皮层。聚酯制成纤维时，经过高温高压染色后，纤维中的无机盐溶出，表面及内部形成纳米级微孔，比表面积增大，染料承载能力及吸湿性能得到提升，同时无机吸湿材料能够进一步提高纤维的吸湿性能。
Description
技术领域
本发明涉及化纤领域，尤其是涉及一种高吸湿深染聚酯切片及其制备方法和应用。
背景技术
聚酯纤维具有优良的的力学性能、耐化学腐蚀性、耐热耐光性，这取决于其刚性的分子链结构及高度的结晶行为，然而，这种紧密的分子结构导致聚酯纤维的亲水性和染色性能较差，制备的聚酯织物舒适性较差，且染色效果一般。
研究者们对此也进行了大量的研究，主要集中于共聚改性、共混改性，无机物添加纤维表面刻蚀等方法。例如申请号为201110077554.8的中国专利公开了一种阳离子染料常压深染共聚酯纤维的制备方法，在纺丝熔体中添加带侧链的脂肪族二元醇混合物，并在聚酯切片中引入磺酸基团，实现纤维的深染，但是该方法引入了新单体，并且采用阳离子染料，成本方面相对有所提高，且相较于分散染料，阳离子染料色谱及应用范围有限。申请号为201510164092.1的中国专利公开了一种具有高效吸附和吸湿性能的麻秆炭聚酯纤维的制备方法，在聚酯切片中添加纳米级麻秆炭和纳米级二氧化硅，通过熔体纺丝制备含有复合粉体的聚酯纤维，后续经过碱处理除去纳米二氧化硅，得到带有具有孔隙结构的麻秆炭/聚酯纤维，实现高吸附性和高吸湿性。但是该方法采用碱处理除去二氧化硅来得到纤维的孔隙，处理时间较长，且存在环保问题，在工业化生产方面难以实施。据此需要一种理想的解决方法。
发明内容
本发明为了克服聚酯纤维亲水性和染色性能较差的问题，提供一种高吸湿深染聚酯切片及其制备方法和应用，在聚酯中引入纳米级的水溶性无机盐、无机吸湿粉体得到高吸湿深染聚酯；聚酯制成纤维时，经过高温高压染色后，纤维中的无机盐溶出，表面及内部形成纳米级微孔，比表面积增大，染料承载能力及吸湿性能得到提升，同时无机吸湿材料能够进一步提高纤维的吸湿性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高吸湿深染聚酯切片，原料包括聚酯单体、高吸湿无机粉体和成核剂，所述高吸湿无机粉体为纳米级，由无机吸湿粉体、水溶性无机盐组成；所述成核剂质量为水溶性无机盐的0-0.6％。成核剂起到聚酯熔体中促进无机盐成核，形成小颗粒晶体的作用。作为进一步优选，所述成核剂为二氧化钛。
作为优选，所述无机吸湿粉体为蒙脱石、二氧化硅、硫酸钡、氧化钙中的一种或多种；所述水溶性无机盐为硫酸钠、草酸钠中的一种或多种，进一步优选为硫酸钠。
作为优选，无机吸湿粉体、水溶性无机盐的质量比为(20-40):(60-80)；高吸湿无机粉体的质量为高吸湿深染聚酯的2-4％；成核剂的质量为水溶性无机盐的0.2-0.6％。
本发明还提供所述高吸湿深染聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水溶性无机盐、无机吸湿粉体分散在乙醇中，研磨至粒径100nm以下；干燥得到高吸湿无机粉体；
(2)将高吸湿无机粉体和占水溶性无机盐0-0.6％的成核剂分散在乙二醇中，得到分散液；
(3)将分散液、催化剂、对苯二甲酸、乙二醇混合，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片。
作为优选，步骤(1)研磨温度为10-20℃，干燥温度为70-90℃。
作为优选，步骤(3)中乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为(1.2-1.5):1；所述催化剂为锑系催化剂，添加量为对苯二甲酸质量的0.02-0.03％。
作为优选，步骤(3)所述酯化和缩聚反应的条件为：230-250℃酯化反应1-2h，达到理论出水量后结束酯化反应；270-275℃、抽真空至1000Pa以上进行缩聚反应，得到特性黏度0.6-0.7dl/g的熔体。
进一步优选为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至270-275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在270-275℃，抽高真空至100Pa以下。熔体特性黏度控制在0.6-0.7dl/g。
本发明还提供所述高吸湿深染聚酯切片在高吸湿深染聚酯纤维织物中的应用，高吸湿深染聚酯纤维织物以聚酯为芯层、以高吸湿深染聚酯为皮层。
作为优选，所述高吸湿深染聚酯纤维织物的制备方法为：
1)纤维制备：将高吸湿深染聚酯切片和常规聚酯切片干燥结晶后进行熔融纺丝，选用皮芯复合喷丝板，制备得到预取向丝，经过牵伸、加弹等后处理得到可织造的聚酯纤维；
2)染色处理：对得到的聚酯纤维进行织造，然后进行高温高压染色和还原清洗，最后进行热定型，消除内应力，得到高吸湿深染聚酯织物。
作为优选，步骤1)所述干燥结晶的条件为：70-90℃预结晶1-3h，110-130℃干燥15-20h，使切片含水率＜0.008％；
所述纺丝芯层采用常规聚酯切片，质量占比为60-80％；皮层为高吸湿深染聚酯切片，质量占比为20-40％。
进一步优选，所述纺丝所用组件为：过滤网尺寸为200-300目，金属砂尺寸为40-60目，喷丝板为皮芯复合喷丝板。芯层螺杆挤出机工艺参数：螺杆一区温度275-285℃，二区温度290-300℃，三区温度285-295℃，四区温度285-295℃，五区温度285-295℃；过滤器滤网尺寸300-400目；纺丝箱体温度280-290℃。皮层螺杆挤出机工艺参数：螺杆一区温度255-265℃，二区温度270-280℃，三区温度265-275℃，四区温度265-275℃，五区温度265-275℃；过滤器滤网尺寸300-400目；纺丝箱体温度270-280℃。侧吹风速度0.35-0.45m/s；预网络器压力为0.07-0.09MPa；第一导丝盘纺速为2700-2900m/min；第二导丝盘纺速为2700-2900m/min；主网络器压力为0.3-0.4Mpa；卷绕成型速度为2800-3000m/min。
作为优选，步骤2)所述染色的条件为：以20-30℃为始染温度，以1.5-2.5℃/min升温至85-95℃，再以0.5-1.5℃/min的升温速率升温至125-135℃，该温度下染色处理35-45min；染色压力为0.3-0.4MPa；
除油剂用量为0.8-1.2g/L，染料用量为3-7％o.w.f，浴比为1:(45-55)，染液pH为4-5；
所述还原清洗的具体步骤如下：处理温度为75-85℃，加入1.5-2.5g/L的NaOH和1.5-2.5g/L的保险粉，时间为30-40min；
所述热定型条件为(165-175)℃×(0.5-1.5)min。
因此，本发明的有益效果为：
(1)采用常规无机物进行添加改性成本较低；芯层采用常规聚酯切片，皮层采用高吸湿深染聚酯切片，在保持纤维力学性能的同时，提高了纤维的上染性能和吸湿性能。
(2)采用无机物添加改性，在染色过程中无机盐遇水溶出，形成微孔结构，相比于碱溶、酸溶等处理方法，更环保，更方便，符合大规模生产条件，同时皮层中的高吸湿的无机材料进一步提高聚酯的吸湿性能。
(3)通过工艺调控，所添加无机盐结晶尺寸得到有效控制，高吸湿无机材料分散性好，制备的高吸湿深染聚酯切片可纺性较好。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种高吸湿深染聚酯切片，原料包括聚酯单体、高吸湿无机粉体和成核剂。所述高吸湿无机粉体为纳米级，由无机吸湿粉体、水溶性无机盐组成，所述无机吸湿粉体为蒙脱石、二氧化硅、硫酸钡、氧化钙中的一种或多种；所述水溶性无机盐为硫酸钠、草酸钠中的一种或多种；无机吸湿粉体、水溶性无机盐的质量比为(20-40):(60-80)；高吸湿无机粉体的质量为高吸湿深染聚酯的2-4％。所述成核剂优选为二氧化钛，质量为水溶性无机盐的0-0.6％(优选为0.2-0.6％)。
所述高吸湿深染聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水溶性无机盐、无机吸湿粉体分散在乙醇中，10-20℃研磨至粒径100nm以下；80℃干燥得到高吸湿无机粉体；
(2)将高吸湿无机粉体和占水溶性无机盐0-0.6％的成核剂分散在乙二醇中，得到分散液；
(3)将分散液、催化剂、对苯二甲酸、乙二醇混合，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片；乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为(1.2-1.5):1；所述催化剂为锑系催化剂，添加量为对苯二甲酸质量的0.02-0.03％；所述酯化和缩聚反应的条件为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至270-275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在270-275℃，抽高真空至100Pa以下。熔体特性黏度控制在0.6-0.7dl/g。
所述高吸湿深染聚酯切片在高吸湿深染聚酯纤维织物中的应用，高吸湿深染聚酯纤维织物以聚酯为芯层、以高吸湿深染聚酯为皮层。
所述高吸湿深染聚酯纤维织物的制备方法为：
1)纤维制备：将高吸湿深染聚酯切片和常规聚酯切片干燥结晶后进行熔融纺丝，选用不同规格的皮芯复合喷丝板，制备得到不同截面的预取向丝，经过牵伸、加弹等后处理得到可织造的聚酯纤维。干燥结晶的条件为:70-90℃预结晶1-3h，110-130℃干燥15-20h，使切片含水率＜0.008％。所述纺丝芯层采用常规聚酯切片，质量占比为60-80％；皮层为高吸湿深染聚酯切片，质量占比为20-40％。所述纺丝所用组件为：过滤网尺寸为200-300目，金属砂尺寸为40-60目，喷丝板为皮芯复合喷丝板。芯层螺杆挤出机工艺参数：螺杆一区温度275-285℃，二区温度290-300℃，三区温度285-295℃，四区温度285-295℃，五区温度285-295℃；过滤器滤网尺寸300-400目；纺丝箱体温度280-290℃。皮层螺杆挤出机工艺参数：螺杆一区温度255-265℃，二区温度270-280℃，三区温度265-275℃，四区温度265-275℃，五区温度265-275℃；过滤器滤网尺寸300-400目；纺丝箱体温度270-280℃。侧吹风速度0.35-0.45m/s；预网络器压力为0.07-0.09MPa；第一导丝盘纺速为2700-2900m/min；第二导丝盘纺速为2700-2900m/min；主网络器压力为0.3-0.4Mpa；卷绕成型速度为2800-3000m/min。
2)染色处理：对得到的聚酯纤维进行织造，然后进行高温高压染色和还原清洗，最后进行热定型，消除内应力，得到高吸湿深染聚酯织物。染色的条件为：以20-30℃为始染温度，以1.5-2.5℃/min升温至85-95℃，再以0.5-1.5℃/min的升温速率升温至125-135℃，该温度下染色处理35-45min；染色压力为0.3-0.4MPa；除油剂用量为0.8-1.2g/L，染料用量为3-7％o.w.f，浴比为1:(45-55)，染液pH为4-5；所述还原清洗的具体步骤如下：处理温度为75-85℃，加入1.5-2.5g/L的NaOH和1.5-2.5g/L的保险粉，时间为30-40min；所述热定型条件为(165-175)℃×(0.5-1.5)min。
实施例1
一种高吸湿深染聚酯纤维织物的制备方法，其特征在于，该纤维是由高吸湿深染聚酯切片经过皮芯纺丝制备得到的，具体包括以下步骤：
(1)聚酯合成：在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
(2)纤维制备：将高吸湿深染聚酯切片和常规聚酯切片干燥结晶后进行熔融纺丝，经过喷丝板制得预取向丝，经过牵伸、加弹等后处理得到可织造的聚酯纤维。
其中切片干燥条件为:80℃预结晶2h，120℃干燥18h。切片含水率＜0.008％。
所用组件为：过滤网尺寸200目，金属砂尺寸为40目，喷丝板为皮芯复合喷丝板。
纺丝工艺：芯层采用常规聚酯切片，质量占比为70％；皮层为高吸湿深染聚酯切片，质量占比为30％。芯层螺杆挤出机工艺参数：螺杆一区温度280℃，二区温度295℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃；过滤器滤网尺寸300目；纺丝箱体温度285℃。皮层螺杆挤出机工艺参数：螺杆一区温度260℃，二区温度275℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃；过滤器滤网尺寸300目；纺丝箱体温度275℃。侧吹风速度0.4m/s；预网络器压力为0.08MPa；第一导丝盘纺速为2793m/min；第二导丝盘纺速为2803m/min；主网络器压力为0.3-0.4Mpa；卷绕成型速度为2800m/min。
(3)染色处理：对得到的聚酯纤维进行织造，然后进行高温高压染色和还原清洗，最后进行热定型，消除内应力，得到高吸湿深染聚酯织物。
染色条件为以25℃为始染温度，2℃/min升温至90℃，再以1.5℃/min的升温速率升温至130℃，该温度下染色处理40min；染色压力为0.4MPa。除油剂用量为1g/L，染料分散黑ECC用量为5％o.w.f，浴比为1:50，染液pH为4-5。织物的染色还原清洗处理具体步骤如下：处理温度为80℃，加入2g/L的NaOH和2g/L的保险粉，时间为30-40min；热定型条件为175℃×1min。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(1)中水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为60:40。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为60:40；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)中水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为80:20。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为80:20；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)中无机吸湿粉体为质量比1:1的氧化钙和蒙脱石。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为氧化钙和蒙脱石，氧化钙和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)中无机吸湿粉体为质量比1:1的硫酸钡和蒙脱石。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为硫酸钡和蒙脱石，硫酸钡和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(1)中不添加成核剂。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体置于乙二醇中搅拌超声分散，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(1)中无机吸湿粉体为二氧化硅。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅。
成核剂为二氧化钛。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(1)中水溶性无机盐为草酸钠。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为草酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
实施例9
与实施例1的区别在于，步骤(1)中水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为50:50。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为50:50；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
实施例10
与实施例1的区别在于，步骤(1)中水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为10:90。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为10:90；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(1)中不添加水溶性无机盐和成核剂。步骤(1)具体为：在反应容器中添加溶解好的350g无机吸湿粉体-乙二醇分散液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述无机吸湿粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g无机吸湿粉体分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥，然后置于乙二醇中搅拌超声分散，得到无机吸湿粉体-乙二醇分散液。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤(1)中水溶性无机盐为硫酸镁。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸镁。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)中不添加无机吸湿粉体。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的350g高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的3％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到无机粉体。将充分干燥的无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐为硫酸钠。
成核剂为二氧化钛。
对比例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)中高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的1％。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的1％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
对比例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)中高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的5％。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加溶解好的高吸湿无机粉体-乙二醇溶液，然后添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到高吸湿深染聚酯切片，高吸湿无机粉体添加量为最终得到切片质量的5％。
反应条件具体为：先进行酯化反应，反应温度控制在240℃左右，反应使时间控制在2h以内，且达到理论出水量；酯化结束后，将反应釜升温至275℃，且在50-60min内抽真空至1000Pa；进行缩聚反应，反应釜温度控制在275℃左右，抽高真空至100Pa以下，熔体特性黏度控制在0.65dl/g。
所述高吸湿无机粉体-乙二醇分散液包括以下制备步骤：
将23g水溶性无机盐、无机吸湿粉体混合物分散在乙醇中，在10-20℃条件下，在纳米研磨机中研磨直至D90＝50nm。研磨好的分散液在80℃条件下干燥得到高吸湿无机粉体。将充分干燥的高吸湿无机粉体以及成核剂置于乙二醇中搅拌超声分散，成核剂添加量为无机盐质量比的0.5％，得到高吸湿无机粉体-乙二醇分散液。
水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量比为70:30；水溶性无机盐为硫酸钠。
无机吸湿粉体为二氧化硅和蒙脱石，二氧化硅和蒙脱石的质量比为1:1。
成核剂为二氧化钛。
对比例6
与实施例1的区别在于，步骤(2)中采用共混纺丝方法，喷丝板为普通圆形喷丝板，高吸湿深染聚酯切片和常规聚酯切片质量比例为3:7。
对比例7
与实施例1的区别在于，步骤(1)中不添加高吸湿无机粉体和成核剂，制得的是常规聚酯。步骤(1)具体为：
在反应容器中添加0.35g锑系催化剂和664g对苯二甲酸，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到聚酯切片。
性能测试
对各实施例和对比例制得的纤维进行力学性能、染色性能及吸湿性能测试。其中纤维力学性能测试步骤参照《GB/T 14344-2022》，回潮率测试步骤参照《GB/T 6503-2017》，布样K/S值测试参照《GB/T 8424.1-2001》，布样芯吸高度测试步骤参照《GB/T 21655.1-2023》。结果如表1所示。
表1.高吸湿纤维及布样的力学性能、染色性能及吸湿性能表征
从表1结果可知，相对于对比例7的常规聚酯织物，本发明高吸湿无机粉体添加改性使得聚酯纤维织物的染色深度和回潮率得到明显提高。实施例1综合效果最佳，染色深度增加达到27.2％，回潮率达到2.13％，同时纤维力学性能得到保持，纤维断裂强度为3.44cN/dtex。相较于实施例1，对比例6使用普通喷丝板进行共混纺丝，纤维中形成的微孔数量过多，分布于纤维表面与内部，导致纤维力学性能下降严重。
从实施例1、对比例1和对比例3的结果可以看出，添加无机盐使得纤维形成微孔和无机吸湿粉体自生的吸湿作用两者协同能够更好的提高纤维织物整体的染色性能和吸湿性能。实施例6未添加成核剂，无机盐在聚合过程中结晶尺寸较大，晶体数量较少，无机盐溶出后在纤维形成的微孔数量有限，染色性能，吸湿性能得到的提升有限。从实施例1、对比例4和对比例5可以看出，添加合适比例的高吸湿无机粉体对纤维织物的综合性能有重要影响，添加量过低染色性能和吸湿性能提升有限；添加量过高，纤维中微孔过多，导致纤维力学性能下降严重。
相较于实施例1，实施例7中无机吸湿粉体使用二氧化硅，性能不如二氧化硅+蒙脱石复配。相较于实施例1，实施例8水溶性无机盐使用草酸钠，对比例2使用硫酸镁，因为草酸钠，尤其是硫酸镁，存在结晶颗粒过大，溶去后纤维中形成的微孔过大，导致聚酯纤维织物的力学性能和吸湿性能远不如实施例1，说明选用硫酸钠时性能最好。实施例从实施例1、实施例9和实施例10可以看出，水溶性无机盐、无机吸湿粉体的质量份比例在合理范围内才能发挥较佳的效果，水溶性无机盐过多会导致纤维内部形成微孔过多，影响纤维力学性能，无机吸湿粉体过多会导致纤维内部形成微孔过少，纤维的整体吸湿性能提升有限。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种高吸湿深染聚酯切片，其特征在于，原料包括聚酯单体、高吸湿无机粉体和成核剂，所述高吸湿无机粉体为纳米级，由无机吸湿粉体、水溶性无机盐组成；所述成核剂质量为水溶性无机盐的0-0.6%。
2.根据权利要求1所述的一种高吸湿深染聚酯切片，其特征在于，所述无机吸湿粉体为蒙脱石、二氧化硅、硫酸钡、氧化钙中的一种或多种；所述水溶性无机盐为硫酸钠、草酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种高吸湿深染聚酯切片，其特征在于，无机吸湿粉体、水溶性无机盐的质量比为(20-40):(60-80)；高吸湿无机粉体的质量为高吸湿深染聚酯的2-4%；成核剂的质量为水溶性无机盐的0.2-0.6%。
4.一种权利要求1-3任一所述高吸湿深染聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水溶性无机盐、无机吸湿粉体分散在乙醇中，研磨至粒径100 nm以下；干燥得高吸湿无机粉体；
（2）将高吸湿无机粉体和占水溶性无机盐0-0.6%的成核剂分散在乙二醇中，得分散液；
（3）将分散液、催化剂、对苯二甲酸、乙二醇混合，打浆后进行酯化和缩聚反应，得高吸湿深染聚酯切片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为(1.2-1.5):1；所述催化剂为锑系催化剂，添加量为对苯二甲酸质量的0.02-0.03%。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酯化和缩聚反应的条件为：230-250 ℃酯化反应1-2 h，达到理论出水量后结束酯化反应；270-275 ℃、抽真空至1000 Pa以上进行缩聚反应，得到特性黏度0.6-0.7 dl/g的熔体。
7.一种权利要求1-3任一所述高吸湿深染聚酯切片在高吸湿深染聚酯纤维织物中的应用，其特征在于，高吸湿深染聚酯纤维织物以聚酯为芯层、以高吸湿深染聚酯为皮层。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述高吸湿深染聚酯纤维织物的制备方法为：1）纤维制备：将高吸湿深染聚酯切片和常规聚酯切片干燥结晶后进行熔融纺丝，选用皮芯复合喷丝板，制备得到预取向丝，经过牵伸、加弹等后处理得到可织造的聚酯纤维；
2）染色处理：对得到的聚酯纤维进行织造，然后进行高温高压染色和还原清洗，最后进行热定型，消除内应力，得到高吸湿深染聚酯织物。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤1）所述干燥结晶的条件为：70-90 ℃预结晶1-3 h，110-130 ℃干燥15-20 h，使切片含水率＜0.008%；
所述纺丝芯层采用常规聚酯切片，质量占比为60-80%；皮层为高吸湿深染聚酯切片，质量占比为20-40%。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，步骤2）所述染色的条件为：以20-30℃为始染温度，以1.5-2.5 ℃/min升温至85-95 ℃，再以0.5-1.5 ℃/min的升温速率升温至125-135 ℃，该温度下染色处理35-45 min；染色压力为0.3-0.4 MPa。
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