CN101250833A - 聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，属于特种合成纤维制造技术领域。特征在于将聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在成形设备中和沉淀剂混合，成形设备以一定的速度旋转，聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在剪切力的存在下受沉淀剂作用直接沉析出浆粕状纤维。特征在于在沉淀剂的组成中含有高表观黏度的有机溶剂以调节沉淀剂的表观黏度，从而得到不同长径比的浆粕状纤维，以满足产物不同的应用需求。其特征还在于由于增大了沉淀剂的表观黏度，从而增大了沉淀剂和浆液的黏度比，增加了浆液和沉淀剂之间的作用力，成形设备的搅拌转速在相对较低的情况下就可以得到性能优良的浆粕状纤维。
Description
技术领域
本发明涉及聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法， 属于非纺丝直接成纤方法。
背景技术
聚间苯二甲酰间苯二胺纸(国内俗称芳纶纸)是国防工业和民用工业必不可少的原料，这种纸具有强度高、韧性好、介电常数大、能长期在高温下使用的特点。用这种纸制成的蜂窝材料由于质轻、易加工和高性能的特点成为大刚性次受力轻质结构部件的理想材料，如制造战斗机和高速运行的客车。由于这种纸具有优良的耐高温性能和良好的绝缘性(H级)，所以又可用于高档电机的绝缘纸以及作为高性能印刷线路底板材料，使用领域从普通的手机电路板到空间飞行器的电器线路板。
制备聚间苯二甲酰间苯二胺纸所用的纤维中有一部分为浆粕状纤维，其外观犹如原纤化的超短纤维，是一种具有高比表面积的原纤化的微纤，是采用聚间苯二甲酰间苯二胺浆液在高速剪切的沉淀剂中成形得到，其性能的好坏对成品纸张的强度和电绝缘性能起到决定性的作用。
申请号为200610069115.1的发明专利提供了一种间位芳纶沉析纤维的制造方法，在稳定的较低温度下将间位芳纶原液和一定比例的沉析溶剂输送到沉析设备混合，原液受到剪切作用凝固形成超短纤维。其沉析溶剂为DMAc和极性溶剂的混合物，该方法的所使用的芳纶原液制备需要进行二次聚合，生产流程长，工艺复杂，同时产品沉析纤维的比表面积比较小，不利于取得高质量的芳纶纸。
美国专利5723568公开了一种脂肪族或芳香族聚酰胺的细小纤维和纸状薄片的制造方法，是以水为沉淀剂，在沉析设备中制得，得到的细小纤维可以和天然浆粕或其他合成纤维混合以制备合成纤维纸，该专利对于制备沉析纤维的原料分子量等关键指标没有要求，同时对于沉析制造过程中剪切成型的关键因素——凝固浴粘度，剪切速率等也没有严格限制，因此所制作的沉析纤维质量波动较大，不利于取得性能稳定的芳纶纸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法。
本发明的技术方案是：将聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在成形设备中与沉淀剂混合，成形设备以一定的速度旋转，聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在剪切力的存在下受沉淀剂作用直接沉析出浆粕状纤维。特征在于在沉淀剂的组成为酰胺类极性有机溶剂、水和高表观黏度有机溶剂。通过调整高表观黏度有机溶剂在沉淀剂中的含量可以调节沉淀剂的表观黏度，从而改变沉淀剂和聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的黏度比，随着黏度比的改变，可以得到不同比表面积、不同长径比的浆粕状纤维。由于沉淀剂和聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的黏度比增大，使得二者在混合过程中的相互作用增强，从而在较小的剪切作用下就能够得到较好形态的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维。
在配有高速搅拌的成形设备中，聚间苯二甲酰间苯二胺浆液与沉淀剂在高剪切作用下，形成薄片状的细小纤维，这种纤维的形态类似天然浆粕，具有较高的比表面积和一定的长径比。在后续的造纸过程中，这种纤维具有的较高的比表面积使得这种浆粕状纤维之间以及浆粕状纤维和骨架纤维之间具有良好的结合力，从而赋予聚间苯二甲酰间苯二胺纸好的机械强度和绝缘性能。所以是否具有高的比表面积和合适的长径比是衡量聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维性能的标准。已有的技术都是以水或水加上聚间苯二甲酰间苯二胺溶液所用溶剂为沉淀剂。常用的溶剂为N’，N’-二甲基乙酰胺(DMAc)，N’-甲基吡络烷酮(NMP)，其25℃表观黏度分别为0.00092Pa·s和0.00098Pa·s，由它们和水配成的沉淀剂的表观黏度较小，而聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的表观黏度依分子量和浓度的不同可为1-1000Pa·s。在高速搅拌形成的高剪切作用下，两者黏度相差较大，相互作用力较小，聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在凝固过程中不容易被打散，得到的产物原纤化程度低，比表面积小，长径比也较小。为了改进产物的性能，通常采用加大搅拌速率(大于3000转/分)，进而提高剪切力的方法，虽然有一定效果，但搅拌速率的增加，对成形设备的加工提出了很高的要求。
本发明所涉及的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，是将聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在一定温度下和沉淀剂分别进入到成形设备中并混合，成形设备以一定的速度旋转，聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在剪切力的存在下受沉淀剂作用直接凝固沉析出浆粕状纤维。
所述的沉淀剂是由酰胺类极性有机溶剂、水和高表观黏度有机溶剂组成，沉淀剂的表现粘度为0.2-0.4Pa·s。具体地说，组成沉淀剂的质量百分数是：酰胺类极性有机溶液含量为20％-60％，高表现粘度的有机溶剂余量为20％-60％，余量为水。
其中，沉淀剂中的酰胺类极性有机溶剂为N’，N’-二甲基甲酰胺(DMAc)或N’-甲基吡络烷酮(NMP)，优选的质量百分数为30-50％。
沉淀剂中的高表观粘度的有机溶剂为丙三醇或乙二醇，优选的质量百分数为30-50％。
首先使用的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液可由间苯二甲酰氯和间苯二胺经溶液聚合直接制得，或由聚间苯二甲酰间苯二胺固体聚合物溶于极性溶剂中制得。聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的溶剂为N’，N’-二甲基甲酰胺(DMAc)或N’-甲基吡络烷酮，溶液质量百分浓度为5-15％；
所述的沉淀剂与聚间苯二甲酰间本二胺溶液的质量比为10∶1-50∶1。
所述的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的比浓对数黏度为1.2-2.0dL/g，优选为1.5-1.7dL/g。
所述的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在剪切力存在下受沉淀剂作用直接凝固，成形设备的旋转搅拌速率为500-3000转/分钟优选为1000-2000转/分。
所述温度范围是15-90℃，优选为40-70℃。
所制得到的浆粕状纤维的为8-50m2/g。
本发明所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，所得到的浆粕状纤维的平均长度为1-5mm，长径比为50-90。
具体实施方式
实施例1.将浓度为8wt％、树脂比浓对数黏度为1.5的聚间苯二甲酰间苯二胺的DMAc溶液加热到50℃，与组成为DMAc40wt％，丙三醇20wt％，水40wt％的沉淀剂在成形设备中混合迅速凝固成浆粕状纤维，成形设备的旋转速度为2000转/分，保持10分钟，将沉淀物洗涤、过滤、干燥，得到浆粕状聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，比表面积为28.6m2/g，平均长度为2.2mm，长径比为70-80。
本实施例中沉淀剂与聚间苯二甲酰间苯二胺的质量比为30∶1。
实施例2.将浓度为8wt％、树脂比浓对数黏度为1.55的聚间苯二甲酰间苯二胺的NMP溶液加热到50℃，与组成为NMP38wt％，乙二醇40wt％，水22wt％的沉淀剂在成形设备中混合迅速凝固成浆粕状纤维，成形设备的旋转速度为2400转/分，保持12分钟，将沉淀物洗涤、过滤、干燥，得到浆粕状聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，比表面积为31.9m2/g，平均长度为3.0mm，长径比为65-79。
本实施例中沉淀剂与聚间苯二甲酰间苯二胺的质量比为45∶1。
实施例3.将浓度为7.8wt％、树脂比浓对数黏度为1.52的聚间苯二甲酰间苯二胺的DMAc溶液加热到50℃，与组成为DMAc25wt％，乙二醇24wt％，水51wt％的沉淀剂在成形设备中混合迅速凝固成浆粕状纤维，成形设备的旋转速度为1800转/分，保持9分钟，将沉淀物洗涤、过滤、干燥，得到浆粕状聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，比表面积为26.4m2/g，平均长度为2.0mm，长径比为48-67。
本实施例中沉淀剂与聚间苯二甲酰间苯二胺的质量比为20∶1。
比较例1.将浓度为8wt％、树脂比浓对数黏度为1.5的聚间苯二甲酰间苯二胺的DMAc溶液加热到50℃，与组成为DMAc40wt％，水60wt％的沉淀剂在成形设备中混合迅速凝固成浆粕状纤维，成形设备的旋转速度为3000转/分，保持10分钟，将沉淀物洗涤、过滤、干燥，得到浆粕状聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，比表面积为1.7m2/g，平均长度为0.5mm，长径比为40-50。
Claims (10)
1. 聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于是将聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在15℃-90℃温度下和沉淀剂分别进入到成形设备中并混合，成形设备以一定的速度旋转和搅拌，聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在剪切力的存在下受沉淀剂作用直接凝固出浆粕状纤维；
所述的沉淀剂是由酰胺类极性有机溶剂、高表现粘度有机溶剂和水组成，沉淀剂的表观粘度为0.2-0.4Pa·s，沉淀剂与聚间苯二甲酰苯二胺溶液的质量比为10∶1-50∶1；
所述的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液是由间苯二甲酰氯和间苯二胺经溶液聚合直接制得，或由聚间苯二甲酰间苯二胺固体聚合物溶于极性溶剂中制得，所述的极性溶剂为N’，N’-二甲基甲酰胺或N’-甲基吡络烷酮，溶液的质量百分浓度为5％-15％。
2. 按照权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于表现粘度为0.2-0.4Pa·s的沉淀剂的组成的质量百分数是：酰胺类极性有机溶剂含量为20％-60％，高表现粘度的有机溶剂的含量为20％-60％，余量为水。
3. 按照权利要求2所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于表现粘度为0.2-0.4Pa·s的沉淀剂的组成的质量百分数是：酰胺类极性有机溶剂含量为30％-50％；高表现粘度的有机溶剂的含量为30％-50％，余量为水。
4. 按照权利要求1、2或3中任一项所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于沉淀剂中的酰胺类极性有机溶剂为N’，N’-二甲基甲酰胺或N’-甲基吡络烷酮。
5. 按照权利要求1、2或3中任一项所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于沉淀剂中的高表观黏度的有机溶剂为丙三醇或乙二醇。
6. 按照权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于所述的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的比对浓度为1.2-2.0dL/g。
7. 按照权利要求6所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于所述的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的比对浓度为1.5-1.7dL/g。
8. 按照权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于成型设备旋转搅拌速率为500-3000转/分。
9. 按照权利要求8所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于成型设备旋转搅拌速率为1000-2000转/分。
10. 按照权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺浆粕状纤维的制备方法，其特征在于聚间苯二甲酰间苯二胺溶液与沉淀剂混合的温度为40-70℃。
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