CN112143226B - 一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents

一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法：将尼龙盐、去离子水与芳纶1313沉析纤维，投入带有高速搅拌器的容器中，搅拌均匀；然后与催化剂加入高压反应釜中，进行聚合反应；最后向反应釜内注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出制备的复合材料熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，即得到沉析纤维增强尼龙复合材料。本发明利用芳纶浆粕1313原位聚合改性增强尼龙66复合材料，芳纶1313浆粕具有较高的分子量和力学强度，当受到外界作用力时更能分散应力，从而提高复合综合性能，使增强尼龙66复合材料具有更优异的力学性能、耐磨性、尺寸稳定性和界面粘结性。

Description

一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于增强高分子材料领域，尤其涉及一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法。
背景技术
目前的尼龙基复合材料的增强耐磨改性主要为共混添加和原位增强，但共混添加改性过程中，由于螺杆的高速剪切会造成尼龙材料大分子链的老化和热降解，而原位聚合增强是指在聚合反应过程中加入改性材料，从而达到增强、耐磨等改性的作用，但由于添加助剂存在分散难的技术问题，会造成添加助剂团聚，很难达到理想的技术效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种以化学原位聚合的方法添加增强耐磨助剂来制备增强尼龙复合材料，芳纶纤维具有较高的力学强度和自润滑性，通过高速剪切技术制备的1313沉析纤维在保持力学性能优异的前提下还能获得具有一定尺寸的膜状结构，再利用表面改性技术改善其在尼龙盐溶液中的分散性，制备得到的尼龙基纤维增强材料既兼顾了纤维增强的优良特性，同时1313芳纶沉析纤维也在一定程度上保证了材料优异的耐磨性能。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尼龙盐、去离子水与芳纶1313沉析纤维，投入带有高速搅拌器的容器中，搅拌均匀；
(2)将步骤(1)获得的均匀混合物与催化剂加入高压反应釜中，用氮气置换釜内的空气，升高温度至200℃，保持压力1.5-3.0MPa，保压2h后，继续升温控制釜内的温度至270-275℃，保持压力1.5-1.8MPa，保压1-2h，然后减压到常压排出体系的水，最后在1.5～2h内减压至-0.02-0.08MPa，完成聚合反应；
(3)向反应釜内注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出步骤(2)制备的复合材料熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，即得到沉析纤维增强尼龙复合材料。
上述的制备方法，优选的，所述芳纶1313沉析纤维的制备过程如下：
(a)将芳纶1313树脂进行高速剪切沉析(将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1000-1500cp，在沉析机中以2000-4000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出)成具有膜状结构的、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，得到沉析纤维浆料；
(b)将所述沉析纤维浆料配成浓度为2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯对浆粕进行活化处理，使浆粕充分舒展，得到芳纶1313沉析纤维，其中，聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％。
上述的制备方法，优选的，步骤(a)中，沉析纤维浆料为含水量为70～80％的芳纶1313浆粕。
上述的制备方法，优选的，步骤(b)中，活化处理是指在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h。
上述的制备方法，优选的，各原料的用量以质量份计，分别为：
尼龙盐94～100份；沉析纤维0.5～5份；催化剂0.5份。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，搅拌是在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000r/min的搅拌速率搅拌0.5～1.0h。
上述的制备方法，优选的，所述尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙6T盐中的一种或多种。
上述的制备方法，优选的，所述催化剂为水、磷酸、亚磷酸、偏磷酸、次磷酸钠盐中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明利用芳纶浆粕1313原位聚合改性增强尼龙66复合材料，芳纶1313浆粕具有较高的分子量和力学强度，当受到外界作用力时更能分散应力，从而提高复合综合性能，使增强尼龙66复合材料具有更优异的力学性能、耐磨性、尺寸稳定性和界面粘结性。
(2)本发明的制备工艺简单，适合规模化工业生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
对比例1：
本对比例的尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100重量份尼龙66盐、50重量份去离子水，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下，以4000r/min的转速搅拌1.0h；
(2)将占尼龙66盐重量0.5％的次磷酸钠与步骤(1)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(3)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出尼龙66复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到尼龙66复合材料。
实施例1：
一种本发明的沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1200cp，在沉析机中以3000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出，得到具有膜状结构、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，得到含水量为70～80％的芳纶1313沉析纤维浆料；再将沉析纤维浆料配成浓度为2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯(聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％)，在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h，使浆粕充分舒展；
(2)将100重量份尼龙66盐、50重量份去离子水与0.5重量份步骤(1)制备的芳纶1313沉析纤维浆粕，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000r/min的速率搅拌1.0h，直至纤维在尼龙66盐溶液体系中混合均匀；
(3)将0.5重量份次磷酸钠和步骤(2)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度，在2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(4)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出沉析纤维增强尼龙66复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到沉析纤维增强尼龙66复合材料。
实施例2：
一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1200cp，在沉析机中以3000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出，得到具有膜状结构、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，配成沉析纤维浆料；再将沉析纤维浆料配成浓度2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯(聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％)，在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h，使浆粕充分舒展，得到含水量为70～80％的芳纶1313沉析纤维浆粕；
(2)将100重量份尼龙66盐、50重量份去离子水与1.0重量份步骤(1)制备的1313沉析纤维浆粕，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000转/分的速率搅拌1.0h，直至沉析纤维在尼龙66盐溶液体系中混合均匀；
(3)将0.5重量份次磷酸钠和步骤(2)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度，在2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(4)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出沉析纤维增强尼龙66复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到沉析纤维增强尼龙66复合材料。
实施例3：
一种本发明的沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1200cp，在沉析机中以3000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出，得到具有膜状结构、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，配成沉析纤维浆料；再将沉析纤维浆料配成浓度2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯(聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％)，在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h，使浆粕充分舒展，得到含水量为70～80％的芳纶1313沉析纤维浆粕；
(2)将100重量份尼龙66盐、50重量份去离子水与1.5重量份步骤(1)制备的1313沉析纤维浆粕，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000转/分的搅拌速率搅拌1.0h，直至纤维在尼龙66盐溶液体系中混合均匀；
(3)将0.5重量份次磷酸钠和步骤(2)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度，在2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(4)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出沉析纤维增强尼龙66复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到沉析纤维增强尼龙66复合材料。
实施例4：
一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1200cp，在沉析机中以3000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出，得到具有膜状结构、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，配成沉析纤维浆料；再将沉析纤维浆料配成浓度2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯(聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％)，在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h，使浆粕充分舒展，得到含水量为70～80％的芳纶1313沉析纤维浆粕；
(2)将100重量份尼龙66盐、50重量份去离子水与2.0重量份步骤(2)制备的1313沉析纤维浆粕，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000转/分的搅拌速率下搅拌1.0h，直至纤维在尼龙66盐溶液体系中混合均匀；
(3)将0.5重量份次磷酸钠和步骤(2)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度，在2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(4)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出沉析纤维增强尼龙66复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到沉析纤维增强尼龙66复合材料。
实施例5：
一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1200cp，在沉析机中以3000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出，得到具有膜状结构、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，配成沉析纤维浆料；再将沉析纤维浆料配成浓度2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯(聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％)，在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h，使浆粕充分舒展，得到含水量为70～80％的芳纶1313沉析纤维浆粕；
(2)将100重量份尼龙66盐、50重量份去离子水与3.0重量份步骤(1)制备的1313沉析纤维浆粕的混合物，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000转/分的搅拌速率搅拌1.0h，直至纤维在尼龙66盐溶液体系中混合均匀；
(3)将0.5重量份次磷酸钠、步骤(1)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度，在2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(4)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出沉析纤维增强尼龙66复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到沉析纤维增强尼龙66复合材料。
实施例6：
一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1200cp，在沉析机中以3000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出，得到具有膜状结构、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，制成沉析纤维浆料；再将沉析纤维浆料配成浓度2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯(聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％)，在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h，使浆粕充分舒展，得到含水量为70～80％的芳纶1313沉析纤维浆粕；
(2)将100重量份尼龙66盐、50重量份去离子水与5.0重量份步骤(1)制备的1313沉析纤维浆粕，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000转/分的搅拌速率搅拌1.0h，直至纤维在尼龙66盐溶液体系中混合均匀；
(3)将0.5重量份次磷酸钠、步骤(1)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(4)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出沉析纤维增强尼龙66复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到沉析纤维增强尼龙66复合材料。
对比例2：
一种尼龙6T/66(55:45)复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100重量份尼龙6T盐与66盐(55:45)、50重量份去离子水的混合物，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000转/分搅拌1.0h，直至纤维在尼龙6T/66(55:45)溶液体系中混合均匀；
(2)将0.5重量份次磷酸钠、步骤(1)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度，在2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(3)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到高温尼龙6T/66(55:45)复合材料。
实施例7：
一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶1313树脂稀释到运动粘度1200cp，在沉析机中以3000r/min的转速条件下进行高速剪切分散，然后在沉析液中析出，得到具有膜状结构、长度为1.0～1.2mm、宽度26～32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，制成沉析纤维浆料；再将沉析纤维浆料配成浓度2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯(聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1％)，在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h，使浆粕充分舒展，得到含水量为70～80％的芳纶1313沉析纤维浆粕；
(2)将100重量份尼龙6T盐与66盐(55:45)、50重量份去离子水与5.0重量份步骤(1)制备的1313沉析纤维浆粕，投入带有高速搅拌器的容器中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下，以4000转/分的搅拌速率搅拌1.0h，直至纤维在尼龙6T/66(55:45)溶液体系中混合均匀；
(3)将0.5重量份次磷酸钠和步骤(2)制备的混合料置于10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力1.5MPa，继续升温控制釜内的温度在270-275℃，压力1.5-1.8MPa，保压2h，然后减压到常压排出体系的水，逐步提高真空度，在2h内达到-0.08MPa，完成聚合反应；
(4)注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出沉析纤维增强尼龙复合材料的熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到沉析纤维增强高温尼龙6T/66(55:45)复合材料。
上述实施例和对比例制备尼龙基复合材料的性能如表1所示。
表1尼龙基复合材料的性能
Figure BDA0002733683940000071
由表1可知，本发明利用芳纶浆粕1313原位聚合改性增强尼龙66复合材料，可以提高复合材料的拉伸强度、拉伸膜量、弯曲强度等机械性能，同时，能够显著降低复合材料的摩擦系数和磨损量，耐磨性能优异。

Claims (6)

1.一种沉析纤维增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，各原料的用量以质量份计，分别为：尼龙盐94~100份、芳纶1313沉析纤维0.5~5份、催化剂0.5份；其制备方法包括以下步骤：
（1）将尼龙盐、去离子水与芳纶1313沉析纤维，投入带有高速搅拌器的容器中，搅拌均匀；所述芳纶1313沉析纤维的制备过程如下：
（a）将芳纶1313树脂进行高速剪切沉析成具有膜状结构的、长度为1.0~1.2mm、宽度26~32um的芳纶1313浆粕，并将其洗净分散于水中，得到沉析纤维浆料；
（b）将所述沉析纤维浆料配成浓度为2‰的稀溶液，加入聚氧化乙烯对浆粕进行活化处理，使浆粕充分舒展，得到芳纶1313沉析纤维，其中，聚氧化乙烯的质量占沉析纤维浆料质量的1%；
（2）将步骤（1）获得的均匀混合物与催化剂加入高压反应釜中，用氮气置换釜内的空气，升高温度至200℃，保持压力1.5-3.0 MPa，保压2h后，继续升温控制釜内的温度至270-275℃，保持压力1.5-1.8MPa，保压1-2h，然后减压到常压排出体系的水，最后在1.5~2h内减压至-0.02-0.08MPa，完成聚合反应；
（3）向反应釜内注入氮气排出反应生成的水分，然后再加压排出步骤（2）制备的复合材料熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，即得到沉析纤维增强尼龙复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，沉析纤维浆料为含水量为70~80%的芳纶1313浆粕。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，活化处理是指在4000r/min的高速搅拌下搅拌1.0h。
4.如权利要求1~3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌是指在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下以4000r/min的搅拌速率搅拌0.5~1.0h。
5.如权利要求1~3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙6T盐中的一种或多种。
6.如权利要求1~3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸、亚磷酸、偏磷酸、次磷酸钠盐中的一种或几种。
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