CN115536921A - 一种天然橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种天然橡胶材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明提供的天然橡胶材料，以重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份、硫化剂1～3份、活性剂4～14份、纤维素纳米纤维1～30份、防老剂0.5～3份、补强填充剂5～20份、分散剂2～6份和硫化促进剂3～6份。本发明采用纤维素纳米纤维作为增强剂，纤维素纳米纤维带有不同的电荷以及不同的枝化度，分散在胶乳中时，通过静电作用以及相互缠绕，与天然橡胶中的聚异戊二烯分子发生物理交联，进而增大了天然橡胶材料的拉伸强度和撕裂强度。

Description

一种天然橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种天然橡胶材料及其制备方法。
背景技术
天然橡胶是一种非常重要的战略物资，因其具有很强的弹性和良好的绝缘性、可塑性、隔水隔气、抗拉和耐磨等特点，广泛地应用于工业、农业、国防、交通、运输、机械制造、医药卫生领域和日常生活等方面。
在天然橡胶的物理性能中，拉伸性能和抗撕裂性能是天然胶非常重要的两个物理性能。但目前天然橡胶的拉伸性能和抗撕裂性能还有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然橡胶材料及其制备方法，本发明的天然橡胶材料具有良好的拉伸性能和抗撕裂性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种天然橡胶材料，以重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份、硫化剂1～3份、活性剂4～14份、纤维素纳米纤维5～30份、防老剂0.5～3份、补强填充剂5～20份、分散剂2～6份和硫化促进剂3～6份。
优选的，所述硫化剂为硫磺或硫脲。
优选的，所述活性剂包括氧化锌和硬脂酸。
优选的，所述防老剂包括防老剂3100。
优选的，所述补强填充剂包括炭黑N660。
优选的，所述硫化促进剂包括促进剂DM 1～2份、促进剂TMTD 1～2份和促进剂DTDM 1～2份。
优选的，所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：将强碱、纸浆、水和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合，进行水浴反应，调整所得反应产物体系的pH值至中性，水洗后干燥，得到纤维素纳米纤维。
优选的，所述纸浆的质量以干重计，所述强碱和纸浆的质量比为1：(1～2)，所述纸浆和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1：(1～20)。
本发明提供了上述方案所述天然橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
将纤维素纳米纤维分散到水中，进行均质处理，得到纤维素纳米纤维分散液；
将所述纤维素纳米纤维分散液和天然胶乳混合，自然凝固后，得到生胶材料；
对应天然橡胶材料的组成，将所述生胶材料与补强填充剂、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、防老剂和分散剂混炼，得到所述天然橡胶材料。
优选的，所述纤维素纳米纤维分散液的固含量为0.8～1.0wt％。
本发明提供了一种天然橡胶材料，以重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份、硫化剂1～3份、活性剂4～14份、纤维素纳米纤维5～30份、防老剂0.5～3份、补强填充剂5～20份、分散剂2～6份和硫化促进剂3～6份。本发明采用纤维素纳米纤维作为增强剂，纤维素纳米纤维带有不同的电荷以及不同的枝化度，分散在胶乳中时，通过静电作用以及相互缠绕，与天然橡胶中的聚异戊二烯分子发生物理交联，进而增大了天然橡胶材料的拉伸强度和撕裂强度。
此外，纤维素纳米纤维来源于纸浆，纸浆可通过竹子、根茎、木渣制备而成，成本低廉，工艺简单，环境污染小。
进一步的，本发明采用硫脲作为硫化剂，在硫化过程中，聚异戊二烯分子链之间通过-S-发生交联，相比现有技术中常采用硫磺作为硫化剂，所形成的硫化健多为-S-S-或-S-Sx-S-，本发明降低了橡胶材料在硫化过程中多硫键的比例，增强了橡胶材料的强度。
具体实施方式
本发明提供了一种天然橡胶材料，以重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份、硫化剂1～3份、活性剂4～14份、纤维素纳米纤维5～30份、防老剂0.5～3份、补强填充剂5～20份、分散剂2～6份和硫化促进剂3～6份。
以重量份数计，本发明提供的天然橡胶材料包括天然橡胶100份。
以所述天然橡胶的重量份数为基准，本发明提供的天然橡胶材料包括硫化剂1～3份，优选为1.5～2.5份。在本发明中，所述硫化剂优选包括硫磺或硫脲，更优选为硫脲。在本发明中，所述硫脲优选为a～j中的一种或多种：
Figure BDA0003903806600000031
本发明采用硫脲作为硫化剂，在硫化过程中，聚异戊二烯分子链之间通过-S-发生交联，相比现有技术中常采用硫磺作为硫化剂，所形成的硫化健多为-S-S-或-S-Sx-S-，本发明降低了橡胶材料在硫化过程中多硫键的比例，增强了橡胶材料的强度。
以所述天然橡胶的重量份数为基准，本发明提供的天然橡胶材料包括活性剂4～14份，优选为5～12份。在本发明中，所述活性剂优选包括氧化锌和硬脂酸，更优选包括氧化锌2～7份和硬脂酸2～7份。在本发明中，所述活性剂的作用是加快硫化速度，在胶料硫化时吸收某些硫化反应产生的酸性物质，提高胶料的耐热性能。
以上所述天然橡胶的重量份数为基准，本发明提供的天然橡胶材料包括纤维素纳米纤维5～30份，更优选为5～25份，进一步优选为10～20份。本发明采用纤维素纳米纤维作为增强剂，纤维素纳米纤维带有不同的电荷以及不同的枝化度，分散在胶乳中时，通过静电作用以及相互缠绕，与天然橡胶中的聚异戊二烯分子发生物理交联，进而增大了天然橡胶材料的拉伸强度和撕裂强度。
在本发明中，所述纤维素纳米纤维的制备方法优选包括以下步骤：将强碱、纸浆、水和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合，进行水浴反应，调整所得反应产物体系的pH值至中性，水洗后干燥，得到纤维素纳米纤维。
本发明将强碱、纸浆、水和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合，进行水浴反应。
在本发明中，所述强碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，更优选为氢氧化钠。在本发明中，所述强碱和纸浆的质量比优选为1：(1～2)，更优选为1:1；所述纸浆和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比优选为1：(1～20)，更优选为1：(2～8)，进一步优选为1：(3～6)。在本发明中，所述纸浆的质量均以干重计。在本发明中，所述水优选为去离子水，本发明对所述水的用量没有特殊要求，能够将强碱完全溶解即可。
在本发明中，所述将强碱、纸浆、水和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合优选包括：将强碱和纸浆依次加入水中，待强碱完全溶解后，加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。在本发明中，所述水浴反应的温度优选为25～100℃，更优选为40～70℃，进一步优选为65℃；所述水浴反应的时间优选为2～16h，更优选为4～12h，进一步优选为6～8h。在本发明中，所述强碱的作用是除掉纸浆中多余的木质素和半纤维素；所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)的作用是增强生成的纤维素在水中的溶解性。在本发明中，所述水浴反应优选在搅拌条件下进行。本发明在所述水浴反应过程中，纤维素与EPTAC发生反应，形成带有极性的纤维素。
完成所述水浴反应后，本发明调整所述反应产物体系的pH值至中性，水洗后干燥，得到纤维素纳米纤维。本发明优选采用0.1mol/L的盐酸调整pH值。本发明对所述水洗的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的水洗过程即可。
以所述天然橡胶的重量份数为基准，本发明提供的天然橡胶材料包括防老剂0.5～3份，优选为1～2.5份，更优选为1.5～2份。在本发明中，所述防老剂优选包括防老剂3100。
以所述天然橡胶的重量份数为基准，本发明提供的天然橡胶材料包括补强填充剂5～20份，优选为8～18份，更优选为10～15份。在本发明中，所述补强填充剂优选包括炭黑N660。
以所述天然橡胶的重量份数为基准，本发明提供的天然橡胶材料包括分散剂2～6份，优选为3～5份。在本发明中，所述分散剂优选包括辛基酚醛橡胶增粘树脂、辛基酚醛增粘树脂HY-203或40MSF。
以所述天然橡胶的重量份数为基准，本发明提供的天然橡胶材料包括硫化促进剂3～6份，优选为4～5份。在本发明中，所述硫化促进剂优选包括促进剂DM 1～2份、促进剂TMTD 1～2份和促进剂DTDM 1～2份。
本发明提供了上述方案所述天然橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：将纤维素纳米纤维分散到水中，进行均质处理，得到纤维素纳米纤维分散液；
将所述纤维素纳米纤维分散液和天然胶乳混合，自然凝固后，得到生胶材料；
对应天然橡胶材料的组成，将所述生胶材料与补强填充剂、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、防老剂和分散剂混炼，得到所述天然橡胶材料。
本发明将纤维素纳米纤维分散到水中，进行均质处理，得到纤维素纳米纤维分散液。在本发明中，所述均质处理优选包括：利用高压均质机依次在300bar均质1次、600bar均质1次，1000bar均质2次，每次均质的时间优选为15分钟。本发明利用均质处理使纤维素纳米纤维尽可能多的溶解到水中。在本发明中，所述纤维素纳米纤维分散液的固含量优选为0.8～1.0wt％。
得到纤维素纳米纤维分散液后，本发明将所述纤维素纳米纤维分散液和天然胶乳混合，自然凝固后，得到生胶材料。
在本发明中，所述天然胶乳的用量根据最终天然橡胶材料中天然橡胶的含量确定，最终天然橡胶材料中天然橡胶的含量为100重量份时，则天然胶乳的干胶重为100份。
本发明对所述混合的过程没有特殊要求，能够将纤维素纳米纤维分散液和天然胶乳混合均匀即可。自然凝固后，本发明优选将自然凝固后的混合物进行绉片和干燥，得到生胶材料。
得到生胶材料后，本发明按照天然橡胶材料的组成，将所述生胶材料与补强填充剂、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、防老剂和分散剂混炼，得到所述天然橡胶材料。本发明对所述混炼的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的混炼过程即可。
下面结合实施例对本发明提供的天然橡胶材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1
以重量份数计，天然橡胶橡胶100份、炭黑N660 5份、硫磺1份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂3100 2份、分散剂40MSF 3份、促进剂DM1份、促进剂TMTD 1份、促进剂DTDM 1份。具体过程如下：
将天然橡胶在开炼机上塑炼3次，然后将炭黑N660加入到天然胶中，薄通三次，然后加入硬脂酸、氧化锌、防老剂3100、分散剂和促进剂DM、促进剂TMTD、促进剂DTDM，添加完毕后，薄通三次，得到天然橡胶材料。
对比例2
将2g NaOH和2g纸浆(为干重)依次加入到有200mL去离子水中，待NaOH固体完全溶解后，快速加入29g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵固体，搅拌均匀后置于65℃水浴中搅拌反应8h，反应完毕后，用0.1mol/L的稀盐酸溶液调节pH至中性，用去离子水充分洗涤，干燥，得到纤维素纳米纤维；将纤维素纳米纤维用去离子水稀释成固含量为1.0wt％的浆料，然后用高压均质机依次在300bar均质1次、600bar均质1次、1000bar均质2次，每次均质的时间优选为15分钟，得到均一、透明的纤维素纳米纤维分散液。
将制备好的纤维素纳米纤维加入到新鲜的天然胶乳中，自然凝固，然后绉片、干燥，得到生胶材料；将所述生胶材料与补强填充剂、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、防老剂和分散剂混炼，得到天然橡胶材料。以重量份数计，天然橡胶材料的组成为：
天然橡胶橡胶100份、纤维素纳米纤维1份、炭黑N660 5份、硫磺1份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂3100 2份、分散剂3份、促进剂DM 1份、促进剂TMTD 1份、促进剂DTDM 1份。
对比例3
与对比例2的不同之处在于，以重量份数计，天然橡胶材料的组成为：
天然橡胶橡胶100份、纤维素纳米纤维2份、炭黑N660 5份、硫磺1份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂3100 2份、分散剂3份、促进剂DM 1份、促进剂TMTD 1份、促进剂DTDM 1份。
实施例1
与对比例2的不同之处在于，以重量份数计，天然橡胶材料的组成为：
天然橡胶橡胶100份、纤维素纳米纤维5份、炭黑N660 5份、硫磺1份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂3100 2份、分散剂3份、促进剂DM 1份、促进剂TMTD 1份、促进剂DTDM 1份。
实施例2
与对比例2的不同之处在于，以重量份数计，天然橡胶材料的组成为：
天然橡胶橡胶100份、纤维素纳米纤维10份、炭黑N660 5份、硫磺1份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂3100 2份、分散剂3份、促进剂DM 1份、促进剂TMTD 1份、促进剂DTDM 1份。
实施例3
与对比例2的不同之处在于，以重量份数计，天然橡胶材料的组成为：
天然橡胶橡胶100份、纤维素纳米纤维20份、炭黑N660 5份硫磺1份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂3100 2份、分散剂3份、促进剂DM 1份、促进剂TMTD 1份、促进剂DTDM 1份。
实施例4
与对比例2的不同之处在于，以重量份数计，天然橡胶材料的组成为：
天然橡胶橡胶100份、纤维素纳米纤维30份、炭黑N660 5份、硫磺1份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂3100 2份、分散剂3份、促进剂DM 1份、促进剂TMTD 1份、促进剂DTDM 1份。
实施例5
与实施例3的不同之处仅在于将硫磺换成硫脲(前述a所示结构)。
实施例6
与实施例3的不同之处仅在于将硫磺换成硫脲(前述e所示结构)。
实施例7
与实施例3的不同之处仅在于将硫磺换成硫脲(前述g所示结构)。
实施例和对比例纤维素纳米纤维的含量、硫化剂种类和制备的天然橡胶材料的拉伸强度和撕裂强度见表1。
表1实施例和对比例的原料情况及天然橡胶的性能
Figure BDA0003903806600000071
Figure BDA0003903806600000081
由以上实施例可知，当纤维素纳米纤维的添加量达到5份后，随着纳米纤维素的添加量的增大，天然橡胶硫化后的拉伸强度和撕裂强度均会增强，添加量达到20份后，拉伸强度和撕裂强度略微增大。实施例5～7和实施例3的结果显示，本申请采用硫脲作为硫化剂相比硫磺能够进一步增强橡胶材料的强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种天然橡胶材料，其特征在于，以重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份、硫化剂1～3份、活性剂4～14份、纤维素纳米纤维5～30份、防老剂0.5～3份、补强填充剂5～20份、分散剂2～6份和硫化促进剂3～6份。
2.根据权利要求1所述的天然橡胶材料，其特征在于，所述硫化剂为硫磺或硫脲。
3.根据权利要求1所述的天然橡胶材料，其特征在于，所述活性剂包括氧化锌和硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的天然橡胶材料，其特征在于，所述防老剂包括防老剂3100。
5.根据权利要求1所述的天然橡胶材料，其特征在于，所述补强填充剂包括炭黑N660。
6.根据权利要求1所述的天然橡胶材料，其特征在于，所述硫化促进剂包括促进剂DM 1～2份、促进剂TMTD 1～2份和促进剂DTDM 1～2份。
7.根据权利要求1所述的天然橡胶材料，其特征在于，所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：将强碱、纸浆、水和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合，进行水浴反应，调整所得反应产物体系的pH值至中性，水洗后干燥，得到纤维素纳米纤维。
8.根据权利要求7所述的天然橡胶材料，其特征在于，所述纸浆的质量以干重计，所述强碱和纸浆的质量比为1：(1～2)，所述纸浆和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1：(1～20)。
9.权利要求1～8任一项所述天然橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纤维素纳米纤维分散到水中，进行均质处理，得到纤维素纳米纤维分散液；
将所述纤维素纳米纤维分散液和天然胶乳混合，自然凝固后，得到生胶材料；
对应天然橡胶材料的组成，将所述生胶材料与补强填充剂、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、防老剂和分散剂混炼，得到所述天然橡胶材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤维分散液的固含量为0.8～1.0wt％。
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