CN113502004A - 一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于橡胶复合材料制备技术领域，特别是涉及一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶及其制备方法。将纳米级有机纤维与胶乳同步絮凝，解决了普通混炼方法不易分散的问题。加入硅烷偶联剂以增强两者的界面相互作用，制备好的母胶可直接与天然橡胶，加工助剂，补强填充剂，硫化剂等利用密炼机或开炼机共混以得到模量高，生热低，弹性好的复合材料。同时可以填补相关技术空白，拓宽纳米级纳米有机纤维的应用领域。本方法操作简便，易于实现。

Description

一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶复合材料制备技术领域，特别是涉及一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶及其制备方法。
背景技术
天然橡胶由于自身独特的结构，良好的综合性能一直被作为重要的战略物资所使用，其用途范围包含轮胎、胶鞋、气象气球、农用机械车辆、军用履带车辆等。随着科技的进步，人们对于橡胶性能的要求也随之提高，以往的普通填料已经不能满足使用要求，要想提高产品的综合性能，对新材料的应用和开发是必须的。纳米级纳米有机纤维作为一种有机纤维填料，综合了纳米填料与有机纤维补强材料的优点，如何将其应用于橡胶之中，提升纳米有机纤维的分散性，是发挥填料优势，提升天然橡胶性能的关键。
目前纳米有机纤维复合天然橡胶母胶的湿法制备工艺主要为将纳米纤维干粉改性直接加入到天然胶乳中(CN112500619A)，或将短纤维干粉加入到水中原纤化获取短纤维水分散体(CN1914258A)，或是通过复杂的处理工艺获得纳米纤维素水悬浮液(CN105419012A)，以上制备方法存在工艺复杂，同时制备高分散度纳米级有机纤维水悬浮困难的问题。
CN1914258A公开了一种橡胶/短纤维母料和其制备方法，预先将处理后的短纤维与NR胶乳相互混合后干燥或使用脉冲燃烧法得到复合材料。该方法与本发明的不同之处在于：本发明采用甲酸或乙酸为凝固剂，效率更高且本方法在纳米有机纤维水悬浮液中加入硅烷偶联剂以达到增强纤维分散性，纤维与橡胶基体结合力的作用，在后续硫化成型过程中也能起到阻止天然橡胶硫化还原的作用。
CN105419012A公开了一种基于秸秆的纤维素纳米晶及其橡胶复合材料的制备方法，利用CaCl2作为凝固剂，制备出的材料能在一定程度上替代炭黑，保持力学性能。CaCl2凝固剂在使用后有可能会对胶乳制品的老化性能产生不良影响，在絮凝过程后需加强材料的后处理工艺，同时其功效为部分替代炭黑。采用本方法制备出的复合材料能在一定程度上提高天然橡胶的模量和弹性。
CN112500619A公开了一种芳纶纤维增强丁腈橡胶复合材料及制备方法，芳纶纤维是一种极性较强的纤维材料，丁腈橡胶也是一种极性橡胶，按照相似相容的原理，极性越相近的材料共混起来相对容易。天然橡胶作为一种非极性橡胶，本发明弥补了相关的技术空白。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶及其制备方法。将纳米级纳米有机纤维与胶乳同步絮凝，解决了普通混炼方法不易分散的问题。加入硅烷偶联剂以增强两者的界面相互作用，制备好的母胶可直接与天然橡胶，加工助剂，补强填充剂，硫化剂等利用密炼机或开炼机共混以得到模量高，生热低，弹性好的复合材料。同时可以填补相关技术空白，拓宽纳米级纳米有机纤维的应用领域。本方法操作简便，易于实现。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，按重量份计，其组分包括：天然橡胶100份，纳米有机纤维(干重)2～10份，硅烷偶联剂0.5～2份。
所述的纳米有机纤维选自纳米芳纶纤维、纳米木质素纤维、纳米PBO纤维等有机纤维，且纳米有机纤维的直径特别优选为10～60nm，最优选为30～50nm。
所述的纳米有机纤维优选为5～8份，更优选为6份。
所述天然橡胶由固含量为50％～60％的天然胶乳絮凝制备。如果采用的天然胶乳固含量太高，天然胶乳自身会发生不可控制的凝结，影响后续分散过程，如果天然胶乳固含量太低，会增加工艺的复杂性与繁琐性。
所述硅烷偶联剂为Si-69、Si-75、KH580中的一种或几种。硅烷偶联剂由于有机官能团和烷氧基团的不同，适用的胶种也不同，本申请选择的几种硅烷偶联剂的官能团上都含有硫元素，对改善天然橡胶耐热性和硫化反原性有很大的帮助。
本申请上述纳米有机纤维复合天然橡胶母胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将纳米有机纤维(固含量1％～10％)分散于去离子水中，纳米有机纤维(干重)与水的质量比为1:100～1:300，边搅拌边加入硅烷偶联剂，制得纳米有机纤维水悬浮液。
(2)利用高速分散机或超声搅拌仪将纳米有机纤维水悬浮液中的纳米有机纤维充分分散，分散时间为1h～1.5h。
(3)将固含量为50％～60％的天然胶乳用去离子水稀释，天然胶乳与水的质量比为1:1～1:1.5。
(4)将纳米有机纤维水悬浮液与稀释后的天然胶乳混合并充分搅拌，搅拌时间为0.5h。
(5)将甲酸或乙酸按照质量比为1:100～1:500配置成酸性溶液，分批次缓慢倒入纳米有机纤维/天然胶乳复合液中至溶液PH值为6～7，静置0.5h。此处选用的甲酸或乙酸属于强凝固剂，通过中和天然胶乳中所含氨水来破坏天然胶乳粒子的电离平衡来达到絮凝的目的，凝固速度快，对温度等其他条件没有要求。
(6)将絮凝后的复合材料取出，利用绉片机压成片、剪成小块晾晒4～5天或于80℃～100℃干燥箱中干燥或两种方法组合除水即得纳米有机纤维复合天然橡胶母胶。
本发明的有益效果为：
(1)将纳米级纳米有机纤维与胶乳同步絮凝，解决了普通混炼方法不易分散的问题。加入硅烷偶联剂以增强两者的界面相互作用，在本申请中不但能够改善后续白炭黑等无机填料与橡胶基体的相容性，同时硅烷偶联剂的加入还有效改善天然橡胶硫化反原问题，起到提高胶料耐磨、耐热性的作用。由于硅烷偶联剂大多数是液体油状物，在步骤(1)中首先加入硅烷偶联剂，有两个优势：一是在后续高速分散或超声搅拌步骤让硅烷偶联剂与纳米有机纤维更好结合；二是能让硅烷偶联剂有时间去浸润纳米有机纤维，如果在后续步骤比如添加胶乳中，会造成偶联剂与胶乳结合较好，而与纤维的浸润效果较差的问题，影响母胶的性能。本申请中，有机纤维在保证分散的前提下，直径越小，长径比越高，越有利于补强。本申请中优选加入10～60nm的有机纤维，对橡胶材料的补强效果更为明显，特别是模量与回弹性的提升尤为明显，纤维的直径增加后，补强效果会大大下降。按照本发明方法制备好的母胶，可按照普通密炼方式加入生胶、填料和其他组分即可得到高弹性，低生热，高强度的天然橡胶复合材料。本方法操作简便，易于实现。
附图说明
图1混炼胶300％定伸应力对比图；
图2混炼胶拉伸强度对比图；
图3混炼胶回弹性对比图；
图4混炼胶压缩疲劳温升对比图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的纳米级有机纤维复合天然橡胶母胶进一步说明，但不作为对本发明内容的限制，任何基于本发明提出的技术方案的复合天然橡胶母胶均构成本发明的组成部分。
实施例一
一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，按重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份，纳米芳纶纤维(干重)10份，硅烷偶联剂Si-69 1份。
所述纳米有机纤维复合天然橡胶母胶制备方法，包括以下步骤：
(1)称量芳纶纤维(固含量5％，直径30-60nm)200份与去离子水1000份，利用电动搅拌机将二者均匀混合，搅拌机速度为100rpm，在搅拌的同时将1份Si-69分次滴加进混合液中，搅拌时间为10min。
(2)将纳米芳纶纤维混合液放置于超声分散仪的分散室内进行进一步分散，分散功率60％，采用分散3s，停2s的超声分散模式超声1h。
(3)称量50％固含量的天然胶乳200份与蒸馏水200份，手动搅拌10min后将稀释后的天然胶乳溶液与超声后的纳米芳纶纤维混合液利用电动搅拌机混合15min，搅拌机速度为30rpm。
(4)称量10份甲酸并分散进3000份蒸馏水中。将配置好的酸液分次、缓慢倒入天然胶乳/纳米有机纤维混合液中，倾倒过程用玻璃棒搅拌并用PH试纸测试溶液酸碱性避免局部PH值过低，直到溶液PH值为7，静置30min。
(5)将絮凝后的复合材料取出，利用绉片机压片除水后剪成小块放置于阴凉通风处自然晾晒5天，待颜色由白色完全转变为透明淡黄色即得到纳米有机纤维复合天然橡胶母胶。
实施例二
一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，按重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份，纳米木质素纤维(干重)5份，硅烷偶联剂KH580 2份。
所述纳米有机纤维复合天然橡胶母胶制备方法，包括以下步骤：
(1)称量纳米木质素纤维(固含量10％，直径30-60nm)50份与去离子水500份，利用电动搅拌机将二者均匀混合，搅拌机速度为60rpm，在搅拌的同时将2份KH580分次滴加进混合液中，搅拌时间为20min。
(2)将纳米木质素纤维混合液利用高速分散机进行进一步分散，分散机转速5000rpm，分散时间1h。
(3)称量60％固含量的天然胶乳166份与蒸馏水200份，手动搅拌10min后将稀释后的天然胶乳溶液与超声后的纳米木质素纤维混合液利用电动搅拌机混合10min，搅拌机速度为40rpm。
(4)称量5份甲酸并分散进2000份蒸馏水中。将配置好的酸液分次、缓慢倒入天然胶乳/纳米木质素纤维纤维混合液中，倾倒过程用玻璃棒搅拌并用PH试纸测试溶液酸碱性避免局部PH值过低，直到溶液PH值为6，静置20min。
(5)将絮凝后的复合材料取出，利用绉片机压片除水后剪成小块放置于80℃干燥箱内干燥4h后于阴凉通风处自然晾晒1天，待颜色由白色完全转变为透明淡黄色即得到纳米有机纤维复合天然橡胶母胶。
实施例三
一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，按重量份数计，包括以下组分：天然橡胶100份，纳米级纳米有机纤维(干重)2份，硅烷偶联剂Si-75 0.5份。
所述纳米PBO纤维/天然橡胶母胶制备方法，包括以下步骤：
(1)称量纳米PBO纤维(固含量1％，直径20-40nm)200份与去离子水200份，利用电动搅拌机将二者均匀混合，搅拌机速度为80rpm，在搅拌的同时将0.5份Si-75分次滴加进混合液中，搅拌时间为10min。
(2)将纳米PBO纤维混合液利用高速分散机进行进一步分散，分散机转速3000rpm，分散时间1.5h。
(3)称量50％固含量的天然胶乳200份与蒸馏水200份，手动搅拌10min后将稀释后的天然胶乳溶液与超声后的纳米有机纤维混合液利用电动搅拌机混合15min，搅拌机速度为30rpm。
(4)称量10份甲酸并分散进1000份蒸馏水中。将配置好的酸液分次、缓慢倒入天然胶乳/纳米有机纤维混合液中，倾倒过程用玻璃棒搅拌并用PH试纸测试溶液酸碱性避免局部PH值过低，直到溶液PH值为7，静置30min。
(5)将絮凝后的复合材料取出，利用绉片机压片除水后剪成小块放置于100℃干燥箱内干燥40min后于阴凉通风处自然晾晒1天，待颜色由白色完全转变为透明淡黄色即得到纳米有机纤维复合天然橡胶母胶。
将上述实施例1母胶，实施例2母胶，实施例3母胶、100份生胶分别与其他配合剂(按质量份数计：氧化锌3～5份，硬脂酸2～3份，N330炭黑40～50份)在密炼机中进行混炼，密炼机初始温度为50℃，转速60rpm，密炼时间5min，之后在开炼机上将0.5～1份促进剂NS，2～2.5份硫磺加入混炼胶并割胶、打包、薄通、下片得到共计四种混炼胶，将混炼胶停放一晚后用平板硫化机按照143℃，工艺正硫化时间进行硫化成型，分别作为试样1，试样2，试样3，对比样。按照相关国家标准(GB/T 528-2009,GB/T 1681-2009,GB/T 1687.3-2016)检测相应性能，结果见图1-4。从图1-图4可以看出，与对比样相比，按照三种实施例制备出的混炼胶300％定伸强度(模量)，拉伸强度均有大幅度提升，并且在提升模量的基础上，保持了材料自身的回弹性能并降低了生热。
本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式进行穷举。凡是在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，其特征在于，按重量份计，其组分包括：天然橡胶100份，纳米有机纤维干重2～10份，硅烷偶联剂0.5～2份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，其特征在于，所述的纳米有机纤维选自纳米芳纶纤维、纳米木质素纤维、纳米PBO纤维等有机纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，其特征在于，所述的纳米有机纤维的直径特别优选为10～60nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，其特征在于，所述的纳米有机纤维为5～8份。
5.根据权利要求1所述的一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，其特征在于，所述天然橡胶由固含量为50％～60％的天然胶乳絮凝制备。
6.根据权利要求1所述的一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为Si-69、Si-75、KH580中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将纳米级纳米有机纤维分散于去离子水中，纳米有机纤维干重与水的质量比为1:100～1:300，边搅拌边加入硅烷偶联剂，制得纳米有机纤维水悬浮液；
(2)利用高速分散机或超声搅拌仪将纳米有机纤维水悬浮液中的纳米有机纤维充分分散，分散时间为1h～1.5h；
(3)将固含量为50％～60％的天然胶乳用去离子水稀释，天然胶乳与水的质量比为1:1～1:1.5；
(4)将纳米有机纤维水悬浮液与稀释后的天然胶乳混合并充分搅拌；
(5)将甲酸或乙酸按照质量比为1:100～1:500配置成酸性溶液，分批次缓慢倒入纳米有机纤维/天然胶乳复合液中至溶液PH值为6～7，静置0.5h；
(6)将絮凝后的复合材料取出，利用绉片机压成片、剪成小块晾晒4～5天或于80℃～100℃干燥箱中干燥或两种方法组合除水即得纳米有机纤维复合天然橡胶母胶。
8.根据权利要求7所述的一种纳米有机纤维复合天然橡胶母胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纳米级有机纤维固含量1％～10％。
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