CN111253643A - 一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法，中先对氧化石墨烯进行改性处理得到酪素‑氧化石墨烯，再将其混入丁腈胶乳中，对丁腈胶乳进行进一步改性，再将改性后的丁腈胶乳其与丁苯橡胶、改性氮化硼纤维初步混合，再与纳米二氧化硅、石蜡、氧化锌和防老剂混炼得到。本发明制备的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的力学性能优异，硬度大，抗拉伸强度和抗撕裂强度性能优异，并且制备方法简单，制备工艺易操作，适合大规模的加工生产。

Description

一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的一种重要衍生物，其结构与石墨烯大体相同，氧化石墨烯二维基面上的极性官能团使氧化石墨烯具有良好的亲水性，并易于一些极性有机分子和聚合物形成纳米复合材料，可以改善复合材料的力学性能。但传统直接将氧化石墨烯与橡胶机械混炼的方法会使氧化石墨烯在橡胶基体中发生团聚现象，很难在橡胶基体中剥离成片层结构，限制了氧化石墨烯补强作用的发挥。
中国专利CN109233017A公开了一种氧化石墨烯复合橡胶及其制备方法，包括如下重量份计的各组分：橡胶胶乳80-100份，氧化石墨烯0.2-1份，助剂2-5份；橡胶胶乳为改性橡胶；助剂包括防老剂、表面活性剂、添加剂，在制备氧化石墨烯悬浮液的过程中采用稀酸来增加氢键，进而增加分子间作用力。但该专利制备中氧化石墨烯的分散性不佳。
中国专利CN106496736A公开了一种3D打印用石墨烯/丁苯橡胶改性高密度聚乙烯的制备法，包括以下步骤：1)、对氧化石墨烯进行改性，得壳聚糖改性石墨烯；2)、壳聚糖改性石墨烯与水分散，得改性石墨烯悬浮液；将丁苯橡胶与去离子水分散，然后加入改性石墨烯悬浮液、硅烷偶联剂于室温下处理，接着经洗涤、过滤、真空干燥，得到改性高密度聚乙烯用粉末丁苯橡胶；3)、将聚乙烯、分散剂、改性高密度聚乙烯用粉末丁苯橡胶、增容剂和抗氧剂高速混合5～15min，将所得的混合物料加入双螺杆挤出机，挤出、冷却、造粒，得到改性高密度聚乙烯。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将0.1份～0.8份的酪素超声分散在氨水溶液中，得到酪素的氨溶液，将1.5份～3.0份的氧化石墨烯预处理后加入到浓度为8mg/ml～12mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后加入酪素的氨溶液，超声分散5分钟，酪素-氧化石墨烯混合液；其中，酪素作为稳定剂，可以提高胶乳的机械稳定性和化学稳定性，酪素还可以作为增稠剂和分散剂，具有良好的黏合性能，可以提高橡胶与氧化石墨烯的结合力，进一步提高材料的机械性能；
步骤B，将步骤A得到的酪素-氧化石墨烯混合液加入到20份～60份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为8wt％～14wt％的氯化钙溶液，混合搅拌后静置20分钟，烘干得到改性丁腈胶乳；其中，先将酪素-氧化石墨烯混入丁腈胶乳中，再与丁苯橡胶混合，解决了氧化石墨烯与丁苯橡胶的相容性差的问题，解决了石墨烯材料在混炼中易发扬、团聚等问题；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂在50℃～65℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在2.5份～6.5份的氮化硼晶须表面，再烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入1.8份～3.6份的纳米二氧化硅、1.2份～3.5份的石蜡、0.8份～1.5份的氧化锌、0.3份～1.5份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
进一步的，步骤A中，氨水溶液的浓度为10wt％～20wt％。
进一步的，步骤A中，氧化石墨烯预处理包括：将氧化石墨烯放到浓度为0.2mol/～0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，超声震荡5分钟，再真空干燥。
更进一步的，真空干燥的温度为80℃～95℃。
进一步的，步骤B中，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:8～12。
进一步的，步骤B中，烘干的温度为95℃～105℃，时间为4小时～8小时。
进一步的，步骤D中，水、无水乙醇和硅烷偶联剂的重量比为10:80:1～3。
进一步的，步骤D中，烘干的温度为40℃～55℃。
本发明的另一发明目的在于提供一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，根据上述的制备方法制备而成。
本发明的优点是：
(1)本发明氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备过程中先对氧化石墨烯进行改性处理得到酪素-氧化石墨烯，再将其混入丁腈胶乳中，对丁腈胶乳进行进一步改性，再将改性后的丁腈胶乳其与丁苯橡胶、改性氮化硼纤维初步混合，再与纳米二氧化硅、石蜡、氧化锌和防老剂混炼得到；
(2)本发明将氧化石墨烯固定在壳聚糖和酪素中，壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，与丁腈胶乳的相容性较好，再将酪素-氧化石墨烯混入丁腈胶乳中解决了氧化石墨烯与丁苯橡胶的相容性差的问题，解决了石墨烯材料在混炼中易发扬、团聚等问题，壳聚糖还可以将氧化石墨烯包裹，对氧化石墨烯起到保护作用；
(3)本发明氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料在制备中添加改性氮化硼晶须，氮化硼晶须补充丁苯橡胶材料的间隙，使复合材料的强度均匀，并对氮化硼晶须进行改性处理，提高无机材料与橡胶基体的相容性，制得的橡胶材料的力学性能优异；
(4)本发明制备的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的力学性能优异，硬度大，抗拉伸强度和抗撕裂强度性能优异，并且制备方法简单，制备工艺易操作，适合大规模的加工生产。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将0.45份的酪素超声分散在浓度为15wt％的氨水溶液中，得到酪素的氨溶液，将2.5份的氧化石墨烯预处理后加入到浓度为10mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后加入酪素的氨溶液，超声分散5分钟，酪素-氧化石墨烯混合液；其中，氧化石墨烯预处理包括：将氧化石墨烯放到浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液中，超声震荡5分钟，再85℃真空干燥；
步骤B，将步骤A得到的酪素-氧化石墨烯混合液加入到40份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为11wt％的氯化钙溶液，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:10，混合搅拌后静置20分钟，100℃烘干6小时，得到改性丁腈胶乳；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:2，在55℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在4.5份的氮化硼晶须表面，再50℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入2.7份的纳米二氧化硅、2.3份的石蜡、1.2份的氧化锌、0.9份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
实施例2
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将0.1份的酪素超声分散在浓度为10wt％的氨水溶液中，得到酪素的氨溶液，将1.5份的氧化石墨烯预处理后加入到浓度为12mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后加入酪素的氨溶液，超声分散5分钟，酪素-氧化石墨烯混合液；其中，氧化石墨烯预处理包括：将氧化石墨烯放到浓度为0.2mol/的氢氧化钠溶液中，超声震荡5分钟，再80℃真空干燥；
步骤B，将步骤A得到的酪素-氧化石墨烯混合液加入到20份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为8wt％的氯化钙溶液，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:8，混合搅拌后静置20分钟，95℃烘干8小时，得到改性丁腈胶乳；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:1，在50℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在2.5份的氮化硼晶须表面，再40℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入1.8份的纳米二氧化硅、1.2份的石蜡、0.8份的氧化锌、0.3份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
实施例3
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将0.8份的酪素超声分散在浓度为20wt％的氨水溶液中，得到酪素的氨溶液，将3份的氧化石墨烯预处理后加入到浓度为8mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后加入酪素的氨溶液，超声分散5分钟，酪素-氧化石墨烯混合液；其中，氧化石墨烯预处理包括：将氧化石墨烯放到浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，超声震荡5分钟，再95℃真空干燥；
步骤B，将步骤A得到的酪素-氧化石墨烯混合液加入到60份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为14wt％的氯化钙溶液，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:12，混合搅拌后静置20分钟，105℃烘干4小时，得到改性丁腈胶乳；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:3，在65℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在6.5份的氮化硼晶须表面，再55℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入3.6份的纳米二氧化硅、3.5份的石蜡、1.5份的氧化锌、1.5份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
实施例4
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将0.3份的酪素超声分散在浓度为12wt％的氨水溶液中，得到酪素的氨溶液，将2.0份的氧化石墨烯预处理后加入到浓度为9mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后加入酪素的氨溶液，超声分散5分钟，酪素-氧化石墨烯混合液；其中，氧化石墨烯预处理包括：将氧化石墨烯放到浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，超声震荡5分钟，再85℃真空干燥；
步骤B，将步骤A得到的酪素-氧化石墨烯混合液加入到30份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为10wt％的氯化钙溶液，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:9，混合搅拌后静置20分钟，100℃烘干6小时，得到改性丁腈胶乳；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:2，在55℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在3.5份的氮化硼晶须表面，再45℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入2.2份的纳米二氧化硅、1.5份的石蜡、1.0份的氧化锌、0.5份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
实施例5
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将0.6份的酪素超声分散在浓度为18wt％的氨水溶液中，得到酪素的氨溶液，将2.5份的氧化石墨烯预处理后加入到浓度为11mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后加入酪素的氨溶液，超声分散5分钟，酪素-氧化石墨烯混合液；其中，氧化石墨烯预处理包括：将氧化石墨烯放到浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，超声震荡5分钟，再90℃真空干燥；
步骤B，将步骤A得到的酪素-氧化石墨烯混合液加入到50份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为12wt％的氯化钙溶液，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:11，混合搅拌后静置20分钟，100℃烘干5小时，得到改性丁腈胶乳；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:2.5，在60℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在5.5份的氮化硼晶须表面，再50℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入3.0份的纳米二氧化硅、3.0份的石蜡、1.2份的氧化锌、1.2份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
对比例1
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将2.5份的氧化石墨烯加入到浓度为10mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后得到改性氧化石墨烯混合液；
步骤B，将步骤A得到的改性氧化石墨烯混合液加入到40份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为11wt％的氯化钙溶液，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:10，混合搅拌后静置20分钟，100℃烘干6小时，得到改性丁腈胶乳；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:2，在55℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在4.5份的氮化硼晶须表面，再50℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入2.7份的纳米二氧化硅、2.3份的石蜡、1.2份的氧化锌、0.9份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
对比例2
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将2.5份的氧化石墨烯混合液加入到40份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为11wt％的氯化钙溶液，丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:10，混合搅拌后静置20分钟，100℃烘干6小时，得到改性丁腈胶乳；
步骤B，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤C，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:2，在55℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在4.5份的氮化硼晶须表面，再50℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤D，将步骤A得到的改性丁腈胶乳、步骤B得到的塑炼胶和步骤C得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入2.7份的纳米二氧化硅、2.3份的石蜡、1.2份的氧化锌、0.9份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
对比例3
一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，通过以下方法制备：
步骤A，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤B，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂以重量比为10:80:2，在55℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在4.5份的氮化硼晶须表面，再50℃烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤C，将2.5份的氧化石墨烯、40份的丁腈胶乳、步骤A得到的塑炼胶和步骤B得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入2.7份的纳米二氧化硅、2.3份的石蜡、1.2份的氧化锌、0.9份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。
实验方法：对本发明制备的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1.本发明制备的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的性能测试结果
Figure BDA0002415627630000091
Figure BDA0002415627630000101
实验结果表明，本发明实施例1～5制备的氧化石墨烯增强丁苯橡胶的硬度大，拉伸强度大于26.9MPa，撕裂强度在102KN/m～120KN/m之间，断裂伸长率在389％～425％，而未对氧化石墨烯进行改性处理直接加入到丁苯橡胶中的对比例3，以及直接将氧化石墨烯与丁腈胶乳混合后加入到丁苯橡胶中的对比例2中的硬度和强度均不如实施例1～5。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，将0.1份～0.8份的酪素超声分散在氨水溶液中，得到酪素的氨溶液，将1.5份～3.0份的氧化石墨烯预处理后加入到浓度为8mg/ml～12mg/ml的壳聚糖水溶液中，搅拌混合后加入酪素的氨溶液，超声分散5分钟，酪素-氧化石墨烯混合液；
步骤B，将步骤A得到的酪素-氧化石墨烯混合液加入到20份～60份的丁腈胶乳中，搅拌混合均匀后加入浓度为8wt％～14wt％的氯化钙溶液，混合搅拌后静置20分钟，烘干得到改性丁腈胶乳；
步骤C，将100份的丁苯橡胶放到开炼机中进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤D，将水、无水乙醇和硅烷偶联剂在50℃～65℃下混合3分钟，得到混合液，将所述混合液均匀喷洒在2.5份～6.5份的氮化硼晶须表面，再烘干得到改性氮化硼晶须；
步骤E，将步骤B得到的改性丁腈胶乳、步骤C得到的塑炼胶和步骤D得到的改性氮化硼晶须放到密炼机中，密炼3分钟，加入1.8份～3.6份的纳米二氧化硅、1.2份～3.5份的石蜡、0.8份～1.5份的氧化锌、0.3份～1.5份的防老剂，经混炼后成型，得到氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，步骤A中，所述氨水溶液的浓度为10wt％～20wt％。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，步骤A中，所述氧化石墨烯预处理包括：将氧化石墨烯放到浓度为0.2mol/～0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，超声震荡5分钟，再真空干燥。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，所述真空干燥的温度为80℃～95℃。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，步骤B中，所述丁腈胶乳与氯化钙溶液的重量比为100:8～12。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，步骤B中，所述烘干的温度为95℃～105℃，时间为4小时～8小时。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，步骤D中，所述水、无水乙醇和硅烷偶联剂的重量比为10:80:1～3。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，步骤D中，所述烘干的温度为40℃～55℃。
9.一种氧化石墨烯增强丁苯橡胶材料，其特征在于，根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备而成。
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