CN1952226A - 间位芳纶沉析纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及间位芳纶沉析纤维及其制备方法，属特种合成纤维制造技术领域。特征在于在稳定的较低温度下将间位芳纶酰胺原液和一定比例的沉析溶剂输送到沉析设备混合，沉析设备按照指定速度运转，原液在受到剪切作用的同时凝固形成超短纤维，用普通的洗浆设备将沉析溶剂洗出回收使用。本方法是间位的芳纶沉析纤维的制造方法，改变了现有其他先精纺后切成超短纤维的制造方法，在原液制备过程中不需要添加其他聚合单体，使用关键沉析设备，在高速剪切作用下直接成形，不需要打浆磨浆过程和设备，流程简单有效，溶剂腐蚀性不高，回收使用简单方便。适合做高级绝缘用纸及尺寸稳定性高的印刷电路板、卫星通信、高速传递回路等电子产品。
Description
一、技术领域
本发明涉及间位芳纶沉析纤维及其制备方法，属于特种合成纤维制造技术领域。
二、背景技术
芳纶是一种新型的特种用途合成材料。因为构成纤维的高聚物长链分子中含有酰胺基，连接酰胺基的是芳香环或芳香环的衍生物，所以把这类纤维统称为芳香族聚酰胺纤维，简称芳纶。芳纶纤维耐热性和初始模量都很显著，是目前有机耐高温纤维中的主要类别。其中最具实用价值的品种有两个，一是分子链排列呈锯齿状的间位芳纶纤维，即芳纶1313；一是分子链排列呈直线状的对位芳纶纤维，即芳纶1414。两者化学结构相似，但性能差异很大，应用领域各有不同：间位芳纶具有出色的耐高温绝缘性，主要用于特种防护服、高温过滤材料、电气绝缘材料、蜂窝结构材料等；对位芳纶具有极好的金属特性，主要用于国防军工、航天航空、轮胎及土木、防护用品的骨架材料。
间位芳纶的沉析纤维具有间位芳纶纤维的常规结构和性能，外观类似木材纤维，具有优异的湿加工性能和增强性能，在水中分散极好，平均比表面积约为5-8m2/g，长径比大，强度极高，是芳纶纤维湿法造纸的重要粘结纤维之一，适合制造高级绝缘用纸及尺寸稳定性高的印刷电路板、卫星通信、高速传递回路等电子产品。
烟台氨纶股份有限公司是中国致力于特种化学纤维研究开发的民族企业，不断加大研发力度，经多年探索，终于开发出独特的间位芳纶沉析纤维制造方法，制造出了性能优良的沉析纤维，并成功实现产业化生产。
申请号为95197218.9的发明提供了一种全芳香族聚酰胺纸浆的制造方法，包括在聚合物刚刚形成凝胶和使凝胶刚刚开始老化之前，将聚合物取向，其中聚合溶剂用作老化加热介质，该方法能改善纸浆的物理性质如分子量、结晶度以及细纤维的形成，而且能产生明显的经济效益，包括取消了产生氮气以及除去水分的过程，且降低了生产成本，另外，不存在液体加热介质爆炸的危险。
三、发明内容
本发明目的在于提供一种在成纸前不需要磨浆和除杂质设备，并且分散性良好、纸页成形均匀、设备投资少、工艺控制点少的间位芳纶沉析纤维及其制备方法。
由于间位芳纶可以在外力的作用下微纤化形成高比表面积、结构尺寸均匀、分散极好的沉析纤维，所以本发明间位芳纶沉析纤维的制造方法，改变了现有其他先精纺后切成超短纤维的制造方法，在原液制备过程中不需要添加其他聚合单体，使用关键沉析设备，在高速剪切作用下直接成形，成形的沉析纤维外观同植物纤维一样，纤维指标如打浆度和比表面积完全符合要求而且稳定，不需要打浆磨浆过程和设备，纤维分散性好，符合造纸成型要求。
间位芳纶沉析纤维的制备即：在稳定的较低温度下将芳纶原液和一定比例的沉析溶剂输送到沉析设备混合，沉析设备按照指定速度运转，原液在受到剪切作用的同时凝固形成超短纤维，用普通的洗浆设备将沉析溶剂洗出回收使用。其分步制备步骤如下：
1、间位芳纶原液和沉析溶剂在沉析设备中混合；
2、间位芳纶沉析纤维的洗涤和沉析溶剂回收。
上述间位芳纶原液成分为聚间苯二甲酰间苯二胺的DMAc溶液。
上述沉析溶剂为DMAc和极性溶剂的混合物，作为原液沉析时的分散介质，其中，DMAc即二甲基乙酰胺。
所述间位芳纶原液和沉析溶剂的混合流程包括
1)间位芳纶原液的制备：间位芳纶是间苯二甲酰氯和间苯二胺经二次聚合而成，聚合体和沉析溶剂混合，在使用前经过冷却器使其温度稳定；
2)沉析溶剂的制备：沉析溶剂为DMAc和极性溶剂的混合物，是间位芳纶原液沉析时的分散介质，DMAc和极性溶剂在调配罐混合；
3)沉析溶剂和间位芳纶原液进入沉析设备中，沉析设备运转，混合液从沉析设备出来储存到卸料罐。
所述芳纶沉析纤维的洗涤和沉析溶剂的回收流程如下
1)沉析纤维的洗涤，用带轧辊的压力分离设备将沉析纤维和沉析溶剂初步分离，沉析溶剂回收处理；
2)经过初步挤压处理的沉析纤维用逆流洗涤方式洗涤，洗涤液送去回收；
3)利用溶剂和水的沸点不同将二者分离回用。
间位芳纶沉析纤维，是按照以上所述间位芳纶沉析纤维制备方法制得。
制备过程中，需控制原液粘度，纯度和温度，控制沉析溶剂成分和比例，控制原液和沉析溶剂的比例，控制沉析设备的转速。
本发明流程简单，不同于需要先制备长丝后切断的常规办法，设备投资少，工艺控制点少；沉析溶剂的组分简单，洗涤方便，回收简单方便，对设备的腐蚀性小；本方法生产的沉析纤维在成纸时分散性良好，不需要磨浆和除杂质的设备，可以和芳纶纤维在水中良好分散，纸页成形均匀，热压后强度很高，机械强度性能和电气强度性能都很优秀。
四、附图说明
图1：本发明间位芳纶沉析纤维及其制备方法主流程图；
图2：本发明间位芳纶沉析纤维及其制备方法详细流程图
五、具体实施方式
下面结合附图给出本发明具体实施方案，进一步说明本发明技术解决方案，但本发明的实施方式并不限于以下具体实施方案。
本实施方式间位芳纶沉析纤维制备方法步骤参见图1的制备方法流程图所示：
1、间位芳纶原液和沉析溶剂按照一定比例在沉析设备中混合；
2、间位芳纶沉析纤维的洗涤和溶剂的回收。
具体说明如下：(没有特别说明，本文提及的百分含量均为质量百分含量)
1、间位芳纶原液和沉析溶剂的混合
1)间位芳纶是间苯二甲酰氯和间苯二胺经二次聚合而成，中间不掺加任何其他聚合单体，聚合体纯度要求在99.9％以上，间位芳纶原液是聚间苯二甲酰间苯二胺的DMAc溶液，溶液中聚合体的浓度为5～30％。原液在使用前经过冷却器，使其温度稳定在-5～20℃之间。
2)沉析溶剂腐蚀性不高，成分相对简单，DMAc和极性溶剂按照比例和浓度在调配罐混合，其中极性溶剂的含量为0～100％，二者分离简单，回收方便。
3)沉析溶剂和间位芳纶原液各自以0.1～1m/s的流速和质量比为2～20∶1的比例进入沉析设备中，沉析设备运行转速为500～1500rpm，混合液从沉析设备出来储存到带搅拌器的卸料罐，搅拌器转速为50～200rpm，初步成形的沉析纤维在卸料罐中继续固化成形，停留5～40min完成定型。
2、沉析纤维的洗涤和沉析溶剂的回收
1)沉析纤维混合液压滤即沉析纤维和沉析溶剂的初步分离，用带轧辊的压力分离设备将沉析纤维中大部分的溶剂分离出来，送去回收处理。
2)经过压力分离设备处理的沉析纤维经过三次水的逆流洗涤方式洗涤，将最后的含有较高含量沉析溶剂的洗涤水送去回收。
3)利用溶剂组分和水的沸点不同将溶剂分离回用。
本实施方式的间位芳纶沉析纤维的制造方法，彻底改变了先精纺后切成超短纤维的制造方法，大大缩短了设备投资和工艺流程，也避免了纤维切断设备易损件的大量投资和对纤维本身结构的破坏，本方法成品质量稳定。在间位芳纶原液制备过程中不需要添加其他聚合单体，原液纯度高而且稳定。使用关键沉析设备，在高速剪切作用下直接沉析成形。不需要打浆磨浆处理。流程简单有效。溶剂腐蚀性不高，回收使用简单方便。本方法生产的间位芳纶沉析纤维适合做高级绝缘用纸及尺寸稳定性高的印刷电路板、卫星通信、高速传递回路等电子产品。
Claims (5)
1、间位芳纶沉析纤维制备方法，其特征在于采用沉析设备及沉析溶剂的精简流程制成间位芳纶沉析纤维，制备步骤如下
(1)、间位芳纶原液和沉析溶剂在沉析设备中混合；
(2)、间位芳纶沉析纤维的洗涤和溶剂回收。
2、按照权利要求1所述的间位芳纶沉析纤维制备方法，其特征在于所述所述间位芳纶原液和沉析溶剂的混合流程包括
1)间位芳纶原液的制备：间位芳纶是间苯二甲酰氯和间苯二胺经二次聚合而成，聚合体和沉析溶剂混合，在使用前经过冷却器使其温度稳定；
2)沉析溶剂的制备：沉析溶剂为DMAc和极性溶剂的混合物，是间位芳纶原液沉析时的分散介质，DMAc和极性溶剂在调配罐混合；
3)沉析溶剂和间位芳纶原液进入沉析设备中，沉析设备运转，混合液从沉析设备出来储存到卸料罐。
3、按照权利要求2所述的间位芳纶沉析纤维制备方法，其特征在于所述间位芳纶原液和沉析溶剂的混合流程：
1)间位芳纶是间苯二甲酰氯和间苯二胺经二次聚合而成，中间不掺加任何其他聚合单体，聚合体纯度要求在99.9％以上，间位芳纶原液是聚间苯二甲酰间苯二胺的DMAc溶液，溶液中聚合体的浓度为5～30％，原液在使用前经过冷却器，使其温度稳定在-5～20℃之间；
2)DMAc和极性溶剂按照比例和浓度在调配罐混合，其中极性溶剂的含量为0～100％；
3)沉析溶剂和间位芳纶原液各自以0.1～1m/s的流速和质量比为2～20∶1的比例进入沉析设备中，沉析设备运行转速为500～1500rpm，混合液从沉析设备出来储存到带搅拌器的卸料罐，搅拌器转速为50～200rpm，初步成形的沉析纤维在卸料罐中继续固化成形，停留5～40min完成定型。
4、按照权利要求1所述的芳纶沉析纤维的制备方法，其特征在于所述芳纶沉析纤维的洗涤和沉析溶剂的回收过程包括以下流程
1)沉析纤维的洗涤即沉析纤维和沉析溶剂的分离，用带轧辊的压力分离设备将沉析纤维中大部分的溶剂分离出来，送去回收处理；
2)经过压力分离设备处理的沉析纤维经过三次水的逆流洗涤方式洗涤，将最后的含有较高含量沉析溶剂的水送去回收；
3)利用溶剂和水的沸点不同将二者分离回用。
5、间位芳纶沉析纤维，其特征在于是按照权利要求1-4中任一所述间位芳纶沉析纤维制备方法制得。
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