CN106367827A - 一种间位芳纶沉析纤维的洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及特种合成纤维制造技术领域，具体为一种间位芳纶沉析纤维的洗涤方法。该方法依次采用六级连续洗涤，自第六级使用纯净水逆流洗涤，分离的洗涤水回收逆向次级使用，第四级至第一级采取洗涤水加酸，纤维在酸性洗涤溶液中酸化使结皮的表面松散，洗涤水的渗透速率提高，加速了纤维中Cl‑及氯化盐对洗涤水的扩散溶解；同时，在酸性洗涤溶液中，低聚物发生酸解，分解成可溶于洗涤水的酸解物，提升产品品质。通过本洗涤方法得到的沉析纤维产品Cl‑离子含量≤50PPm、原始打浆度35～50°SR、240℃热收缩率≤20%，干基Kg产品洗涤水当量≤40Kg。
Description
技术领域
本发明涉及特种合成纤维制造技术领域，具体为一种间位芳纶沉析纤维的洗涤方法。
背景技术
间位芳纶1313的沉析纤维是一种综合性能优良的耐高温特种纤维，具有优异的热稳定性、阻燃性、电绝缘性、化学稳定性、耐辐射性等性能，在制造电绝缘纸、高温过滤材料、蜂窝结构材料等方面有着广泛用途。
沉析纤维的生产过程一般包括合成树脂、树脂沉析、纤维洗浆、溶剂回收的四部分生产单元操作。纤维洗浆第一步将沉析纤维与溶液分离，第二步对包裹在纤维内部以及沾附在纤维表面的溶液通过外加纯净水多次洗涤，得到沉析纤维产品。
沉析纤维产品中低聚物和粘附溶液中Cl-含量对生产芳纶纸制品的耐热和电绝缘性能是主要影响因素。在树脂缩聚反应过程中，尽管按照理论当量配比原料，但工业化规模生产客观存在(如搅拌不可能完全均匀、降温速率不一致等)聚合树脂中含有一定比例的低聚物和小分子副产物；间位芳纶缩聚反应过程中生成HCl以及引入中和剂、凝固浴助剂等都将存在以氯化盐溶液形式存在的Cl-包裹在纤维内部和粘附在沉析纤维表面。
纤维洗浆的目的是分离回收凝固液的同时通过洗涤置换去除沉析纤维中的 氯化盐。因低聚物不溶水，洗涤置换去除效果甚微；洗涤置换去除氯化盐的主要影响因素是纤维表面结皮，洗涤水对包裹在结皮纤维内部的凝固液渗透缓慢，为此工艺上多采取加大洗涤水量、延长停留时间和增加洗涤频次的方式来实现洗涤效果，简单有效；但不足之处是延长洗涤停留时间则降低生产效率，加大洗涤水量或频次则洗涤水当量增加，相应的带来溶剂回收能耗成本增加的问题，往往得不偿失。如何在纤维洗浆过程中，得到高品质沉析纤维(如用于生产高性能芳纶纸)产品的同时，有效的降低洗涤水当量，从而降低溶剂回收能耗成本，实现高品质、低成本的工业化生产，研究开发相关生产技术具有重要的经济价值。
发明内容
本发明正是针对以上洗涤技术问题，提供一种间位芳纶沉析纤维的洗涤方法，该方法采用加酸洗涤，通过洗涤水中加入盐酸，分解低聚物使其溶于洗涤水去除，酸化纤维表面结皮，加快氯化盐的洗涤置换速率，解决现有间位芳纶沉析纤维洗涤技术存在的洗涤水当量大，回收能耗成本高的不足。
本发明的技术方案为：
一种间位芳纶沉析纤维生产洗涤技术，包括以下步骤：
(1)将沉析纤维悬浮液通入第一级洗涤床，运动的滤网面层用第二级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，从滤网底层抽吸洗涤水及溶液，通过汽水分离罐收集的溶液输送至溶剂回收装置；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(2)经过第一级洗涤的纤维输送到第二级洗涤床，用第三级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第 二级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(3)经过第二次洗涤的纤维输送到第三级洗涤床，用第四级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第三级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(4)经过第三次洗涤纤维输送到第四级洗涤床，用第五级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第四级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)，加酸洗涤水pH≤5.0；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(5)经过第四次洗涤纤维输送到第五级洗涤床，用第六级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：0Pa～-80KPa；
(6)经过第五次洗涤纤维输送到第六级洗涤床，用纯净水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽。洗涤水当量：洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)。
步骤(1)至步骤(4)中所述的加酸洗涤水，其添加的酸为盐酸。
通过本洗涤方法得到的沉析纤维产品Cl-离子含量≤50PPm、原始打浆度35～50°SR、240℃热收缩率≤20％，干基Kg产品洗涤水当量≤40Kg。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)采用依次六级连续洗涤，自第六级使用纯净水逆流洗涤，分离的洗涤水回收逆向次级使用，第四级至第一级采取洗涤水加酸，纤维在酸性洗涤溶 液中酸化使结皮的表面松散，洗涤水的渗透速率提高，加速了纤维中Cl-及氯化盐对洗涤水的扩散溶解；同时，在酸性洗涤溶液中，低聚物发生酸解，分解成可溶于洗涤水的酸解物，提升产品品质。
(二)针对现有间位芳纶沉析纤维的产品常规洗涤技术存在的洗涤水当量大，回收能耗成本高的不足，发明了洗涤水加酸使纤维结皮的表面松散，洗涤水的渗透速率提高，降低洗涤水当量20％以上，溶剂回收能耗相应降低20％以上；酸化洗涤水使沉析纤维中的低聚物酸解，分解成可溶于洗涤水的酸解物，可提高产品打浆度1～5°SR，保障240℃热收缩率≤20％。
附图说明：
图1为间位芳纶沉析纤维生产洗涤技术的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明中的发明内容更加便于理解，下面将结合附图和具体实施方式对本发明中所述的间位芳纶沉析纤维的洗涤方法做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
(1)准备沉析纤维悬浮液：20～100m3/批次、质量百分比含量0.1～1％。
(2)将沉析纤维悬浮液通入第一级洗涤床，运动的滤网面层用第二级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，从滤网底层抽吸洗涤水及溶液，通过汽水分离罐收集的溶液输送至溶剂回收装置；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(3)经过第一级洗涤的纤维输送到第二级洗涤床，用第三级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第二级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(4)经过第二次洗涤的纤维输送到第三级洗涤床，用第四级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第三级洗涤水收集槽。洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(5)经过第三次洗涤纤维输送到第四级洗涤床，用第五级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第四级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)，洗涤水加酸pH≤5.0；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(6)经过第四次洗涤纤维输送到第五级洗涤床，用第六级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽。洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(7)经过第五次洗涤纤维输送到第六级洗涤床，用纯净水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽。洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
通过该实施例1生产方法得到的沉析纤维产品部分理化指标为：
沉析纤维产品Cl-离子含量≤50PPm、原始打浆度40～50°SR、240℃热收缩率≤20％，干基Kg产品洗涤水当量≤40Kg。
实施例2：
(1)准备沉析纤维悬浮液：20～100m3/批次、质量百分比含量0.1～1％。
(2)将沉析纤维悬浮液通入第一级洗涤床，运动的滤网面层用第二级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，从滤网底层抽吸洗涤水及溶液，通过汽水分离罐收集的溶液输送至溶剂回收装置；洗涤水当量：≤50Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(3)经过第一级洗涤的纤维输送到第二级洗涤床，用第三级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第二级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤50Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(4)经过第二次洗涤的纤维输送到第三级洗涤床，用第四级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第三级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤50Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(5)经过第三次洗涤纤维输送到第四级洗涤床，用第五级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第四级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤50Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(6)经过第四次洗涤纤维输送到第五级洗涤床，用第六级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤50Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(7)经过第五次洗涤纤维输送到第六级洗涤床，用纯净水喷淋，抽吸洗涤 水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽。洗涤水当量：≤50Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
通过该实施例2生产方法得到的沉析纤维产品部分理化指标为：
沉析纤维产品Cl-离子含量≤400PPm、原始打浆度40～45°SR、240℃热收缩率≤20％，干基Kg产品洗涤水当量≤50Kg。
实施例3：
(1)准备沉析纤维悬浮液：20～100m3/批次、质量百分比含量0.1～1％。
(2)将沉析纤维悬浮液通入第一级洗涤床，运动的滤网面层用第二级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，从滤网底层抽吸洗涤水及溶液，通过汽水分离罐收集的溶液输送至溶剂回收装置；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(3)经过第一级洗涤的纤维输送到第二级洗涤床，用第三级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第二级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(4)经过第二次洗涤的纤维输送到第三级洗涤床，用第四级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第三级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(5)经过第三次洗涤纤维输送到第四级洗涤床，用第五级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第四级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝 压)；
(6)经过第四次洗涤纤维输送到第五级洗涤床，用第六级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(7)经过第五次洗涤纤维输送到第六级洗涤床，用纯净水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽。洗涤水当量：≤40Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
通过该实施例3生产方法得到的沉析纤维产品部分理化指标为：
沉析纤维产品Cl-离子含量≤400PPm、原始打浆度35～40°SR、240℃热收缩率≤20％，干基Kg产品洗涤水当量≤40Kg。
实施例4：
(1)准备沉析纤维悬浮液：20～100m3/批次、质量百分比含量0.1～1％。
(2)将沉析纤维悬浮液通入第一级洗涤床，运动的滤网面层用第二级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，从滤网底层抽吸洗涤水及溶液，通过汽水分离罐收集的溶液输送至溶剂回收装置；洗涤水当量：≤45Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(3)经过第一级洗涤的纤维输送到第二级洗涤床，用第三级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第二级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤45Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(4)经过第二次洗涤的纤维输送到第三级洗涤床，用第四级洗涤水收集槽 的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第三级洗涤水收集槽。洗涤水当量：≤45Kg/Kg(干基)，加酸洗涤水pH≤5.0；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(5)经过第三次洗涤纤维输送到第四级洗涤床，用第五级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第四级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤45Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(6)经过第四次洗涤纤维输送到第五级洗涤床，用纯净水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽。洗涤水当量：≤45Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(7)经过第五次洗涤纤维输送到第六级洗涤床，无洗涤水喷淋。洗涤水当量：0Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
通过该实施例4生产方法得到的沉析纤维产品部分理化指标为：
沉析纤维产品Cl-离子含量≤50PPm、原始打浆度40～50°SR、240℃热收缩率≤20％，干基Kg产品洗涤水当量≤45Kg。
实施例5：
(1)准备沉析纤维悬浮液：20～100m3/批次、质量百分比含量0.1～1％。
(2)将沉析纤维悬浮液通入第一级洗涤床，运动的滤网面层用第二级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，从滤网底层抽吸洗涤水及溶液，通过汽水分离罐收集的溶液输送至溶剂回收装置；洗涤水当量：≤55Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(3)经过第一级洗涤的纤维输送到第二级洗涤床，用第三级洗涤水收集槽 的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第二级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤55Kg/Kg(干基)，加酸洗涤水pH≤5.0；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(4)经过第二次洗涤的纤维输送到第三级洗涤床，用第四级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第三级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤55Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(5)经过第三次洗涤的纤维输送到第四级洗涤床，用纯净水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第四级洗涤水收集槽；洗涤水当量：≤55Kg/Kg(干基)；操作压力：100KPa～20KPa(绝压)；
(6)经过第四次洗涤的纤维依次输送到第五级洗涤床、第六级洗涤床至收料口，无洗涤水喷淋。洗涤水当量：洗涤水当量：0Kg/Kg(干基)；操作压力：
100KPa～20KPa(绝压)；
通过该实施例5生产方法得到的沉析纤维产品部分理化指标为：
沉析纤维产品Cl-离子含量≤50PPm、原始打浆度40～50°SR、240℃热收缩率≤20％，干基Kg产品洗涤水当量≤55Kg。
实施例1～5生产方法得到的沉析纤维产品部分指标表
实施例1在保证产品品质Cl-离子含量≤50PPm的情况下，加酸6级洗涤的洗水当量≤40kg/kg，实施例2在保证产品品质Cl-离子含量≤50PPm的情况下，不加酸6级洗涤的洗水当量≤50kg/kg；洗水当量增加10000kg/t，将致溶剂回收的能耗(蒸汽、电)成本增加不低于3000元/t产品。实施例3与实施例1比较表明在同样的洗水当量情况下，不加酸,同样的6级洗涤，产品Cl-离子含量≤400PPm，无法保证Cl-离子含量≤50PPm的高品质要求，同时产品低聚物含量更高，使打浆度有所下降，而产品的等级价差往往在5000元以上；实施例4、实施例5与实施例1比较表明，加酸洗涤采用较多的洗涤级数，相当于延长了洗涤水停留置换时间，减少了洗涤水当量。
Claims (2)
1.一种间位芳纶沉析纤维的洗涤方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将沉析纤维悬浮液通入第一级洗涤床，运动的滤网面层用第二级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，从滤网底层抽吸洗涤水及溶液，通过汽水分离罐收集的溶液输送至溶剂回收装置；洗涤水当量以干基计：≤40Kg/Kg；操作压力以绝对压力计：100KPa～20KPa；
（2）经过第一级洗涤的纤维输送到第二级洗涤床，用第三级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第二级洗涤水收集槽；洗涤水当量以干基计：≤40Kg/Kg；操作压力以绝对压力计：100KPa～20KPa；
（3）经过第二次洗涤的纤维输送到第三级洗涤床，用第四级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐进行汽水分离，收集的洗涤水转入第三级洗涤水收集槽；洗涤水当量以干基计：≤40Kg/Kg；操作压力以绝对压力计：100KPa～20KPa；
（4）经过第三次洗涤纤维输送到第四级洗涤床，用第五级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第四级洗涤水收集槽；洗涤水当量以干基计：≤40Kg/Kg，加酸洗涤水pH≤5.0；操作压力以绝对压力计：100KPa～20KPa；
（5）经过第四次洗涤纤维输送到第五级洗涤床，用第六级洗涤水收集槽的洗涤水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽；洗涤水当量以干基计：≤40Kg/Kg；操作压力以绝对压力计：100KPa～20KPa；
（6）经过第五次洗涤纤维输送到第六级洗涤床，用纯净水喷淋，抽吸洗涤水，进入分离罐，汽水分离，收集的洗涤水转入第五级洗涤水收集槽；洗涤水当量以干基计：≤40Kg/Kg；操作压力以绝对压力计：100KPa～20KPa。
2.根据权利要求1所述间位芳纶沉析纤维的洗涤方法，其特征在于：沉析纤维产品Cl-离子含量≤50PPm、原始打浆度35～50°SR 、240℃热收缩率≤20%，干基Kg产品洗涤水当量≤40Kg。
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