CN110129912A - 一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法 - Google Patents

一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种对位芳纶沉析纤维的连续生产方法，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合后，再与预凝剂混合，预沉析；将得到的芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤，得到对位芳纶沉析纤维；预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂；双螺杆反应器长径比为30:1～60:1，转速为60～500rpm，螺杆末端出料口保持在70℃以下；双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口；第一加料口位于螺杆初始位置；通过第一加料口加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体；第二加料口位于沿出料方向螺杆1/2至6/7处；第二加料口加入预凝剂。该方法工艺流程简单，设备选择合理，精确可控，产品结构易于调节。纤维为微米‑毫米尺度。

Description

一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法
技术领域
本发明属于聚合物新材料技术领域，尤其涉及一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法。
背景技术
对位芳纶纤维是目前最重要的高性能纤维材料之一，其化学结构主要是聚对苯二甲酰对苯二胺，由于其高强高模和耐高温的优异性能而广泛应用于航空航天、高性能复合材料以及电气绝缘等领域。其中，对位芳纶沉析纤维是近30年来发展起来的一种具备特殊结构的芳纶纤维，最主要的特点在于原纤化结构丰富，其不仅具有对位芳纶纤维的优点，而且更加便于同其他材料复合，从而在电气绝缘纸、蜂窝纸、耐高温过滤材料、特种膜等领域具有广泛的应用前景。
目前已有溶解沉析法、溶液缩聚直接沉析法等多种方法制备对位芳纶沉析纤维。中国专利公开号CN1187393C将具有一定特性粘度的芳纶树脂在浓硫酸中完全溶解制成浆液，在激烈搅拌下在凝固液中直接沉析得到芳纶浆粕，该工艺无法避免浓硫酸对设备的强腐蚀问题，且需要以通过聚合、洗涤、干燥所得到的芳纶树脂为原料，工艺流程较长。中国专利公开号CN 108048938 A将对位芳纶溶解后，加入沉析剂，在高速搅拌的条件下进行凝固，制得对位芳纶沉析纤维。但其同样需要以通过聚合、洗涤、干燥所制备的芳纶树脂为原料，之后再进行聚合物原液的配制，工艺流程较长。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法，该方法简单，且产品结构形态可控。
本发明提供了一种对位芳纶沉析纤维的连续生产方法，包括以下步骤：
将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合后，再与预凝剂混合，预沉析，得到芳纶产物；将所述芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤，得到对位芳纶沉析纤维；
所述预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂；
所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；
所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种；
所述助剂选自分子量8000～500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂和/或季铵盐型阳离子表面活性剂；
所述双螺杆反应器的长径比为30:1～60:1，转速为60～500rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下；
所述双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口；所述第一加料口位于螺杆初始位置；所述通过第一加料口用来加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体；
所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的1/2至6/7处；所述第二加料口用来加入预凝剂。
优选地，所述预凝剂按照以下方法制得：
将第一溶剂和第二溶剂混合，再加入助剂后在50～80℃下搅拌30～60min，得到预凝剂。
优选地，所述助剂选自重均分子量为50000的聚氧化乙烯、重均分子量为300000的聚氧化乙烯、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
优选地，所述第一溶剂与第二溶剂的体积比为85:15～99.5:0.5；
所述助剂占预凝剂的质量含量为1～10％。
优选地，所述对苯二甲酰氯和对苯二胺的物质的量比为1.00～1.01:1。
优选地，所述预凝剂与对苯二胺溶液中的溶剂的体积比为0.1～1:1。
优选地，所述凝固浴和芳纶产物的质量比为1～5:1。
优选地，所述对苯二胺溶液按照以下方法制得：
在氮气保护下，将脱水处理的溶剂和助溶盐混合，加热至90～95℃后保温30～40min，再降温至-5～10℃后加入对苯二胺，搅拌30～60min，得到对苯二胺溶液。
优选地，，所述脱水处理的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；
所述助溶盐选自氯化钙、氯化铝和氯化镁中的一种或多种。
本发明提供了一种对位芳纶沉析纤维，由上述技术方案所述制备方法制得：
所述对位芳纶沉析纤维的直径为1～200微米，长度为0.1～2毫米。
本发明提供了一种对位芳纶沉析纤维的连续生产方法，包括以下步骤：将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合后，再与预凝剂混合，预沉析，得到芳纶产物；将所述芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤，得到对位芳纶沉析纤维；所述预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂；所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种；所述助剂选自分子量8000～500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂和/或季铵盐型阳离子表面活性剂；所述双螺杆反应器的长径比为30:1～60:1，转速为60～500rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下；所述双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口；所述第一加料口位于螺杆初始位置；所述通过第一加料口用来加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体；所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的1/2至6/7处；所述第二加料口用来加入预凝剂。本发明提供的方法利用双螺杆挤出机作为主反应器，在双螺杆设备上进行聚合和预沉析处理，随后在混合泵中完成沉析纤维的制备，该方法工艺流程简单，设备选择合理，制备过程精确可控，产品结构易于调节，适用于沉析纤维的大规模批量化生产。实验结果表明：纤维为微米-毫米尺度。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的对位芳纶沉析纤维的光学显微镜图片。
具体实施方式
本发明提供了一种对位芳纶沉析纤维的连续生产方法，包括以下步骤：
将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合后，再与预凝剂混合，预沉析，得到芳纶产物；将所述芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤，得到对位芳纶沉析纤维；
所述预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂；
所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；
所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种；
所述助剂选自分子量8000～500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂和/或季铵盐型阳离子表面活性剂；
所述双螺杆反应器的长径比为30:1～60:1，转速为60～500rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下；
所述双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口；所述第一加料口位于螺杆初始位置；所述通过第一加料口用来加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体；
所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的1/2至6/7处；所述第二加料口用来加入预凝剂。
本发明将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合。在本发明中，所述对苯二胺溶液优选按照以下方法制得：
在氮气保护下，将脱水处理的溶剂和助溶盐混合，加热至90～95℃后保温30～40min，再降温至-5～10℃后加入对苯二胺，搅拌30～60min，得到对苯二胺溶液。
在本发明中，所述脱水处理的溶剂优选选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；
所述助溶盐优选选自氯化钙、氯化铝和氯化镁中的一种或多种。
在本发明中，所述对苯二胺溶液的摩尔浓度为0.2～0.8mol/L。所述助溶盐占脱水处理的溶剂质量的4～8％。本发明优选将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体通过计量泵精确计量后再通过输送泵直接输送至双螺杆反应器中进行聚合反应；所述聚合的温度优选为105～110℃。对苯二甲酰氯和对苯二胺的物质的量比为1.00～1.01:1；在本发明具体实施例中，所述对苯二甲酰氯和对苯二胺的物质的量比具体为1.00～1.005:1；或1.00～1.003:1；或1.00～1.008:1。
在本发明中，聚合在双螺杆反应器中进行，所述双螺杆反应器的长径比为30:1～60:1，转速为60～500rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下。在具体实施例中，所述双螺杆反应器的长径比为55:1；或50:1；或40:1。所述双螺杆反应器的转速具体为200rpm、150rpm或80rpm。
所述双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口；所述第一加料口位于螺杆初始位置；所述通过第一加料口用来加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体；
所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的1/2至6/7处；所述第二加料口用来加入预凝剂。本发明通过控制加料口的位置，能够控制对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体的反应到所需程度再和预凝剂混合。在本发明具体实施例中，所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的2/3；或4/5；或3/5。
完成聚合后，再与预凝剂混合，预沉析，得到芳纶产物。在本发明中，所述预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂；所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)和/或N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)；所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种。所述助剂选自分子量8000～500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂和/或季铵盐型阳离子表面活性剂；分子量8000～500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂优选选自脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和/或烷基酚聚氧乙烯醚(APE)；季铵盐型阳离子表面活性剂优选选自十二烷基二甲基苄基氯化铵和/或十八烷基三甲基氯化铵。在本发明具体实施例中，所述助剂优选选自重均分子量为50000的聚氧化乙烯；或重均分子量为300000的聚氧化乙烯；或十二烷基二甲基苄基氯化铵。在本发明具体实施例中，所述预凝剂为NMP、水和聚氧化乙烯的混合物；或NMP、丙酮和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合物；或DMAc、丙醇和聚氧化乙烯的混合物。在本发明中，所述预凝剂与对苯二胺溶液中的溶剂的体积比优选为0.1～1:1；在具体实施例中，所述预凝剂与对苯二胺溶液中的溶剂的体积比具体为0.7:1；或1:1；或0.9:1。
在本发明中，所述预凝剂优选按照以下方法制得：
将第一溶剂和第二溶剂混合，再加入助剂后在50～80℃下搅拌30～60min，得到预凝剂。
在本发明中，所述第一溶剂与第二溶剂的体积比为85:15～99.5:0.5；
所述助剂优选占预凝剂的质量含量为1～10％。
本发明根据加入预凝剂时体系反应程度的不同，可得到预沉析处理后的流体状或冻胶状芳纶产物。
本发明将所述芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤，得到对位芳纶沉析纤维。
所述凝固浴优选包括第三溶剂和第四溶剂；
所述第三溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；
所述第四溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种；
所述第三溶剂占凝固浴的质量含量为0.1～20％。
所述凝固浴和芳纶产物的质量比优选为1～5:1；在具体实施例中，所述凝固浴和芳纶产物的质量比为3:1；或4.5:1；或2:1。
在本发明具体实施例中，所述凝固浴为体积比为5:5:90的NMP、乙醇和水的混合物；或体积比为10:90的DMAc和丁醇的混合物；或体积比为1:99的NMP和水的混合物。
在本发明中，所述混合泵具备剪切混合的作用；所述芳纶产物和凝固浴同时从混合泵的两个入口通入。所述芳纶产物和凝固浴在混合泵沉析成纤时混合泵的转速优选为2000～4000rpm；在具体实施例中，所述沉析成纤时混合泵的转速为3000rpm；或4000rpm；或3500rpm。
本发明提供了一种对位芳纶沉析纤维，由上述技术方案所述制备方法制得；
所述对位芳纶沉析纤维的直径为1～200微米，长度为0.1～2毫米。
在本发明中，所述对位芳纶沉析纤维为微米-毫米级别的。在本发明具体实施例中，所述对位芳纶沉析纤维的直径为1～200微米，纤维的平均长度为0.2～1.0毫米；或对位芳纶沉析纤维的直径为10～150微米，纤维的平均长度为0.1～1.5毫米；或对位芳纶沉析纤维的直径为10～200微米，纤维的平均长度为0.2～2.0毫米。
上述对位芳纶沉析纤维具体为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)在氮气保护的条件下，通过输送泵向1m3的溶解釜中通入脱水处理后的NMP750L，随后在搅拌下加入46.26kg氯化钙，在93℃下溶解，溶解35min后得到氯化钙溶液，之后将溶解釜中温度降至0℃；随后在搅拌下加入16.23kg对苯二胺(PPD)，搅拌溶解45min，得到对苯二胺溶液；
(2)将对苯二胺溶液与保温在105℃的对苯二甲酰氯熔体通过计量泵精确计量后通过输送泵直接输送至双螺杆反应器中进行聚合反应，其中，通过计量泵精确控制对苯二甲酰氯与对苯二胺加入螺杆反应器的摩尔比为(1.00～1.005):1；
双螺杆反应器的长径比为40：1，转速为200rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下。该双螺杆反应器有两个加料入口，一个位于螺杆初始位置，命名为第一加料口，另一个加料入口位于沿出料方向螺杆的3/5处，命名为第二加料口；
(3)向1m3溶解釜中通入740L NMP和10L水，随后在搅拌下加入37kg重均分子量为50000的聚氧化乙烯，在60℃下搅拌溶解30min，得到预凝剂。随后，将预凝剂通过输送泵和流量计精确计量后自第二加料口通入双螺杆反应器中，预凝剂的加入量是聚合所用NMP的用量的0.9倍，自出料口得到流体状芳纶产物；
(4)将上述流体状芳纶产物和NMP/水(二者体积比为1：99)的混合溶剂按照一定比例同时通入具备剪切混合效果的混合泵两个入口中，芳纶产物与凝固浴的质量比为1：2，转速为3000rpm，混合泵出口即得到对位芳纶沉析纤维。
图1为本发明实施例1制备的对位芳纶沉析纤维的光学显微镜图片。
本发明实施例1所制备的对位芳纶沉析纤维的直径为1～200微米，纤维的平均长度为0.2～1.0毫米。
实施例2
(1)在氮气保护的条件下，通过输送泵向1m3的溶解釜中通入脱水处理后的NMP750L，随后在搅拌下加入30.84kg氯化镁，在90℃下溶解，溶解40min后得到氯化镁溶液，之后将溶解釜中温度降至5℃；随后在搅拌下加入32.45kg对苯二胺(PPD)，搅拌溶解40min，得到对苯二胺溶液；
将对苯二胺溶液与保温在107℃的对苯二甲酰氯熔体通过计量泵精确计量后通过输送泵直接输送至双螺杆反应器中进行聚合反应，其中，通过计量泵精确控制对苯二甲酰氯与对苯二胺加入螺杆反应器的摩尔比为(1.00～1.003):1；
双螺杆反应器的长径比为50：1，转速为150rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下。该双螺杆反应器有两个加料入口，一个位于螺杆初始位置，命名为第一加料口，另一个加料入口位于沿出料方向螺杆的2/3处，命名为第二加料口；
(3)向1m3溶解釜中通入650L NMP和100L丙酮，随后在搅拌下加入10kg十二烷基二甲基苄基氯化铵，在70℃下搅拌溶解40min，得到预凝剂。随后，将预凝剂通过输送泵和流量计精确计量后自第二加料口通入双螺杆反应器中，预凝剂的加入量是聚合所用NMP的用量的1倍，自出料口得到冻胶状芳纶产物；
(4)将上述冻胶状芳纶产物和NMP/乙醇/水(三者体积比为5：5：90)的混合溶剂按照一定比例同时通入具备剪切混合效果的混合泵两个入口中，芳纶产物与凝固浴的质量比为1：4.5，转速为4000rpm，混合泵出口即得到对位芳纶沉析纤维。
本发明实施例2所制备的对位芳纶沉析纤维的直径为10～150微米，纤维的平均长度为0.1～1.5毫米。
实施例3
(1)在氮气保护的条件下，通过输送泵向1m3的溶解釜中通入脱水处理后的DMAc750L，随后在搅拌下加入61.68kg氯化铝，在94℃下溶解，溶解35min后得到氯化锂溶液，之后将溶解釜中温度降至-3℃；随后在搅拌下加入48.65kg对苯二胺(PPD)，搅拌溶解50min，得到对苯二胺溶液；
(2)将对苯二胺溶液与保温在103℃的对苯二甲酰氯熔体通过计量泵精确计量后通过输送泵直接输送至双螺杆反应器中进行聚合反应，其中，通过计量泵精确控制对苯二甲酰氯与对苯二胺加入螺杆反应器的摩尔比为(1.00～1.008):1；
双螺杆反应器的长径比为55：1，转速为80rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下。该双螺杆反应器有两个加料入口，一个位于螺杆初始位置，命名为第一加料口，另一个加料入口位于沿出料方向螺杆的4/5处，命名为第二加料口；
(3)向1m3溶解釜中通入700L DMAc和50L丙醇，随后在搅拌下加入50kg重均分子量为300000的聚氧化乙烯，在75℃下搅拌溶解35min，得到预凝剂。随后，将预凝剂通过输送泵和流量计精确计量后自第二加料口通入双螺杆反应器中，预凝剂的加入量是聚合所用NMP的用量的0.7倍，自出料口得到冻胶状芳纶产物；
(4)将上述冻胶状芳纶产物和DMAc/丁醇(二者体积比为10：90)的混合溶剂按照一定比例同时通入具备剪切混合效果的混合泵两个入口中，芳纶产物与凝固浴的质量比为1：3，转速为3500rpm，混合泵出口即得到对位芳纶沉析纤维。
本发明实施例3所制备的对位芳纶沉析纤维的直径为10～200微米，纤维的平均长度为0.2～2.0毫米。
由以上实施例可知，本发明提供了一种对位芳纶沉析纤维的连续生产方法，包括以下步骤：将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合后，再与预凝剂混合，预沉析，得到芳纶产物；将所述芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤，得到对位芳纶沉析纤维；所述预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂；所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种；所述助剂选自分子量8000～500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂和/或季铵盐型阳离子表面活性剂；所述双螺杆反应器的长径比为30:1～60:1，转速为60～500rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下；所述双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口；所述第一加料口位于螺杆初始位置；所述通过第一加料口用来加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体；所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的1/2至6/7处；所述第二加料口用来加入预凝剂。本发明提供的方法利用双螺杆挤出机作为主反应器，在双螺杆设备上进行聚合和预沉析处理，随后在混合泵中完成沉析纤维的制备，该方法工艺流程简单，设备选择合理，制备过程精确可控，产品结构易于调节，适用于沉析纤维的大规模批量化生产。实验结果表明：纤维为微米-毫米尺度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种对位芳纶沉析纤维的连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合后，再与预凝剂混合，预沉析，得到芳纶产物；将所述芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤，得到对位芳纶沉析纤维；
所述预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂；
所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；
所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种；
所述助剂选自分子量8000～500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂和/或季铵盐型阳离子表面活性剂；
所述双螺杆反应器的长径比为30:1～60:1，转速为60～500rpm，螺杆末端出料口温度保持在70℃以下；
所述双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口；所述第一加料口位于螺杆初始位置；所述通过第一加料口用来加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体；
所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的1/2至6/7处；所述第二加料口用来加入预凝剂。
2.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述预凝剂按照以下方法制得：
将第一溶剂和第二溶剂混合，再加入助剂后在50～80℃下搅拌30～60min，得到预凝剂。
3.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述助剂选自重均分子量为50000的聚氧化乙烯、重均分子量为300000的聚氧化乙烯、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述第一溶剂与第二溶剂的体积比为85:15～99.5:0.5；所述助剂占预凝剂的质量含量为1～10％。
5.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述对苯二甲酰氯和对苯二胺的物质的量比为1.00～1.01:1。
6.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述预凝剂与对苯二胺溶液中的溶剂的体积比为0.1～1:1。
7.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述凝固浴和芳纶产物的质量比为1～5:1。
8.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述对苯二胺溶液按照以下方法制得：
在氮气保护下，将脱水处理的溶剂和助溶盐混合，加热至90～95℃后保温30～40min，再降温至-5～10℃后加入对苯二胺，搅拌30～60min，得到对苯二胺溶液。
9.根据权利要求8所述的连续生产方法，其特征在于，所述脱水处理的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺；
所述助溶盐选自氯化钙、氯化铝和氯化镁中的一种或多种。
10.一种对位芳纶沉析纤维，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述制备方法制得；
所述对位芳纶沉析纤维的直径为1～200微米，长度为0.1～2毫米。
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