CN103137325B - 能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容膜制备领域，尤其涉及一种能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法，包括以下步骤：原料和生产条件、挤出机挤出熔体、激冷辊及风冷却、纵向拉伸、横向拉伸等，使得采用这种方法制备出来的电容器粗化薄膜具有稳定全面的物理性能，抗老化性能较高，且废品率较低。
Description
技术领域：
本发明属于电容膜制备领域，尤其涉及一种能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法。
背景技术：
随着我国“十二五”期间西电东输的确立，建设特高压电网是我国节约能源是平衡资源必不可少的一项长期性战略方案。现有技术特高压电网电容器是以聚丙烯粗化薄膜为介质的产物，此薄膜具有耐高电压、介电损耗小等电学特性优于其他薄膜。中国国家知识产权局网站公布了一种专利号为CN102324298名称为“一种特高压电网配套电容器用粗化膜的生产方法”的专利文献，但是该发明并没有具体的描述原材料的选取，即原材料的粒子成分指标，包括等规度、分子量分布、耐热抗氧剂的分量等，这些指标对于薄膜的物理性能影响较大，如果选择不好则生产出来的产品的很多性能都会较差，使得生产出来的产品报废率较高，抗老化性能较低；而且因为基础、冷却以及拉伸过程中的设备的选取以及参数的设定对产品的生产十分重要，如果选取或者设定不准确，则生产时产品破膜的概率将会增大且生产出来的产品的性能较差，即报废率也会较高，但是在上述文献中也没有完整的说明；同时该文献中提到的产品也没有得到权威性部门配合做的薄膜与浸渍剂的相容性报告，模型电容耐久性试验以及老化试验报告，不可以充分证明能适用于特高压电网配套电容器用粗化膜，这也是这种特殊产品必须要走的程序。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法器粗化薄膜制备方法，使得采用这种方法制备出来的电容器粗化薄膜具有稳定全面的物理性能，抗老化性能较高，且废品率较低。
本发明所采用的技术方案是：一种能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法器粗化薄膜制备方法，它包括以下步骤，
（1）、原料和生产条件：原料聚丙烯颗粒，其中等规度≥97.5%，熔融指数为3.2-3.4g/10min，分子量分布系数Mw/Mn小于10且大于5，内部耐热抗氧剂的熔点为220-250℃且含量为800-1100ppm；生产设备的第一工艺罩内环境要求温度为32-36℃，湿度为30%-70%，洁净度级数为一万级或一万级以下，第二工艺罩内环境要求温度为20-30℃，湿度为50%-60%，洁净度级数为一万级或一万级以下；
（2）、挤出机挤出熔体：将步骤（1）中的聚丙烯颗粒放入挤出机内熔融挤出，挤出机螺筒直径为160-180mm，长径比为L/D=33，挤出机温度为230-260℃，且挤出机模头的开槽宽度为750mm-800mm，挤出机模头的温度为225-250℃；
（3）、激冷辊及风冷却：将步骤（2）中挤出的熔体通过激冷辊以及风冷却定型得到铸片，激冷辊温度为90-102℃，所述激冷辊的直径为2100-2300mm；
（4）、纵向拉伸：将步骤（3）制的的铸片依次经过预热、纵向拉伸以及定型，预热辊为12根，预热辊的温度均为120-140℃，拉伸温度为145-160℃，拉伸点有2-3个，拉伸倍率为4-6倍，定型温度为138-150℃，所述纵向拉伸所采用的纵拉机为双向拉伸热处理设备；
（5）、横向拉伸：将步骤（4）制的膜依次进行预热、横向拉伸以及定型，预热段为4区13.5米，预热温度为160-172℃，拉伸段为4区12米，拉伸温度为155-165℃，定型段为5区16.5米，定型温度为150-180℃，横向拉伸倍率为8-10倍，所述横向拉伸所采用的横拉机为双向拉伸热处理设备。
采用以上方法与现有技术相比，生产的选料和工艺上等都具有以下优点：
1.因为原料等规度要求较高，则原料具有的结晶性以及耐压性就更高，但是加工性能则会降低，所以选取合适的等规度能让原材料的结晶性、耐压性以及加工性能很好的匹配；
2.因为分子量分布系数过多可能会发生介电损耗，所以在保证力学性能达到要求的前提下，原材料的分子量分布系数尽量选择较低的，所以选取合适的分子量分布系数也能提高原材料的加工性能；
3.因为将粗化膜安装到电容器上时必须经过绝缘油浸渍处理这一过程，使用熔点较高的耐热抗氧剂能防止耐热抗氧剂融化、污染绝缘油，进而可以防止介电损耗，即不影响加工性能；
4.熔融指数过高还是过低都会影响原材料的加工性能，所以选取合适的熔融指数的原材料可以使原材料的加工性能更好，即成品率高；
5.通过选择合适的原材料能够使得薄膜的物理性能更加全面以及稳定且抗老化程度高，降低废品率；
6.将生产条件严格控制，这样能保证薄膜的结晶度以及电气性能，使之不受环境影响，保障了产品的使用率；
7.限定挤出机螺筒的直径、长径比、挤出机模头的开槽宽度能使的挤出机挤出效果更好，生产的产品能更好的符合特高压电网的需求，限定激冷辊的直径以及温度、纵拉机以及横拉机为双向拉伸热处理设备，这对形成凹凸网状沟槽纹十分重要，且可以对薄膜进行双面粗化且粗化纹细密均匀；限定拉伸参数能使得拉伸效果更好，防止出现破膜等状况，降低废品率。
具体实施方式：
以下具体实施方式是对本发明做的进一步描述，但是本发明不仅限于以下具体实施方式。
一种能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法器粗化薄膜制备方法，它包括以下步骤，
（1）、原料和生产条件：原料聚丙烯颗粒，其中等规度≥97.5%，熔融指数为3.2-3.4g/10min，分子量分布系数Mw/Mn小于10且大于5，内部耐热抗氧剂的熔点为220-250℃且含量为800-1100ppm；生产设备的第一工艺罩内环境要求温度为32-36℃，湿度为30%-70%，洁净度级数为一万级或一万级以下，第二工艺罩内环境要求温度为20-30℃，湿度为50%-60%，洁净度级数为一万级或一万级以下；所述等规度优选为97.5%，所述分子量分布系数优选为7.5，所述耐热抗氧剂熔点优选为245℃，含量优选为900ppm，所述熔融指数优选为3.3g/10min。
（2）、挤出机挤出熔体：将步骤（1）中的聚丙烯颗粒放入挤出机内熔融挤出，挤出机螺筒直径为160-180mm，长径比为L/D=33，挤出机温度为230-260℃，且挤出机模头的开槽宽度为750mm-800mm，挤出机模头的温度为225-250℃；所述的挤出机为布鲁克纳公司生产的螺筒直径为170mm，长径比L/D=33，挤出机模头开槽宽度为780mm。
（3）、激冷辊及风冷却：将步骤（2）中挤出的熔体通过激冷辊以及风冷却定型得到铸片，激冷辊温度为90-102℃，所述激冷辊的直径为2100-2300mm；所述激冷辊为布鲁克纳公司生产的，直径为2200mm。
（4）、纵向拉伸：将步骤（3）制得的铸片依次经过预热、纵向拉伸以及定型，预热辊为12根，预热辊的温度均为120-140℃，拉伸温度为145-160℃，拉伸点有2-3个，拉伸倍率为4-6倍，定型温度为138-150℃，所述纵向拉伸所采用的纵拉机为双向拉伸热处理设备；
（5）、横向拉伸：将步骤（4）制得的膜依次进行预热、横向拉伸以及定型，预热段为4区13.5米，预热温度为160-172℃，拉伸段为4区12米，拉伸温度为155-165℃，定型段为5区16.5米，定型温度为150-180℃，横向拉伸倍率为8-10倍，所述横向拉伸所采用的横拉机为双向拉伸热处理设备。又因为所述产品的宽幅为5200mm，所以这类超宽幅的生产线需要设计4根以上的纵向拉伸定型辊筒和16.5m的横拉定型长度才能使纵向拉伸强度达到155Mpa以上，横向拉伸强度达到260Mpa以上。
所述能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法还包括收卷、时效处理、分切、检验以及包装入库等步骤。
并且以上所有参数均是发明人通过大量的试验得到的，如果生产用于特高压电网用电容器上的粗化薄膜时不采用以上参数，则生产出来的粗化薄膜质量达不到要求，报废率较高。
本实施例子所描述的长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜生产方法所生产出来的粗化膜按GB/T13542.2-2009《电气绝缘用薄膜第2部分：试验方法》进行测试，基本理化性能和电气性能试验均超过JB/T11501-2010《电力电容器用双轴定向取丙烯薄膜技术条件》的技术指标。各性能指标以RR15μm为例（与同等性能膜作陪测试）见下表1所示
表1发明膜与陪试膜理化、电气性性能测试结果
本发明生产出来的粗化薄膜还通过了有关权威性部门配合做的薄膜与浸渍剂的相容性报告，模型电容耐久性试验以及老化试验报告。
1.薄膜与浸渍剂的相容性
为了保证薄膜的各项工艺的性能，在原材料中不可避免地要加入一些添加剂，这些添加剂在浸渍中析出时，不应对浸渍剂的tanδ带来的影响，而浸渍剂也不应使薄膜的tanδ变大。为了考核发明薄膜与目前国内全膜电力电容器常用的浸渍剂苄基甲苯（M/DBT）的相容性，试验按照0GR.688.090-2012《液体材料加速热老化及常用材料的相容性试验》进行。在100℃下连续老化96h为一个周期，共进行了4个周期。老化前后用QS4A介质损耗及电容电桥和平板电极测试M/DBT在90℃时的介质损耗因素（tanδ），测试电压2kV，结果见表2。
表2薄膜对M/DBT的tanδ影响
由表2可知，加入发明膜的油样和加入陪试膜的油样经过4个周期的试验后，其tanδ没有不良变化。
表3M/DBT对薄膜的tanδ影响
由表3可知，两个试验膜经过M/DBT的热老化试验后，其tanδ仍少于国际规定的3×10-4。从表2、表3的测试结果可知，发明膜和陪试膜一样与M/DBT是相容的。
2.模型电容耐久性试验
耐久性试验有两个阶段，第一个阶段是过电压周期试验，是为了验证在额定最低温度到室温的范围内，反复过电压周期不致使介质击穿而进行的试验。第二个阶段是老化试验，是为了验证在提高温度下，由增加电场强度所造成的加速老化不会引起介质过早击穿而进行的试验。
这两次试验同时在一台试品中进行，每台试品试验8个元件。试验参照GB/T11024.2-2001《标称电压1kV以上交流电力系统用并联电容器第2部分：耐久性试验》进行和DL840-2003《高压并联电容器使用技术条件》进行。试验顺序如下：
⑴试验前元件的稳定化处理
试验前，被测元件在80℃施加交流电压1.1UN（2kV）24h。
⑵初始C和tanδ的测试
将模型电容器放置在80±1℃的具有强迫空气循环的烘箱内2h，然后将电压施加到1kV，立即测量每个元件的C和tanδ，结果见表4（初始参数）。
⑶过电压周期试验
将两种模型电容器同时放进-40±2℃的具有强迫空气循环的冷却箱中放置约20h。然后将模型电容器从冷却箱中取出，立即放置在静止空气的30±1℃的烘箱内，在2min之内使施加的电压从1.1UN（2kV）上升到2.25UN（4.1kV）的过电压，持续15个周波不中断，此后再保持1.1UN电压不中断，在1.1UN下间隙1.5min后，施加另外一次相同幅值和周波数的过电压，施加程序同上。
两种模型电容器在-40℃、场强为60MV/m以上，每天受到170次（每次15个周波）的过电周期后，放回-40±2℃的冷却箱中，待第二天重复上述试验，每天如此，连续10天，直到模型电容器总共受到1700次（累计25500个周波）的过电压周期试验。
在该阶段试验过程中，两种模型电容器都没有击穿，顺利通过试验。
⑷中间C、tanδ的测试
在完成过电压周期试验后，立即进行对模型电容器C、tanδ和Ui、Ue的测试，结果见表4（过电压结束）。
⑸老化试验
将通过过电周期试验的模型电容器放入温度为80±2℃保持恒定温度的烘箱内30h，施加1.4UN=2.52kV的电压20h后，使模型电容器内介质的温度达到80℃，历时1000h。在该试验过程中，两种模型电容器中的8个元件都没有击穿，顺利通过了老化试验。
⑹最终C、tanδ和Ui、Ue的测试
老化试验结束后，立即对模型电容器进行C、tanδ和Ui、Ue的测试，结果见表4（老化结束）。
表4两种模型电容器各阶段的C、tanδ和Ui、Ue的测试结果
从表4可知，两种模型电容器经过耐久性试验后，各参数基本没有变化，从而说明这两种薄膜是能够经受住从室温到-40℃的反复过电压周期和在提高温度、增加电场强度时的加速老化试验。
所以通过以上几种试验可知：
1.本发明薄膜理化电气性能达到JB/T11051-2010《电力电容器用双轴定向拉伸聚丙烯薄膜技术条件》的技术要求，与陪试薄膜相当。
2.本发明薄膜和陪试薄膜与电力电容器常用浸渍剂苄基甲苯（M/DBT）的相容性相当，对M/DBT的tanδ没有不良影响。
3.本发明薄膜和陪试薄膜浸渍的全膜介质结构模型电容器的C、tanδ、Ui、Ue、tanδ与温度的关系等应用性能基本一样。
4.本发明薄膜浸渍的全膜介质结构的模型电容器通过了下限温度-40℃、场强为60MV/m以上的过电压试验，通过了80℃、1.4UN、1000h以上的老化试验。
所以本发明薄膜完全可以用于制备电力电容器的粗化薄膜，更适合作为能长时间运行在特高压电网电容器用的粗化薄膜。
Claims (1)
1.一种能长久运行于特高压电网上的电容器粗化薄膜制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，
(1)、原料和生产条件：原料聚丙烯颗粒，其中等规度≥97.5％，熔融指数为3.2-3.4g/10min，分子量分布系数Mw/Mn小于10且大于5，内部耐热抗氧剂的熔点为220-250℃且含量为800-1100ppm；生产设备的第一工艺罩内环境要求温度为32-36℃，湿度为30％-70％，洁净度级数为一万级或一万级以下，第二工艺罩内环境要求温度为20-30℃，湿度为50％-60％，洁净度级数为一万级或一万级以下；
(2)、挤出机挤出熔体：将步骤(1)中的聚丙烯颗粒放入挤出机内熔融挤出，挤出机螺筒直径为160-180mm，长径比为L/D＝33，挤出机温度为230-260℃，且挤出机模头的开槽宽度为750mm-800mm，挤出机模头的温度为225-250℃；
(3)、激冷辊及风冷却：将步骤(2)中挤出的熔体通过激冷辊以及风冷却定型得到铸片，激冷辊温度为90-102℃，所述激冷辊的直径为2100-2300mm；
(4)、纵向拉伸：将步骤(3)制得的铸片依次经过预热、纵向拉伸以及定型，预热辊为12根，预热辊的温度均为120-140℃，拉伸温度为145-160℃，拉伸点有2-3个，拉伸倍率为4-6倍，定型温度为138-150℃，所述纵向拉伸所采用的纵拉机为双向拉伸热处理设备；
(5)、横向拉伸：将步骤(4)制得的膜依次进行预热、横向拉伸以及定型，预热段为4区13.5米，预热温度为160-172℃，拉伸段为4区12米，拉伸温度为155-165℃，定型段为5区16.5米，定型温度为150-180℃，横向拉伸倍率为8-10倍，所述横向拉伸所采用的横拉机为双向拉伸热处理设备。
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