CN105504565A - 一种含石墨烯用于3d打印的导电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯用于3D打印的导电材料，主要由聚苯乙烯、石墨烯、二甲基甲酰胺、铝酸酯偶联剂、异氰酸酯组成。所述的聚苯乙烯的重量份为97-99，石墨烯的重量份为1-3，二甲基甲酰胺的重量份为1-2，铝酸酯偶联剂的重量份为0.01-0.03，异氰酸酯的重量份为0.001-0.003；利用石墨烯的优异的力学性能，耐热性能和导电性能，将改性后的石墨烯加入聚苯乙烯中，克服了聚苯乙烯力学性能不够，经不起冲击，导电性和耐热性差的缺点，又具备石墨烯的优异的力学性能，耐热性能和导电性能，为3D打印材料提供更多的选择。本发明还公开了含石墨烯用于3D打印的导电材料的制备方法，其生产工艺简单，成本低廉，安全环保，具有市场应用前景。

Description

一种含石墨烯用于3D打印的导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于3D打印制造领域，具体涉及一种含石墨烯用于3D打印的导电材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术作为快速成型领域的一种迅猛发展的新兴技术，是指通过连续的物理层叠加，逐层增加材料来生成三维实体的技术，与传统的去除材料的加工技术不同，因此又被称为添加制造。作为一种综合性应用技术，3D打印综合了数字建模技术、机电控制技术、信息技术、材料科学与化学等诸多方面的前沿技术知识，具有很高的科技含量。而打印材料则是3D打印技术中重要的组成部分。
中国专利公开号为CN103694422A公开了一种聚苯乙烯导电塑料，该方法由聚苯乙烯220份，甲基丙烷三甲基丙烯酸酯30份，酚醛树脂20份，三正丁基胺30份，铜粉12份，铝粉份5，石墨12份，聚四氟乙烯6份，氯化聚乙烯7份，三乙烯二胺12份，对苯二甲醇12份组成制得聚苯乙烯导电塑料。该方法制备的塑料导电性能良好，且强度大，抗拉伸，不易老化，高韧性，但是该方法制备工艺复杂，生产成本高。
中国专利公开号为CN102827315A公开了氧化石墨烯/聚苯乙烯纳米复合材料及其制备方法，该方法用氧化剂将天然鳞片石墨氧化得到氧化石墨，经超声剥离和离心分离后得到氧化石墨烯；将其加入盐溶液中，搅拌后形成氧化石墨烯和盐的均匀分散体系。将苯乙烯加入到所得的分散体系中，超声得到稳定的Pickering乳液，再加入引发剂、搅拌聚合得到氧化石墨烯/聚苯乙烯纳米复合材料，该方法制具有重复性好，具有反应条件温和、能耗低、易于操作的特点，但是制备工艺复杂，生产成本高，应用领域较小。
中国专利公开号为CN104193921A公开了3D打印用聚乙撑二氧噻吩导电复合材料及其制备方法，该方法将聚苯乙烯磺酸与异丙醇混合，加入咪唑，室温搅拌，再依次加入对甲苯磺酸铁、丙烯酸甲酯，室温搅拌，然后加入聚乙撑二氧噻吩颗粒，加热搅拌，冷却得3D打印用聚乙撑二氧噻吩导电复合材料，聚乙撑二氧噻吩含量为45~50%，丙烯酸甲酯含量为5~20%，聚苯乙烯磺酸含量为10~20%，异丙醇含量为10~30%，咪唑含量为1~2%，对甲苯磺酸铁含量为1~2%。该方法打印成型后的聚乙撑二氧噻吩导电复合材料具有能隙小、电导率高等特点，但是耐热性和力学性能较差。
高分子导电材料作为3D打印材料中的一种，按制备方法的差异可将其分为结构型和复合型高分子导电材料。结构型高分子材料由于本身刚度大，难熔，难溶，成型困难，导电性和稳定性差，导电率分布范围较窄，因此实用价值有限；复合型高分子导电材料既具备导电功能，又具有高分子材料的许多优异特性，可以再较大范围内根据使用需要调节材料的电学和力学性能，且成本较低，简单易行。聚苯乙烯具有质量轻，价格低廉，成型好的特点，在实际应用中非常广泛。但是由于力学性能不够，经不起冲击，导电性和耐热性差；而石墨烯在力学性能，耐热性能和导电性都具备优异的性质。因此，开发一种既克服了聚苯乙烯的力学性能不够，经不起冲击，导电性和耐热性差，又具备石墨烯的优异的力学性能，耐热性能和导电性能的3D打印的聚苯乙烯复合导电材料来弥补现有3D材料的不足，对促进3D打印技术的发展具有重要意义。
发明内容
本发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于3D打印技术的导电材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案：为了解决上述问题，提供了一种含石墨烯用于3D打印的导电材料，由包含聚苯乙烯和石墨烯的以下材料组成：
聚苯乙烯97-99
石墨烯1.0-3.0
二甲基甲酰胺1.0-2.0
铝酸酯偶联剂0.01-0.03
异氰酸酯0.001-0.003。
即由聚苯乙烯、石墨烯、二甲基酰胺、铝酸酯偶联剂、异氰酸酯组成。聚苯乙烯具有质量轻，价格低廉，成型好的特点，在实际应用中非常广泛。但是由于力学性能不够，经不起冲击，导电性和耐热性差，在电子元件中作用受到限制。而石墨烯在力学性能，耐热性能和导电性都具备优异的性质，利用石墨烯的优点，改性聚苯乙烯，制得用于3D打印的聚苯乙烯和石墨烯复合导电材料，既克服了聚苯乙烯的力学性能不够，经不起冲击，导电性和耐热性差，又具备石墨烯的优异的力学性能，耐热性能和导电性能，而且成本低廉，化学稳定性、热稳定性和加工热塑性好，非常适用于3D打印技术中。
进一步地，所述聚苯乙烯为由聚苯胺包覆聚苯乙烯的核壳结构。
进一步地，所述石墨烯为片状结构石墨烯，径厚比介于20：1和30：1之间，粒径介于5纳米和20纳米之间，在由铝酸酯偶联剂和二甲基甲酰胺组成的混合溶液中混合搅拌改性制得。
上述的含石墨烯用于3D打印的导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量份为1-3的石墨烯加入由重量份为0.01-0.03的铝酸酯偶联剂，重量份为0.001-0.003的异氰酸酯，以及重量份为1-2的二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为600-1200rpm，搅拌温度80℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的石墨烯进行抽滤，抽滤后的石墨烯经烘箱中干燥20分钟；
(3)将步骤（2）所得的石墨烯加入加热温度180℃下熔融的聚苯乙烯中，聚苯乙烯的重量份数为97-99；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为240-300rpm，混合时间2小时；
(4)将步骤（3）所得的聚苯乙烯和石墨烯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为90-120rpm，挤出机各段温度为：加料段170-180℃、熔融段180-190℃、混炼段185-195℃、排气段190-180℃、均化段185-175℃；制得所需含石墨烯用于3D打印的导电材料。
本发明的原理：利用铝酸酯偶联剂和异氰酸酯对石墨烯进行改性，增加石墨烯的表面活性，再与熔融的聚苯乙烯混合挤出造粒，结合石墨烯和聚苯乙烯的优点，克服了聚苯乙烯力学性能不够，经不起冲击，导电性和耐热性差的缺点，又具备石墨烯的优异的力学性能，耐热性能和导电性能。另一方面利用聚苯乙烯的热塑加工性和熔融状态下的流动性，使得制得的3D打印导电材料在加热状态下具备流动性，冷却状态下也可以快速固化成型，完全满足熔融沉积和3D打印的要求。在利用熔融沉积3D打印设备打印该导电材料时，位于打印头的加热设备可以使材料熔融从而具备流动性；在材料打印离开打印头后，环境温度下降，材料中的聚苯乙烯快速冷却固化成型。
本发明突出特点和有益效果在于：
(1)主要利用聚苯乙烯和改性后的石墨烯，使含石墨烯用于3D打印的导电材料具有优异的导电性、耐热性和力学性能，并使3D打印制品尺寸更加精确。
(2)能够让熔融沉积3D打印设备制成导电材料三维结构产品，所述的含石墨烯用于3D打印的导电材料及其制备方法丰富了3D打印材料种类，拓展了3D打印应用领域。
(3)本发明生产工艺简单，成本低廉，安全环保，具有较高的市场应用前景。
表一本发明性能导电性能对比。
种类 电导率 S/m
聚苯乙烯导电材料 10-16
本发明的导电材料 35×106-40×106
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作更进一步的说明，以下所述仅是本发明的优选实施方式，在相同原理下，可以做出部分改进，这些改进也属于本发明的保护范围内：
实施例1：
一种含石墨烯用于3D打印的导电材料：
(1)将重量份为1的石墨烯加入由重量份为0.01的铝酸酯偶联剂，重量份为0.001的异氰酸酯，以及重量份为1的二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为800rpm，搅拌温度80℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的石墨烯进行抽滤，抽滤后的石墨烯经烘箱中干燥20分钟；
(3)将步骤（2）所得的石墨烯加入加热温度180℃下熔融的聚苯乙烯中，聚苯乙烯的重量份数为99；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为300rpm，混合时间2小时；
(4)将步骤（3）所得的聚苯乙烯和石墨烯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为90rpm，挤出机各段温度为：加料段170-180℃、熔融段180-190℃、混炼段185-195℃、排气段190-180℃、均化段185-175℃；制得所需含石墨烯用于3D打印的导电材料。
实施例2：
一种含石墨烯用于3D打印的导电材料：
(1)将重量份为3的石墨烯加入由重量份为0.03的铝酸酯偶联剂，重量份为0.003的异氰酸酯，以及重量份为2的二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为1200rpm，搅拌温度80℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的石墨烯进行抽滤，抽滤后的石墨烯经烘箱中干燥20分钟；
(3)将步骤（2）所得的石墨烯加入加热温度180℃下熔融的聚苯乙烯中，聚苯乙烯的重量份数为97；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为240rpm，混合时间2小时；
(4)将步骤（3）所得的聚苯乙烯和石墨烯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为120rpm，挤出机各段温度为：加料段170-180℃、熔融段180-190℃、混炼段185-195℃、排气段190-180℃、均化段185-175℃；制得所需含石墨烯用于3D打印的导电材料。
实施例3：
一种含石墨烯用于3D打印的导电材料：
(1)将重量份为2的石墨烯加入由重量份为0.02的铝酸酯偶联剂，重量份为0.002的异氰酸酯，以及重量份为2的二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为600rpm，搅拌温度80℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的石墨烯进行抽滤，抽滤后的石墨烯经烘箱中干燥20分钟；
(3)将步骤（2）所得的石墨烯加入加热温度180℃下熔融的聚苯乙烯中，聚苯乙烯的重量份数为98；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为240rpm，混合时间2小时；
(4)将步骤（3）所得的聚苯乙烯和石墨烯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为100rpm，挤出机各段温度为：加料段170-180℃、熔融段180-190℃、混炼段185-195℃、排气段190-180℃、均化段185-175℃；制得所需含石墨烯用于3D打印的导电材料。
实施例4：
一种含石墨烯用于3D打印的导电材料：
(1)将重量份为3的石墨烯加入由重量份为0.02的铝酸酯偶联剂，重量份为0.002的异氰酸酯，以及重量份为2的二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为1000rpm，搅拌温度80℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的石墨烯进行抽滤，抽滤后的石墨烯经烘箱中干燥20分钟；
(3)将步骤（2）所得的石墨烯加入加热温度180℃下熔融的聚苯乙烯中，聚苯乙烯的重量份数为98；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为300rpm，混合时间2小时；
(4)将步骤（3）所得的聚苯乙烯和石墨烯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为120rpm，挤出机各段温度为：加料段170-180℃、熔融段180-190℃、混炼段185-195℃、排气段190-180℃、均化段185-175℃；制得所需含石墨烯用于3D打印的导电材料。
实施例5：
一种含石墨烯用于3D打印的导电材料：
(1)将重量份为1的石墨烯加入由重量份为0.03的铝酸酯偶联剂，重量份为0.001的异氰酸酯，以及重量份为2的二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为800rpm，搅拌温度80℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的石墨烯进行抽滤，抽滤后的石墨烯经烘箱中干燥20分钟；
(3)将步骤（2）所得的石墨烯加入加热温度180℃下熔融的聚苯乙烯中，聚苯乙烯的重量份数为97；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为260rpm，混合时间2小时；
将步骤（3）所得的聚苯乙烯和石墨烯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为90rpm，挤出机各段温度为：加料段170-180℃、熔融段180-190℃、混炼段185-195℃、排气段190-180℃、均化段185-175℃；制得所需含石墨烯用于3D打印的导电材料。

Claims (4)

1.一种含石墨烯用于3D打印的导电材料及其制备方法，其特征在于：由包含石墨烯的以下材料以重量份组成：
聚苯乙烯97-99
石墨烯1.0-3.0
二甲基甲酰胺1.0-2.0
铝酸酯偶联剂0.01-0.03
异氰酸酯0.001-0.003。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯用于3D打印的导电材料，其特征在于：所述聚苯乙烯为由聚苯胺包覆聚苯乙烯的核壳结构。
3.根据权利要求1所述的含石墨烯用于3D打印的导电材料，其特征在于：所述石墨烯为片状结构石墨烯，径厚比介于20：1和30：1之间，粒径介于5纳米和20纳米之间。
4.制备权利要求1所述的含石墨烯用于3D打印的导电材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将重量份为1-3的石墨烯加入由重量份为0.01-0.03的铝酸酯偶联剂，重量份为0.001-0.003的异氰酸酯，以及重量份为1-2的二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为600-1200rpm，搅拌温度80℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的石墨烯进行抽滤，抽滤后的石墨烯经烘箱中干燥20分钟；
(3)将步骤（2）所得的石墨烯加入加热温度180℃下熔融的聚苯乙烯中，聚苯乙烯的重量份数为97-99；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为240-300rpm，混合时间2小时；
将步骤（3）所得的聚苯乙烯和石墨烯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为90-120rpm，挤出机各段温度为：加料段170-180℃、熔融段180-190℃、混炼段185-195℃、排气段190-180℃、均化段185-175℃；制得所需含石墨烯用于3D打印的导电材料。
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