CN104194326A - 用于3d打印的尼龙粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其包括：将表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉等加入尼龙粉末，通过高速搅拌混合得到改性尼龙基料；将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜中，搅拌加热到180～260℃使尼龙粉末溶化成液体，高速搅拌乳化形成尼龙高温乳液；将尼龙高温乳液快速冷却形成尼龙混悬液，经分离、洗涤、干燥、筛分得到30～100μm球形尼龙粉末。本发明的制备工艺简单易行，制备时间周期短，过程易于控制、可重复性好，合成产物的粒度分布均匀、形态规整、呈球形或近球形，粉末导热性和流动性好，使尼龙粉末在3D打印材料中具有更加广阔的应用前景。

Description

用于3D打印的尼龙粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙粉末的制备技术领域，尤其是一种用于3D打印的尼龙粉末的制备方法。
背景技术
3D打印是一种快速成型技术，以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体。尼龙是一种结晶性聚合物，其烧结成型性能优良，制品强度高、韧性好，非常适用于高分子材料的3D打印。然而，3D打印要求粉末材料具有球形或者近球形、并且粒径分布要均匀、粉末导热性和流动好，才能使其易于加热溶化和成型，提高制品的表面光洁度。
目前，用于3D打印的尼龙粉末材料的制备方法主要有机械深冷粉碎法、直接聚合法和溶剂沉淀法。机械深冷粉碎法和乳液聚合法获得的粉末形态不规则，难于形成球形或近形颗粒。通过溶剂沉淀法可制得形貌规整、粒子呈球形或近球形的粉末，是目前运用最多的制备3D打印尼龙粉末的方法。溶剂沉淀法将尼龙材料和溶剂在反应釜中升温搅拌至原料完全溶解，然后再慢慢降温，使溶解的原材料通过结晶在溶剂中沉淀，将溶剂过滤干燥或者直接蒸馏获得粉末。常用的溶剂为醇类，如甲醇、乙醇、乙二醇等，是易燃、易挥发的液体，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。然而，溶剂沉淀法在制备过程中需要将醇类溶剂加热到150℃以上，高温制备过程反应釜中会形成高压蒸气，对过程控制要求高、难度大，粉末生产周期长，难于实现大批量生产。因此，需要探索和研究3D打印尼龙粉末的新型、有效制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种制备周期短、在制备过程中不会产生高压蒸汽的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法。
一种用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其包括如下步骤：
S1、尼龙改性：将尼龙12基料放入混料机中，在尼龙12基料中喷雾添加助剂，助剂为溶于有机溶剂的表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，将尼龙12基料和助剂搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料；
S2、融熔乳化：将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到180～260℃使改性尼龙基料溶化成液体，在500～1500转/分的转速下搅拌乳化15～30分钟形成尼龙高温乳液；
S3、固化筛分：将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，将尼龙混悬液经过固-液分离、洗涤、干燥得球形尼龙粉末，将球形尼龙粉末经分级筛分得到30～100μm的用于3D打印的尼龙粉末。
本发明提供的基于智能匹配用户需求的信息推送方法及系统，与现有制备方法相比，本发明具有以下优点：
1、通过低温或常温条件下，利用高速搅拌对尼龙粉末进行改性处理，使各种助剂附着于粉末表面，不需要高温溶炼，改性效果明显。
2、在熔融乳化过程中，通过溶剂油对改性尼龙基料进行包覆，避免氧化，通过加入乳化剂可以使改性尼龙基料形成可以调控的球形液滴，使固化后的球形尼龙粉末具有更好的流动性。在熔融乳化过程中不会产生高压蒸汽。
3、在固化筛分过程中，不会慢慢等待降温，可以快速降温，缩短了制备周期。
本发明制备的用于3D打印的尼龙粉末的球形尼龙粉末的粒径分布窄，颗粒流动性及导热性好，粉末的粒径分布范围为30～100μm，平均粒径为57.6μm，粒度分布均匀、形态规整、导热性好、流动性好，满足3D打印的性能要求。制备过程不需要特种高压设备，制备工艺简单，过程易于控制和实施，易于工业化生产。
附图说明
图1是通过本实施例提供的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法获得的电子扫描显像图。
具体实施方式
本发明实施例的一种用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其包括如下步骤：
S1、尼龙改性：将尼龙12基料放入混料机中，在尼龙12基料中喷雾添加助剂，助剂为溶于有机溶剂的表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，将尼龙12基料和助剂搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料。
尼龙12化学俗称为聚十二内酰胺。利用高速搅拌对尼龙12基料进行改性处理，使各种助剂附着于粉末表面，不需要高温溶炼，改性效果明显。
可选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述光吸收剂为2-(2-羟基-3，5-二丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑(英文名为UV327)。所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH)。所述所述降粘剂为白炭墨。所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。所述导热粉为氧化铝。
S2、融熔乳化：将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到180～260℃使改性尼龙基料溶化成液体，在500～1500转/分的转速下搅拌乳化15～30分钟形成尼龙高温乳液。
优选地，所述溶剂油为蓖麻油或硅油，所述乳化剂为硬脂酸锌或石蜡。
优选地，所述改性尼龙基料与溶剂油的重量比例为1：3～1：10，所述乳化剂与改性尼龙基料的重量比例为1：200～3：100。
蓖麻油或硅油对改性尼龙基料进行包覆，避免氧化，硬脂酸锌或石蜡作为乳化剂，可以使改性尼龙基料形成可以调控的球形液滴，且硬脂酸锌或石蜡可使固化后的球形尼龙粉末具有更好的流动性。
此处所述的球形尼龙粉末包括球形以及近似于球形的尼龙粉末。并且在熔融乳化过程中不会产生高压蒸汽。
S3、固化筛分：将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，将尼龙混悬液经过固-液分离、洗涤、干燥得球形尼龙粉末，将球形尼龙粉末经分级筛分得到30～100μm的用于3D打印的尼龙粉末。合成粉料的颗粒近似为球状，颗粒间无明显的团聚现象，颗粒粒度均匀。
制成的用于3D打印的尼龙粉末如图1所示。本发明制备的用于3D打印的尼龙粉末的球形尼龙粉末的粒径分布窄，颗粒流动性及导热性好，粉末的粒径分布范围为30～100μm，平均粒径为57.6μm，粒度分布均匀、形态规整、导热性好、流动性好，满足3D打印的性能要求。制备过程不需要特种高压设备，制备工艺简单，过程易于控制和实施，易于工业化生产。
实施例1：
将尼龙12基料放入混料机中，添加表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料；将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到200℃使改性尼龙基料溶化成液体，高速搅拌乳化30min形成尼龙高温乳液，转速为500转/min；将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，经过固-液分离、洗涤、干燥、分级筛分得球形用于3D打印的尼龙粉末，尼龙粉末的平均粒径为57.6μm。
实施例2：
将尼龙12基料放入混料机中，添加表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料；将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到180℃使改性尼龙基料溶化成液体，高速搅拌乳化20min形成尼龙高温乳液，转速为1500转/min；将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，经过固-液分离、洗涤、干燥、分级筛分得球形用于3D打印的尼龙粉末，尼龙粉末的平均粒径为63.7μm。
实施例3：
将尼龙12基料放入混料机中，添加表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料；将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到260℃使改性尼龙基料溶化成液体，高速搅拌乳化15min形成尼龙高温乳液，转速为800转/min；将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，经过固-液分离、洗涤、干燥、分级筛分得球形用于3D打印的尼龙粉末，尼龙粉末的平均粒径为52.4μm。
实施例4：
将尼龙12基料放入混料机中，添加表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料；将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到220℃使改性尼龙基料溶化成液体，高速搅拌乳化25min形成尼龙高温乳液，转速为1000转/min；将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，经过固-液分离、洗涤、干燥、分级筛分得球形用于3D打印的尼龙粉末，尼龙粉末的平均粒径为59.3μm。
实施例5：
将尼龙12基料放入混料机中，添加表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料；将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到240℃使改性尼龙基料溶化成液体，高速搅拌乳化20min形成尼龙高温乳液，转速为1300转/min；将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，经过固-液分离、洗涤、干燥、分级筛分得球形用于3D打印的尼龙粉末，尼龙粉末的平均粒径为49.5μm。
可以理解的是，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术构思做出其它各种相应的改变与变形，而所有这些改变与变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、尼龙改性：将尼龙12基料放入混料机中，在尼龙12基料中喷雾添加助剂，助剂为溶于有机溶剂的表面活性剂、光吸收剂、增容剂、降粘剂、抗氧剂和导热粉，将尼龙12基料和助剂搅拌均匀后烘干制得改性尼龙基料；
S2、融熔乳化：将改性尼龙基料、溶剂油和乳化剂加入反应釜，搅拌加热到180～260℃使改性尼龙基料溶化成液体，在500～1500转/分的转速下搅拌乳化15～30分钟形成尼龙高温乳液；
S3、固化筛分：将尼龙高温乳液快速冷却，形成尼龙混悬液，将尼龙混悬液经过固-液分离、洗涤、干燥得球形尼龙粉末，将球形尼龙粉末经分级筛分得到30～100μm的用于3D打印的尼龙粉末。
2.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述溶剂油为蓖麻油或硅油。
3.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为硬脂酸锌或石蜡。
4.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述光吸收剂为2-(2-羟基-3，5-二丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑。
6.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
7.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述所述降粘剂为白炭墨。
8.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
9.如权利要求1所述的用于3D打印的尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述导热粉为氧化铝。
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