CN114368080A - 一种热塑性塑料粉末及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热塑性塑料粉末及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将热塑性树脂颗粒与其不良溶剂混合，加热得到乳化液，所述加热的温度高于所述热塑性树脂的熔点；在保温下将所述乳化液雾化，并使雾化后的液滴在空中与温度低于所述乳化液的冷液接触，得到悬浮液；对所述悬浮液进行固液分离、干燥得到热塑性塑料粉末。通过本发明方法制备的热塑性塑料粉末，颗粒形貌呈类球形，球形度高，具有粒径分布较窄、松装密度大、流动性好等优点，符合选择性激光烧结技术对烧结粉末的要求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种热塑性塑料粉末及其制备方法和应用。
背景技术
选择性激光烧结技术即SLS(Selective Laser Sintering)技术，是典型的3D打印技术，该技术运用分层制造思想，利用离散—堆积原理，将材料逐层堆积制造出实体物品的新兴制造技术，体现了信息网络技术与先进材料技术、数字制造技术的密切结合，是智能制造的重要组成部分。经过多年的快速发展，SLS技术已经被广泛应用于汽车、家用电器、航空航天、医学生物等各项领域，是目前应用较成熟的3D打印技术之一。
高分子粉末拥有较低的熔融温度，其成型温度和烧结激光功率要比金属粉末材料和陶瓷粉末材料低得多，因此其加工工艺要求要低得多；而且其表面张力小，在烧结过程中不会产生像金属粉末一样的“球化”现象，因此其烧结件内部不会生成较大的孔隙率而导致烧结件致密度下降，从而保证良好的力学性能。故而高分子粉末在激光烧结增材制造领域备受关注。
目前所用的高分子粉末相当大一部分是采用深冷法粉碎制得的，这种方法生产效率高、操作简单，但粉末颗粒不规则，很难得到球形微粒，流动性差，难以满足SLS技术对于粉末形貌、流动性等的要求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种热塑性塑料粉末的制备方法，能够解决选择性激光烧结打印粉体球形度不高、粘连等技术问题。
同时，本发明还提供一种热塑性塑料粉末及其应用。
具体地，本发明采取如下的技术方案：
本发明的第一方面是提供一种热塑性塑料粉末的制备方法，包括如下步骤：
将热塑性树脂与其不良溶剂混合，加热得到乳化液，所述加热的温度高于所述热塑性树脂的熔点；
在保温下将所述乳化液雾化，并使雾化后的液滴在空中与温度低于所述乳化液的冷液接触，得到悬浮液；
对所述悬浮液进行固液分离、干燥得到热塑性塑料粉末。
在本发明的制备方法中，通过将热塑性树脂的乳化液进行雾化，由于表面张力的作用处于雾化的液滴是球形的，液滴与冷液相遇接触瞬间被冷却固化，在不良溶剂的包裹保护下得以保持球形形态，得到球形度较高的粉末。同时雾化液滴瞬间被冷却固化，大大降低了液滴碰撞和团聚的时间和几率，保持了粉末的分散性和良好的粒径分布。
在本发明的一些实施方式中，所述使雾化后的液滴在空中与温度低于所述乳化液的冷液接触具体为，对所述冷液进行喷淋，在空中形成喷淋液滴，使所述喷淋液滴与雾化后的液滴接触。喷淋产生的液滴大小一般比雾化液滴更大，如此，雾化液滴可与喷淋液滴充分接触，瞬间被冷却固化，保持球形状态。
在本发明的一些实施方式中，所述乳化液雾化和冷液喷淋的方向为相向的、相互垂直的或相互倾斜的，只要二者方向不相同、能够使雾化后的液滴与喷淋后的液滴在空中充分接触即可。
在本发明的一些实施方式中，所述雾化过程采用的喷嘴直径为0.5～1.5mm，优选0.75～1.5mm，进一步优选1～1.5mm。若雾化喷嘴直径过小会导致最终粉末的粒径过小，无法应用于SLS 3D打印。
在本发明的一些实施方式中，所述热塑性树脂包括尼龙、聚丙烯、聚氨酯、聚甲醛中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，在与与其不良溶剂混合前，所述热塑性树脂被破碎为热塑性树脂颗粒，所述热塑性树脂颗粒为不规则颗粒，其等效粒径为20～150μm，优选20～120μm。热塑性树脂颗粒可由热塑性树脂经深冷法粉碎而得。
在本发明的一些实施方式中，所述不良溶剂包括聚乙二醇、丙三醇、改性硅油中的至少一种。这些不良溶剂在高温下也不能溶解热塑性树脂，可以在雾化冷却过程中对液滴进行包裹，保持液滴的球形。
在本发明的一些实施方式中，所述热塑性树脂与不良溶剂的质量比为1：1～20，优选1：1～10。
在本发明的一些实施方式中，所述加热的温度较所述热塑性树脂的熔点高5～50℃，优选高5～30℃。在到达所需加热温度后，保温30～120min，优选45～60min。
在本发明的一些实施方式中，所述冷液包括水、乙醇中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述冷液的温度为5～50℃，优选为5～25℃。
本发明的第二方面是提供一种由上述方法制得的热塑性塑料粉末。所述热塑性塑料粉末为球形或类球形；平均粒径为50～90μm，优选50～55μm；粒径分布D90-D10＜130μm，优选D90-D10＜55μm；松装密度大于300g/L；休止角不大于30°。
本发明的第三方面是提供所述热塑性塑料粉末在SLS 3D(选择性激光烧结3D)打印中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明采用雾化技术制备热塑性塑料粉末，由于表面张力的作用处于雾化的液滴是球形的，液滴与冷液相遇接触瞬间被冷却固化，在不良溶剂的包裹保护下得以保持球形形态，得到球形度较高的粉末。同时雾化液滴瞬间被冷却固化，大大降低了液滴碰撞和团聚的时间和几率，保持了粉末的分散性和良好的粒径分布。
通过本发明方法制备的热塑性塑料粉末，颗粒形貌呈类球形，球形度高，具有粒径分布较窄、松装密度大、流动性好等优点，符合选择性激光烧结技术对烧结粉末的要求。
本发明使用的不良溶剂和冷液简单易得，在制备过程中不需对热塑性树脂进行高压处理，且可经简单分离纯化后循环使用，降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例1制备得到的尼龙粉末的扫描电镜图片。
图2为实施例1制备得到的尼龙粉末的粒径分布图片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。以下实施例中所用的原料，如无特殊说明，均可从常规商业途径得到；所采用的工艺，如无特殊说明，均采用本领域的常规工艺。
实施例1
使用深冷法将尼龙12树脂粉碎成20～120μm的不规则粉末颗粒，然后将所得粉末颗粒与聚乙二醇按质量比3：7投入到反应釜内，高速搅拌下加热升温至200℃，保温60min，得到乳化液。之后将乳化液通过喷嘴直径为1.2mm的雾化装置进入喷淋塔，小液滴与喷淋而下10℃的冷水接触冷却固化成粉末。最后经固液分离、干燥等后处理后得到尼龙粉末。
图1是尼龙粉末的扫描电镜图。从图1可见，所得尼龙粉末的形貌近似球形，且微球之间分散性很好，没有发生粘连。经测试，该尼龙粉末的粒径分布为：D10：31.81μm，D50：52.53μm，D90：83.96μm，见图2。尼龙粉末的松装密度为452g/L，休止角为28°。
实施例2
使用深冷法将聚丙烯树脂粉碎成20～120μm的不规则粉末颗粒，然后将所得粉末与聚乙二醇按质量比2：8投入到反应釜内，高速搅拌下加热升温至160℃，保温60min，得到乳化液。之后将乳化液通过喷嘴直径为1.2mm的雾化装置进入喷淋塔，小液滴与喷淋而下15℃的冷水接触冷却固化成粉末。最后经固液分离、干燥等后处理后得到聚丙烯粉末。
经测试，该聚丙烯粉末的粒径分布为：D10：27.58μm，D50：52.69μm，D90：78.42μm。聚丙烯粉末的松装密度为330g/L，休止角为30°。
实施例3
使用深冷法将聚氨酯树脂粉碎成20～150μm的不规则粉末颗粒，然后将所得粉末与聚乙二醇按质量比4：6投入到反应釜内，高速搅拌下加热升温至180℃，保温60min，得到乳化液。之后将乳化液通过喷嘴直径为1.2mm的雾化装置进入喷淋塔，小液滴与喷淋而下10℃的冷水接触冷却固化成粉末。最后经固液分离、干燥等后处理后得到聚氨酯粉末。
经测试，该聚氨酯粉末的粒径分布为：D10：37.21μm，D50：89.13μm，D90：144.36μm。聚氨酯粉末的松装密度为468g/L，休止角为28°。
对比例1
使用深冷法将尼龙12树脂粉碎成20～120μm的不规则粉末颗粒，然后将所得粉末颗粒与聚乙二醇按质量比3：7投入到反应釜内，高速搅拌下加热升温至200℃，保温60min，得到乳化液。之后将乳化液通过喷嘴直径为0.25mm的雾化装置进入喷淋塔，小液滴与喷淋而下10℃的冷水接触冷却固化成粉末。最后经固液分离、干燥等后处理后得到尼龙粉末。
经测试，该尼龙粉末的粒径分布为：D10：16.73μm，D50：39.52μm，D90：58.67μm。尼龙粉末的松装密度为302g/L，休止角为33°。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将热塑性树脂与其不良溶剂混合，加热得到乳化液，所述加热的温度高于所述热塑性树脂的熔点；
在保温下将所述乳化液雾化，并使雾化后的液滴在空中与温度低于所述乳化液的冷液接触，得到悬浮液；
对所述悬浮液进行固液分离、干燥得到热塑性塑料粉末。
2.根据权利要求1所述热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：所述使雾化后的液滴在空中与温度低于所述乳化液的冷液接触具体为，对所述冷液进行喷淋，在空中形成喷淋液滴，使所述喷淋液滴与雾化后的液滴接触。
3.根据权利要求2所述热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：所述雾化过程采用的喷嘴直径为0.5～1.5mm。
4.根据权利要求1所述热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：所述热塑性树脂包括尼龙、聚丙烯、聚氨酯、聚甲醛中的至少一种。
5.根据权利要求4所述热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：所述不良溶剂包括聚乙二醇、丙三醇、改性硅油中的至少一种。
6.根据权利要求5所述热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：所述热塑性树脂与不良溶剂的质量比为1：1～20。
7.根据权利要求1所述热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：所述加热的温度较所述热塑性树脂的熔点高5～50℃。
8.根据权利要求1所述热塑性塑料粉末的制备方法，其特征在于：所述冷液的温度为5～50℃。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的热塑性塑料粉末。
10.权利要求9所述热塑性塑料粉末在选择性激光烧结3D打印中的应用。
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