CN100358939C - 尼龙粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明尼龙粉末的制备方法，是将尼龙树脂溶解于醇类溶剂，经压力式喷雾干燥制得。本发明提供的制备尼龙粉末的方法生产过程简单，醇类溶剂采购方便并可回收重复利用，所使用的压力式喷雾干燥装置直接借用目前工业上通用的压力式喷雾干燥装置即可，容易实施，并且获得的尼龙粉末产品密度小、颗粒近似球形、粉末流动性好，产品质量好。本发明制备的尼龙粉末可制取流化床浸涂技术涂覆金属粉末、静电喷涂技术涂覆金属粉末、激光烧结用粉末、磁性材料用粉末等。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的尼龙粉末的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
基于尼龙的粉末涂料，具有高度的耐化学药品性和良好的机械性能，目前获得尼龙粉末的方法一般有深冷粉碎法、溶剂沉淀法、直接聚合法等。
其中深冷粉碎是利用粉碎机，在液氮中冷却粉碎，该法工艺比较简单，但需深冷设备，生产过程中需要用大量深冷载体，而且粉碎得到的微粒形状不规则，很难得到球形微粒，粒径分布范围宽，并伴有树脂的降解和损耗。
溶剂沉淀法是选择某种溶剂尼龙在该溶剂中高温下溶解性好，而在低温下几乎不溶于该溶剂，于高温下使尼龙溶解，边激烈搅拌边冷却得到粉末状沉淀。该法制备尼龙粉末所得粉末微粒形状接近球形，粒度分布窄，树脂等基本无降解，可根据不同要求，选择不同的溶剂，制备出不同粒度范围的尼龙粉末，该方法制取尼龙粉末在粒径较大时容易造成助剂在颗粒中分布不均而受到限制，需另加特殊分散剂以助于助剂分散。
直接聚合法现在一般是应用类似沉淀聚合、乳液聚合、悬浮聚合的方法获得尼龙粉末，该方法获得的尼龙粉末近似球形，粉末一般以微米级存在，粒径较小，可适应特殊要求，但工艺要求严格，难以大规模工业化生产。
另外近几年有报道说利用聚酰胺和水溶性聚合物进行熔融共混使尼龙树脂分散到水溶性聚合物中，得到球形微粒，然后将水溶性聚合物用水溶解而最终得到尼龙粉末的。该方法得到的尼龙粉末基本是球形粉体流动性较好。但用该方法只能制得较小粒径的产品，而且溶解有水溶性高聚物的水溶液回收处理困难，处于聚酰胺树脂内的其它助剂容易分散到水溶性聚合物中去而不易控制其它助剂与聚酰胺树脂的比例，从而限制了其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的尼龙粉末的制备方法，简单可行，容易实施，并且获得的尼龙粉末产品质量好。
本发明所述的尼龙粉末的制备方法，是将尼龙树脂溶解于醇类溶剂，再经压力式喷雾干燥制得。
溶解温度控制为150～170℃适宜，溶解最好在搅拌条件下进行。
所用醇类溶剂优选甲醇或乙醇。
适宜的喷雾干燥的热风入口温度控制为120～150℃。
适宜的喷雾干燥热风出口温度控制为78～100℃
适宜的尼龙树脂为尼龙1212、尼龙1010、尼龙1012、尼龙11或尼龙12中的一种。
尼龙粉末制备中一般需要加入助剂，有抗氧剂、无机填料、染料等(助剂的添加及添加要求是行业常识，直接沿用即可)，可以采用下列两种方法加入：
一、将纯尼龙树脂颗粒与改性助剂与醇类溶剂按重量比1∶3～1∶8的比例混合或者将已经改性的尼龙颗粒与醇类溶剂按重量比1∶3～1∶8的比例混合加入到高压容器中搅拌并加热，此时由于醇类的饱和蒸汽压的关系系统压力可达1Mpa以上，恒温保温使各种物料均匀分散在醇类溶剂中，再进行喷雾干燥。醇类溶剂挥发后经过冷凝回收可循环使用。
二、将纯尼龙树脂与醇类溶剂按重量比1∶3～1∶8的比例混合加入到高压容器中加热，恒温保温使各种物料均匀分散在醇类溶剂中，经喷雾干燥得到纯尼龙粉末，然后将助剂与纯尼龙粉末加入到高速混合机中高速混合得到尼龙粉末。该方法适合于平均颗粒直径较小的尼龙粉末产品的制备。
本发明借用工业上常用的压力式喷雾干燥技术来制作尼龙粉末，由于表面张力的关系处于空气中的雾滴是球形的，当快速干燥后其中的溶质及其它分散物质仍然保持球形状态，由此可以制取粉体颗粒近似球形的尼龙粉末。
本发明就是利用以上原理，将尼龙树脂及助剂或改性尼龙树脂加入到醇类溶剂中，然后在高温下使尼龙溶解，并配有搅拌，其它不溶的助剂将均匀的分散到尼龙醇溶液中形成悬浊液，经压力喷雾并高温将醇类溶剂挥发，尼龙树脂与助剂将仍保持球形微粒，收集后就得到颗粒类似球形的尼龙粉末。或者将纯的尼龙树脂不加其它助剂加入到醇类溶剂中，然后在高温下使尼龙溶解，经压力喷雾并高温将醇类溶剂挥发，尼龙树脂仍保持球形微粒，收集后得到纯尼龙粉末，得到的纯尼龙粉末也可以通过与其它助剂共同放入高速混合机干混制得适应其他用途的尼龙粉末产品。通过调节压力与喷孔直径以及尼龙树脂与醇类溶剂的比例可得到不同平均粒径及粒径分布的产品，一般喷孔直径小、压力大、尼龙树脂含量小时得到较小粒径的粉末产品，反之可得到较大粒径的产品。
本发明提供的制备尼龙粉末的方法生产过程简单，醇类溶剂采购方便并可回收重复利用，所使用的压力式喷雾干燥装置直接借用目前工业上通用的压力式喷雾干燥装置即可，容易实施，并且获得的尼龙粉末产品密度小、颗粒近似球形、粉末流动性好，产品质量好。
本发明制备的尼龙粉末可制取流化床浸涂技术涂覆金属粉末、静电喷涂技术涂覆金属粉末、激光烧结用粉末、磁性材料用粉末等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
尼龙1212树脂、抗氧剂1010(化学名称：四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、钛白粉与乙醇重量比93.5∶0.5∶6∶300，喷头喷片直径1mm。
工艺过程如下：将尼龙树脂、乙醇和助剂分别加入高压搅拌釜中，搅拌加热，加热至150℃后搅拌状态下恒温30分钟。此时压力约1MPa。
高温高压的混合物料经保温管路加压输送至压力式喷雾干燥机中喷雾干燥，物料经加压后喷雾压力为1.8Mpa，调节干燥机功率和风量使入风口温度保持在140±5℃，出风口温度保持在85±5℃，在干燥机出料口收集尼龙粉末，得到粉末平均粒径为120μm的尼龙粉末。
实施例2
高压搅拌釜在145℃保温30分钟。此时压力约为0.9 MPa其它同实施例1得到粉末平均粒径为120μm的尼龙粉末。
实施例3
喷头喷片直径为1.5mm其它同实施例1，得到粉末平均粒径为150μm的尼龙粉末。
实施例4
喷头喷片直径为1.5mm其它同实施例2，得到粉末平均粒径为150μm的尼龙粉末。
实施例5
尼龙1212树脂与乙醇重量比1∶5其它同实施例1，不使用其它助剂，得到粉末平均粒径为105μm的纯尼龙1212粉末。
实施例6
已经过改性的尼龙1212树脂(纯尼龙1212树脂、抗氧剂1010、钛白粉重量比93.5∶0.5∶6通过挤出机熔融共混得到)乙醇重量比1∶3，喷头喷片直径1mm，不使用其它助剂。其它同实施例1，得到粉末平均粒径为120μm的尼龙粉末。
实施例7
尼龙1212树脂与甲醇重量比为1∶4，不使用其它助剂，喷头喷片直径1mm其它同实施例1得到粉末平均粒径为110μm的纯尼龙1212粉末。
实施例8
尼龙1010树脂与甲醇重量比为1∶4，其它同实施例7，得到粉末平均粒径为110μm的纯尼龙1010粉末。
实施例9
将尼龙1212树脂与甲醇按照重量比为1∶4的比例溶解，喷雾制得纯尼龙粉末后，再将纯尼龙粉末与抗氧剂1010、钛白粉按重量比为92∶0.5∶7.5加入到高速混合机中高速混合5分钟得到干混改性后的产品，其它同实施例7。
实施例10
尼龙1212树脂、抗氧剂1010、钛白粉与乙醇重量比93.5∶0.55∶6∶300，喷头喷片直径1mm。
工艺过程如下：将尼龙树脂、乙醇和助剂分别加入高压搅拌釜中，搅拌加热，加热至150℃后搅拌状态下恒温35分钟。此时压力约1MPa。
高温高压的混合物料经保温管路加压输送至压力式喷雾干燥机中喷雾干燥，物料经加压后喷雾压力为1.8Mpa，调节干燥机功率和风量使入风口温度保持在135±5℃，出风口温度保持在90±5℃，在干燥机出料口收集尼龙粉末。得到得到粉末平均粒径为120μm的尼龙粉末。
实施例11
尼龙1212树脂、抗氧剂1010、钛白粉与乙醇重量比100∶0.55∶6∶600，喷头喷片直径1mm。
工艺过程如下：将尼龙树脂、乙醇和助剂分别加入高压搅拌釜中，搅拌加热，加热至160℃后搅拌状态下恒温30分钟。此时压力约1.2MPa。
高温高压的混合物料经保温管路加压输送至压力式喷雾干燥机中喷雾干燥，物料经加压后喷雾压力为1.7Mpa，调节干燥机功率和风量使入风口温度保持在135±3℃，出风口温度保持在88±2℃，在干燥机出料口收集尼龙粉末。得到得到粉末平均粒径为105μm的尼龙粉末。
实施例12
尼龙1012树脂、抗氧剂1010、钛白粉与乙醇重量比93.5∶0.55∶6∶350，喷头喷片直径1mm。
工艺过程如下：将尼龙树脂、乙醇和助剂分别加入高压搅拌釜中，搅拌加热，加热至150℃后搅拌状态下恒温35分钟。
高温高压的混合物料经保温管路加压输送至压力式喷雾干燥机中喷雾干燥，物料经加压后喷雾压力为1.8Mpa，调节干燥机功率和风量使入风口温度保持在135±5℃，出风口温度保持在83±3℃，在干燥机出料口收集尼龙粉末，得到粉末平均粒径为120μm的尼龙粉末。
Claims (1)
1、一种尼龙粉末的制备方法，其特征在于将尼龙1212、尼龙1010、尼龙1012、尼龙11或尼龙12中的一种尼龙树脂溶解于甲醇或乙醇溶剂，溶解温度控制为150～170℃，溶解在搅拌条件下进行，经压力式喷雾干燥制得，压力式喷雾干燥的热风入口温度控制为120～150℃，热风出口温度为78～100℃，其中，将纯尼龙树脂颗粒与醇溶剂按重量比1∶3～1∶8的比例混合或者将纯尼龙树脂颗粒与醇溶剂按重量比1∶3～1∶8的比例混合后再往里添加适量改性助剂或者将已经改性的尼龙颗粒与醇溶剂按重量比1∶3～1∶8的比例混合加入到高压容器中搅拌并加热，恒温保温使各种物料均匀分散在醇溶剂中，再进行喷雾干燥得到纯的或改性的尼龙粉末。
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