CN105968237A - 一种超细聚乙烯蜡微粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超细聚乙烯蜡微粉的制备方法，属于聚乙烯蜡制备技术领域。本发明将得到的预处理聚乙烯塑料清洗后研磨得粉末，加入天然沸石搅拌，通入氩气，反应后得聚乙烯蜡置于密封高压萃取釜中，升温通入二氧化碳，加压处理后，将萃取槽内流体喷入沉降槽，从而得到超细聚乙烯蜡微粉的制备方法。实例证明，本发明方法独特新颖，操作简便易行，不仅可以大幅度减小产品的粒度，保证产量的同时提高产品的稳定性，而且制备的过程中无需添加任何助剂，降低了加工成本，减少了环境污染，克服了已有技术的缺点和不足。

Description

一种超细聚乙烯蜡微粉的制备方法

技术领域

本发明公开了一种超细聚乙烯蜡微粉的制备方法，属于聚乙烯蜡制备技术领域。

背景技术

聚乙烯蜡是一种无毒、无味、无腐蚀性、白色或略带微黄的低分子量聚乙烯固体，相对分子质量500～10000，在常温条件下具有良好的化学稳定性，抗湿性、耐化学药品能力、电气性和耐磨耐热性能，且润滑性、分散性、流动性好；与其他种类蜡和聚烯烃树脂也具有良好的相容性。聚乙烯蜡微粉应用十分广泛和方便，可作为氯化聚乙烯的原料、塑料改性剂，纺织品涂布剂以及改善原油和燃料油粘性的添加剂；作为添加剂用于聚烯烃加工中增加产品的光泽度和加工性能；同时也可作塑料、颜料分散润滑剂，瓦楞纸防潮剂，热熔粘合剂及地蜡，汽车美容蜡等，聚乙烯蜡微粉还是炸药良好钝感剂。

目前聚乙烯蜡微粉制备主要有3种途径：一是利用化学试剂的作用，通过溶解和乳化，使形成各种分散状态的分子，逐渐长成期望大小的微粒。二是直接调节聚合成降解制备。三是由粗粒子出发，用机械粉碎法，气流粉碎，喷雾粉化等物理方法。

（1）气流粉碎的前道工序为机械粉碎，后道工序为布袋捕集器捕集超细粉并分级，设备系统复杂，聚乙烯蜡热敏性高，粘弹性高，给常温气流粉碎造成困难，压缩气体耗量大，产品易氧化，质量不稳定。

（2）喷雾粉化方法预先将聚乙烯蜡制成乳液或熔融液后，将聚乙烯蜡液通过二流体或多流体喷嘴，在压力下喷入干燥塔内，干燥塔可设计为低温干燥，该工艺可获得较细的微粒，但设备一次投资大，所用助剂量大，需耗费大量的蒸汽或液氮(生产1吨聚乙烯微粉蜡需消耗蒸汽0.53吨，循环水50吨，液氮55吨)。传统的机械粉碎，大多用球磨粉碎，球磨粉碎时产量低，产品粒度大。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统方法在制备聚乙烯蜡的过程中，由于聚乙烯蜡热敏性高，粘弹性高，在喷雾干燥过程中易堵塞，从而需要加入大量助剂，不仅成本高，能耗大，而且制得的产品粒度大，粒径分布范围难以控制，产量低，如实现工业化生产，则会污染环境的现状，提供了一种将得到的预处理聚乙烯塑料清洗后研磨得粉末，加入天然沸石搅拌，通入氩气，反应后得聚乙烯蜡置于密封高压萃取釜中，升温后，通入二氧化碳，加压处理后，将萃取槽内流体喷入沉降槽，从而得到超细聚乙烯蜡微粉的制备方法。该方法独特新颖，操作简便易行，不仅可以大幅度减小产品的粒度，保证产量的同时提高产品的稳定性，而且制备的过程中无需添加任何助剂，降低了加工成本，减少了环境污染，克服了已有技术的缺点和不足。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取600～800g废旧聚乙烯塑料薄膜，将其置于密闭不锈钢容器中，加热使其熔融，随后将熔融聚乙烯涂覆于平板上，自然冷却固化，用波长为320～360nm紫外线照射6～8h，再称取300～400g二沉池活性污泥，均匀涂覆于紫外处理后的聚乙烯上，在避光通风处存放，控制通风量，保持环境温度为35～40℃，用喷壶对污泥表面喷水，保持湿度为75～85%，存放3～5天后，用去离子水淋洗，去除聚乙烯表面污泥，得预处理聚乙烯塑料；

（2）称取300～500g上述所得预处理聚乙烯塑料，经人工清洗除杂后，自然晾干，再将其置于石磨磨盘上，研磨20～30min，收集所得粉末，转入裂解炉中，再加入4～6g天然沸石粉末，启动搅拌器，设定转速为180～250r/min，向裂解炉内通入氩气，直至置换出所有空气为止，随后逐步升温至320～380℃，继续恒温搅拌反应3～5h，随炉冷却至室温，得聚乙烯蜡；

（3）称取100～200g上述所得聚乙烯蜡，将其加入密闭高压萃取釜中，打开萃取釜循环水及加热水阀门，升温至42～48℃，打开沉降槽循环水及加热水阀门，升温至20～25℃，再打开进气阀门使二氧化碳进入萃取釜，开启压缩机使萃取釜加压至24～28MPa，恒温恒压处理20～30min后，打开沉降槽阀门，使萃取槽内流体以3～5mL/min速率喷入沉降槽，调节收集距离至5～7mm，收集得到超细聚乙烯蜡微粉。

本发明的原理是：本发明首先采用加热和紫外线处理，使废旧聚乙烯内部失去原有机械强度，再利用二沉池活性污泥中丰富的微生物处理，使其发生一定程度降解，随后将天然沸石为催化剂，在高温条件下，使聚乙烯裂解生成聚乙烯蜡，最后在一定压力和温度下，利用超临界二氧化碳溶解聚乙烯蜡，再将其从喷嘴喷出至收集器中，瞬间降温降压，使聚乙烯蜡的溶解度迅速降低，因过饱和而析出，形成粒径均匀，且分布较窄的超细聚乙烯蜡粉末。

本发明制得的聚乙烯蜡粉末为白色粒状物质，软化点为106～110℃，平均分子量为5000～10000Mn，密度为0.9～0.95g/cm³。

本发明的应用方法是：在蜡烛的制备过程中，将本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末加入蜡烛原料中，其中加入量为1～2kg蜡烛原料中加入35～50g，充分搅拌均匀，制成蜡烛即可。使用后，检测发现，在蜡烛制备过程中加入本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末，不仅可以提高蜡烛的不透明性，力学性，而且可以延长蜡烛燃烧时间，使得燃烧时间为普通蜡烛燃烧时间的2～3倍。

本发明的有益效果是：

（1）本发明工艺简便，操作易行，可以大幅度减小产品的粒度，且在保证产量的同时提高产品的稳定性；

（2）本发明在制备的过程中无需添加任何助剂，降低了加工成本，减少了环境污染，属于安全环保工艺；

（3）本发明克服了已有技术的缺点和不足，最终制得的聚乙烯蜡粉末可作为塑料改性剂，纺织品涂布剂、热熔粘合剂及地蜡，汽车美容蜡等，具有广阔的市场前景。

具体实施方式

首先称取600～800g废旧聚乙烯塑料薄膜，将其置于密闭不锈钢容器中，加热使其熔融，随后将熔融聚乙烯涂覆于平板上，自然冷却固化，用波长为320～360nm紫外线照射6～8h，再称取300～400g二沉池活性污泥，均匀涂覆于紫外处理后的聚乙烯上，在避光通风处存放，控制通风量，保持环境温度为35～40℃，用喷壶对污泥表面喷水，保持湿度为75～85%，存放3～5天后，用去离子水淋洗，去除聚乙烯表面污泥，得预处理聚乙烯塑料；接下来称取300～500g上述所得预处理聚乙烯塑料，经人工清洗除杂后，自然晾干，再将其置于石磨磨盘上，研磨20～30min，收集所得粉末，转入裂解炉中，再加入4～6g天然沸石粉末，启动搅拌器，设定转速为180～250r/min，向裂解炉内通入氩气，直至置换出所有空气为止，随后逐步升温至320～380℃，继续恒温搅拌反应3～5h，随炉冷却至室温，得聚乙烯蜡；最后称取100～200g上述所得聚乙烯蜡，将其加入密闭高压萃取釜中，打开萃取釜循环水及加热水阀门，升温至42～48℃，打开沉降槽循环水及加热水阀门，升温至20～25℃，再打开进气阀门使二氧化碳进入萃取釜，开启压缩机使萃取釜加压至24～28MPa，恒温恒压处理20～30min后，打开沉降槽阀门，使萃取槽内流体以3～5mL/min速率喷入沉降槽，调节收集距离至5～7mm，收集得到超细聚乙烯蜡微粉。

实例1

首先称取600g废旧聚乙烯塑料薄膜，将其置于密闭不锈钢容器中，加热使其熔融，随后将熔融聚乙烯涂覆于平板上，自然冷却固化，用波长为320nm紫外线照射6h，再称取300g二沉池活性污泥，均匀涂覆于紫外处理后的聚乙烯上，在避光通风处存放，控制通风量，保持环境温度为35℃，用喷壶对污泥表面喷水，保持湿度为75%，存放3天后，用去离子水淋洗，去除聚乙烯表面污泥，得预处理聚乙烯塑料；接下来称取300g上述所得预处理聚乙烯塑料，经人工清洗除杂后，自然晾干，再将其置于石磨磨盘上，研磨20min，收集所得粉末，转入裂解炉中，再加入4g天然沸石粉末，启动搅拌器，设定转速为180r/min，向裂解炉内通入氩气，直至置换出所有空气为止，随后逐步升温至320℃，继续恒温搅拌反应3h，随炉冷却至室温，得聚乙烯蜡；最后称取100g上述所得聚乙烯蜡，将其加入密闭高压萃取釜中，打开萃取釜循环水及加热水阀门，升温至42℃，打开沉降槽循环水及加热水阀门，升温至20℃，再打开进气阀门使二氧化碳进入萃取釜，开启压缩机使萃取釜加压至24MPa，恒温恒压处理20min后，打开沉降槽阀门，使萃取槽内流体以3mL/min速率喷入沉降槽，调节收集距离至5mm，收集得到超细聚乙烯蜡微粉。

本实例方法独特新颖，在蜡烛的制备过程中，将本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末加入蜡烛原料中，其中加入量为1kg蜡烛原料中加入35g，充分搅拌均匀，制成蜡烛即可。使用后，检测发现，在蜡烛制备过程中加入本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末，不仅可以提高蜡烛的不透明性，力学性，而且可以延长蜡烛燃烧时间，使得燃烧时间为普通蜡烛燃烧时间的2倍。

实例2

首先称取700g废旧聚乙烯塑料薄膜，将其置于密闭不锈钢容器中，加热使其熔融，随后将熔融聚乙烯涂覆于平板上，自然冷却固化，用波长为340nm紫外线照射7h，再称取350g二沉池活性污泥，均匀涂覆于紫外处理后的聚乙烯上，在避光通风处存放，控制通风量，保持环境温度为38℃，用喷壶对污泥表面喷水，保持湿度为80%，存放4天后，用去离子水淋洗，去除聚乙烯表面污泥，得预处理聚乙烯塑料；接下来称取400g上述所得预处理聚乙烯塑料，经人工清洗除杂后，自然晾干，再将其置于石磨磨盘上，研磨25min，收集所得粉末，转入裂解炉中，再加入5g天然沸石粉末，启动搅拌器，设定转速为200r/min，向裂解炉内通入氩气，直至置换出所有空气为止，随后逐步升温至360℃，继续恒温搅拌反应4h，随炉冷却至室温，得聚乙烯蜡；最后称取150g上述所得聚乙烯蜡，将其加入密闭高压萃取釜中，打开萃取釜循环水及加热水阀门，升温至45℃，打开沉降槽循环水及加热水阀门，升温至23℃，再打开进气阀门使二氧化碳进入萃取釜，开启压缩机使萃取釜加压至26MPa，恒温恒压处理25min后，打开沉降槽阀门，使萃取槽内流体以4mL/min速率喷入沉降槽，调节收集距离至6mm，收集得到超细聚乙烯蜡微粉。

本实例方法独特新颖，在蜡烛的制备过程中，将本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末加入蜡烛原料中，其中加入量为1.5kg蜡烛原料中加入45g，充分搅拌均匀，制成蜡烛即可。使用后，检测发现，在蜡烛制备过程中加入本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末，不仅可以提高蜡烛的不透明性，力学性，而且可以延长蜡烛燃烧时间，使得燃烧时间为普通蜡烛燃烧时间的2.5倍。

实例3

首先称取800g废旧聚乙烯塑料薄膜，将其置于密闭不锈钢容器中，加热使其熔融，随后将熔融聚乙烯涂覆于平板上，自然冷却固化，用波长为360nm紫外线照射8h，再称取400g二沉池活性污泥，均匀涂覆于紫外处理后的聚乙烯上，在避光通风处存放，控制通风量，保持环境温度为40℃，用喷壶对污泥表面喷水，保持湿度为85%，存放5天后，用去离子水淋洗，去除聚乙烯表面污泥，得预处理聚乙烯塑料；接下来称取500g上述所得预处理聚乙烯塑料，经人工清洗除杂后，自然晾干，再将其置于石磨磨盘上，研磨30min，收集所得粉末，转入裂解炉中，再加入6g天然沸石粉末，启动搅拌器，设定转速为250r/min，向裂解炉内通入氩气，直至置换出所有空气为止，随后逐步升温至380℃，继续恒温搅拌反应5h，随炉冷却至室温，得聚乙烯蜡；最后称取200g上述所得聚乙烯蜡，将其加入密闭高压萃取釜中，打开萃取釜循环水及加热水阀门，升温至48℃，打开沉降槽循环水及加热水阀门，升温至25℃，再打开进气阀门使二氧化碳进入萃取釜，开启压缩机使萃取釜加压至28MPa，恒温恒压处理30min后，打开沉降槽阀门，使萃取槽内流体以5mL/min速率喷入沉降槽，调节收集距离至7mm，收集得到超细聚乙烯蜡微粉。

本实例方法独特新颖，在蜡烛的制备过程中，将本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末加入蜡烛原料中，其中加入量为2kg蜡烛原料中加入50g，充分搅拌均匀，制成蜡烛即可。使用后，检测发现，在蜡烛制备过程中加入本发明制得的超细聚乙烯蜡粉末，不仅可以提高蜡烛的不透明性，力学性，而且可以延长蜡烛燃烧时间，使得燃烧时间为普通蜡烛燃烧时间的3倍。

Claims (1)

1.一种超细聚乙烯蜡微粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取600～800g废旧聚乙烯塑料薄膜，将其置于密闭不锈钢容器中，加热使其熔融，随后将熔融聚乙烯涂覆于平板上，自然冷却固化，用波长为320～360nm紫外线照射6～8h，再称取300～400g二沉池活性污泥，均匀涂覆于紫外处理后的聚乙烯上，在避光通风处存放，控制通风量，保持环境温度为35～40℃，用喷壶对污泥表面喷水，保持湿度为75～85%，存放3～5天后，用去离子水淋洗，去除聚乙烯表面污泥，得预处理聚乙烯塑料；

（2）称取300～500g上述所得预处理聚乙烯塑料，经人工清洗除杂后，自然晾干，再将其置于石磨磨盘上，研磨20～30min，收集所得粉末，转入裂解炉中，再加入4～6g天然沸石粉末，启动搅拌器，设定转速为180～250r/min，向裂解炉内通入氩气，直至置换出所有空气为止，随后逐步升温至320～380℃，继续恒温搅拌反应3～5h，随炉冷却至室温，得聚乙烯蜡；

（3）称取100～200g上述所得聚乙烯蜡，将其加入密闭高压萃取釜中，打开萃取釜循环水及加热水阀门，升温至42～48℃，打开沉降槽循环水及加热水阀门，升温至20～25℃，再打开进气阀门使二氧化碳进入萃取釜，开启压缩机使萃取釜加压至24～28MPa，恒温恒压处理20～30min后，打开沉降槽阀门，使萃取槽内流体以3～5mL/min速率喷入沉降槽，调节收集距离至5～7mm，收集得到超细聚乙烯蜡微粉。