CN110551407B - 高包覆率氢氧化镁改性方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高包覆率氢氧化镁改性方法。主要包括如下工艺步骤:将氢氧化镁粗粉初步粉粹至平均粒度D50为3.5~4um的氢氧化镁原料；预热后的氢氧化镁原料与预热后的表面改性剂按投料速率500:12进行快速混合，表面改性剂投料量占氢氧化镁原料质量百分含量为2~3%，反应温度控制在120℃，所述表面改性剂为硬脂酸；改性后的氢氧化镁半成品二次粉碎至平均粒度D50为2.0um以下的超细氢氧化镁。本发明提高了改性超细氢氧化镁粉体的包覆率，提高了产品活性；本发明提高了粉碎生产效率，降低了生产成本。

Description

高包覆率氢氧化镁改性方法

技术领域

本发明属于氢氧化镁改性方法技术领域，具体地说涉及一种高包覆率氢氧化镁改性方法。

背景技术

氢氧化镁是一种新型无机填充型阻燃剂，通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用，成为橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂。

由于氢氧化镁粉体与有机高聚物（橡胶、塑料、涂料等）的表面性质不同，因此相容性较差。随着氢氧化镁粉体的超细化，氢氧化镁粉体的比表面积越大，表面能越高，表面湿润性越差，越难在有机高聚物中分散均匀，所以本身的局限性限制了其超细领域的发展，故而必须对这种超细无机粉体进行改性，以改善其表面的物理化学特征，增强其与有机高聚物的相容性和分散性，以提高无机粉体填充有机高聚物的机械强度及综合性能。

但是超细氢氧化镁直接表面改性时，因比表面积大和较高的表面能，具有相互团聚来降低其表面能的趋势，在范德华力的作用下，导致了粒子间的团聚。而这种团聚现象在一般的改性设备中很难解聚，如果改性前不能得到解聚，会使表面改性剂包覆在团聚体上，不能均匀的有效的包覆在超细粉体的表面，降低了包覆率，影响了表面改性后超细粉体的应用性能。

另外氢氧化镁的超细过程中，会出现一种粉碎平衡，到达平衡后即使继续粉碎，粉体的粒度大小将不会变化或者变化甚小，为了达到超细的目的，一味增加粉碎时间，造成了能源的极大浪费，同时超细粉团聚严重，影响改性后的包覆率。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种高包覆率氢氧化镁改性方法，其提高了产品的包覆率，最终获得了高活性超细的氢氧化镁。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

高包覆率氢氧化镁改性方法，其特征在于，主要包括如下工艺步骤:

（1）将氢氧化镁粗粉初步粉粹至平均粒度D50为3.5~4um的氢氧化镁原料；

（2）氢氧化镁原料加热预热至130~140℃，表面改性剂加热预热至120℃，预热后的氢氧化镁原料与预热后的表面改性剂按投料速率500:12进行快速混合，表面改性剂投料量占氢氧化镁原料质量百分含量为2~3%，反应温度控制在120℃，所述表面改性剂为硬脂酸；

（3）改性后的氢氧化镁半成品二次粉碎至平均粒度D50为2.0um以下的超细氢氧化镁。

预热后的表面改性剂以雾化喷射状添加，喷射气压0.2MPa。

预热后的氢氧化镁原料与预热后的表面改性剂改性混合方式为，采用涡轮转子进行混合搅拌，转子转速为3000~3500rpm。

初步粉粹采用气流磨进行粉碎，粉碎转速25~28hz，粉碎气压0.55~0.6Mpa；二次粉碎采用气流磨进行粉碎，粉碎转速62~64hz，粉碎气压0.55~0.6 MPa。

本发明的工作原理为：

超细氢氧化镁直接表面改性时，因比表面积大和较高的表面能，产生相互团聚而降低了其表面能的趋势，在范德华力的作用下，导致了粒子间的团聚。而这种团聚现象在一般的改性设备中很难解聚，改性前不能得到解聚，会使表面改性剂包覆在团聚体上，不能均匀有效的包覆在超细粉体的表面，降低了包覆率，影响了表面改性后超细粉体的应用性能。

本发明将改性前的氢氧化镁细度控制在平均粒度D50为3.5~4um，此细度的氢氧化镁粉体克服了团聚问题，使各氢氧化镁颗粒表面被改性剂均匀包覆，提高了产品改性后的包覆率。另外，本发明的表面改性剂采用硬脂酸，氢氧化镁粉体表面吸附改性剂，降低了粉体的表面能，产生点或线的缺陷，从而降低颗粒的强度和硬度；同时，阻止新生裂纹的闭合，促进裂纹的扩展在二次粉粹过程中起到有效的助磨作用，进一步细化了粉体细度，提高了二次粉粹效率。

本发明的有益效果为：

本发明提高了改性超细氢氧化镁粉体的包覆率，提高了产品活性；本发明提高了粉碎生产效率，降低了生产成本。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一、具体实施例一：

第一步：将200目~325目的氢氧化镁粗粉粉体，按照550kg/h的投料速率，投入气流磨中粉碎，粉碎转速25~28hz，粉碎气压0.55~0.6MPa，获得平均粒度D50为3.5~4um的氢氧化镁原料。

第二步：将氢氧化镁原料使用干式连续改性设备进行表面改性。

控制工艺如下：

（1）表面改性剂为硬脂酸1840，表面改性剂占氢氧化镁原料质量百分比为2%；

（2）氢氧化镁原料的投料速率为500kg/h,表面改性剂的添加速率为12kg/h；

（3）氢氧化镁原料使用燃气点火加热方式预热，加热点控制温度280~300℃，使氢氧化镁原料进入改性模腔时的温度控制为130~140℃；表面改性剂融化使用电加热方式，控制温度为120℃。

（4）表面改性剂使用雾化喷射状添加，喷射气压0.2MPa。

（5）改性模腔内采用涡轮转子改性，转子转速为3000RPM，使氢氧化镁原料与表面改性剂在改性模腔内充分混合、包覆。

获得平均粒度D50为3.5~4.0um，包覆率为85-90%的氢氧化镁半成品。

第三步：将氢氧化镁半成品按照550kg/h的投料速率，投入气流磨中粉碎，粉碎转速62~64hz，粉碎气压0.55~0.6 MPa，最终获得的高活性超细氢氧化镁平均粒度D50不超过2.0um，包覆率可达90-95%。

在改性反应中借助气流磨的高速冲击，使粉体结构发生变化，体系内能增大，温度升高，产生游离基，增强表面活性，促使粉体与表面改性剂发生化学反应，使改性剂“锚定”在粉体的表面，粉体的表面性质发生显著改变，包覆率得到有效提升。

二、具体实施例二：对比案例

第一步：将200目~325目的氢氧化镁粗粉粉体，按照110kg/h的投料速率，投入气流磨中粉碎，粉碎转速64~66hz，粉碎气压0.55~0.6MPa，获得平均粒度D50为2.0um以下的氢氧化镁原料。

第二步：将氢氧化镁原料使用干式连续改性设备进行表面改性。

控制工艺如下：

（1）表面改性剂为硬脂酸1840，表面改性剂占氢氧化镁原料质量百分比为2.5%；

（2）氢氧化镁原料的投料速率为350kg/h,表面改性剂的添加速率为8.75kg/h；

（3）氢氧化镁原料使用燃气点火加热方式预热，加热点控制温度280~300℃，使氢氧化镁原料进入改性模腔时的温度控制为130~140℃；表面改性剂融化使用电加热方式，控制温度为120℃。

（4）表面改性剂使用雾化喷射状添加，喷射气压0.2MPa。

（5）改性模腔内采用涡轮转子改性，转子转速为3000RPM，使氢氧化镁原料与表面改性剂在改性模腔内充分混合、包覆。

最终获得的高活性超细氢氧化镁平均粒度D50不超过2.0um，包覆率在75-80%之间。

具体实施例一与具体实施二对比可知：

使用本发明所提供的高包覆率氢氧化镁改性方法所制备出的高活性超细氢氧化镁在不超过2.0um的情况下，包覆率相对提高了20%。

本发明所提到的D50：指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为本发明的优选例，本发明并不受上述优选例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.高包覆率氢氧化镁改性方法，其特征在于，主要包括如下工艺步骤:

（1）将氢氧化镁粗粉初步粉粹至平均粒度D50为3.5~4um的氢氧化镁原料；

（2）氢氧化镁原料加热预热至130~140℃，表面改性剂加热预热至120℃，预热后的氢氧化镁原料与预热后的表面改性剂按投料速率500:12进行快速混合，表面改性剂投料量占氢氧化镁原料质量百分含量为2~3%，反应温度控制在120℃，所述表面改性剂为硬脂酸；

（3）改性后的氢氧化镁半成品二次粉碎至平均粒度D50为2.0um以下的超细氢氧化镁；

预热后的表面改性剂以雾化喷射状添加，喷射气压0.2MPa。

预热后的氢氧化镁原料与预热后的表面改性剂改性混合方式为，采用涡轮转子进行混合搅拌，转子转速为3000~3500rpm；

初步粉粹采用气流磨进行粉碎，粉碎转速25~28hz，粉碎气压0.55~0.6MPa；二次粉碎采用气流磨进行粉碎，粉碎转速62~64hz，粉碎气压0.55~0.6 MPa。