CN110372913B - 一种电子级球形填料的原位改性方法 - Google Patents

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Abstract

一种电子级球形填料的原位改性方法，该方法选用平均粒径D50在0.01μm‑60μm之间的球形填料，将球形填料导入反应容器中，点燃球化，球化结束后冷却，冷却至80℃‑150℃时，向球化后的球形填料中加入偶联剂，偶联剂的添加量占球形填料总重量的0.1％‑2％，从而制得经原位改性的球形填料；所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷、聚硅氧烷、二羟基二甲基硅烷、硅烷偶联剂中的一种或几种。本发明在球形填料的球化冷却过程中利用余热采用偶联剂对球形填料进行原位改进，使得原位改性后的球形无机填料的疏水性能极佳、颗粒分散性好，与有机树脂的相容性和结合力表现优秀。

Description

一种电子级球形填料的原位改性方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料深加工技术领域，特别涉及一种电子级球形填料的原位改性方法。
背景技术
无机填料应用在树脂体系中，被广泛应用于环氧塑封料、涂料、胶黏剂和油墨等行业。然而在使用过程中，会存在无机填料与有机树脂的相容性和结合力的问题，特别是无机填料的填充量达到一定程度，缺陷表现的越明显。
现有技术公开了一种申请号为200810024250.3、名称为电子级超细硅微粉干法表面改性方法的发明专利，该方法以超细硅微粉为原料，改性混合液为改性剂，制备改性产品，缺点是间断式、增加改性工序和污染产品；
现有技术公开了另一种申请号为201010595909.8、名称为燃烧法合成疏水性纳米二氧化硅颗粒的方法的发明专利，该方法以有机前驱体为原料，采用燃烧法合成疏水性纳米二氧化硅颗粒的方法，制得原位改性的疏水性纳米二氧化硅，缺点是使用有机前驱体为原料，材料昂贵，成本高，产品只能是纳米级颗粒，生产不出微米级改性产品；
现有技术还公开了一种申请号为201310599168.4、名称为机械力化学改性硅微粉的制备方法的发明专利，该方法以石英砂为原料，采用机械力化学方法，生产微米级改性产品，但是球形填料不能经过机械研磨，否则球形颗粒经研磨破碎开裂，造成球形颗粒缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种疏水性能极佳、颗粒分散性好，与有机树脂的相容性和结合力表现优秀的电子级球形填料的原位改性方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种电子级球形填料的原位改性方法，其特点是，该方法选用平均粒径D50在0.01μm-60μm之间的球形填料，将球形填料导入以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体和氧气为助燃剂的反应容器中，点燃球化，球化结束后冷却，冷却过程中，向球化后的球形填料中加入偶联剂，从而制得经原位改性的球形填料；
所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷、聚硅氧烷、二羟基二甲基硅烷、硅烷偶联剂中的一种或几种；
所述的球形填料为氧化铝粉、二氧化硅微粉、氧化镁粉或氧化铁粉。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，在冷却至80℃-150℃时向球化后的球形填料中加入偶联剂。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、三乙氧基乙基硅烷、KH560中的一种或几种。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述偶联剂选用由KH560与六甲基二硅氧烷组成的混合物。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述球形填料的体积平均粒径D50在1μm-30μm之间。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述偶联剂的添加量占球形填料总重量的0.1％-2％，进一步优选0.5％。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述反应容器以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体，氧气为助燃剂，分别导入。
与现有技术相比，本发明在球形填料的球化冷却过程中利用余热采用偶联剂对球形填料进行原位改进，使得原位改性后的球形无机填料的疏水性能极佳、颗粒分散性好，与有机树脂的相容性和结合力表现优秀，工艺过程简单，节省能源。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种电子级球形填料的原位改性方法，该方法选用平均粒径D50在0.01μm-60μm之间的球形填料，将球形填料导入以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体、氧气为助燃剂的反应容器中，点燃球化，球化结束后冷却，冷却至80℃-150℃时，向球化后的球形填料中加入偶联剂，偶联剂的添加量占球形填料总重量的0.1％，从而制得经原位改性的球形填料。
实施例2，一种电子级球形填料的原位改性方法，该方法选用平均粒径D50在0.01μm-60μm之间的球形填料，将球形填料导入以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体、氧气为助燃剂的反应容器中，点燃球化，球化结束后冷却，冷却至80℃-150℃时，向球化后的球形填料中加入偶联剂，偶联剂的添加量占球形填料总重量的2％，从而制得经原位改性的球形填料。
实施例3，一种电子级球形填料的原位改性方法，该方法选用平均粒径D50在0.01μm-60μm之间的球形填料，将球形填料导入以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体、氧气为助燃剂的反应容器中，点燃球化，球化结束后冷却，冷却至80℃-150℃时，向球化后的球形填料中加入偶联剂，偶联剂的添加量占球形填料总重量的1％，从而制得经原位改性的球形填料。
实施例4，一种电子级球形填料的原位改性方法，该方法选用平均粒径D50在0.01μm-60μm之间的球形填料，将球形填料导入以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体、氧气为助燃剂的反应容器中，点燃球化，球化结束后冷却，冷却至80℃-150℃时，向球化后的球形填料中加入偶联剂，偶联剂的添加量占球形填料总重量的0.5％，从而制得经原位改性的球形填料。
实施例5，实施例1-4所述的电子级球形填料的原位改性方法，所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷、聚硅氧烷、二羟基二甲基硅烷、硅烷偶联剂中的一种或几种，所述的硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、三乙氧基乙基硅烷、KH560中的一种或几种。
实施例6，实施例1-5所述的电子级球形填料的原位改性方法，所述的球形填料为氧化铝粉、二氧化硅微粉、氧化镁粉或氧化铁粉，所述球形填料的体积平均粒径进一步优选D50在1μm-30μm之间。
实施例7，实施例1-6所述的电子级球形填料的原位改性方法，所述反应容器以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体，氧气为助燃剂，分别导入。
实施例8，本发明产品性能评价实验。按照本发明所述的方法，选用平均粒径为20μm的球形填料，区别参数进行改性制得经原位改性的球形填料，与未改性的球形填料相比，产品性能参见下表所示：
Figure BDA0002186715840000051
Figure BDA0002186715840000061
从上表可以看出：使用H560与六甲基二硅氧烷组成的偶联剂处理球形填料时，吸油值和安息角都小，性能最佳，疏水性能极佳、颗粒分散性好，与有机树脂的相容性和结合力表现优秀；当偶联剂的用量为0.5％时，球形填料的吸油值和安息角均满足工业生产的最佳性能要求；当偶联剂的用量达到2.0％，吸油值小，但是安息角较大，性能不佳。

Claims (2)

1.一种电子级球形填料的原位改性方法，其特征在于：该方法选用平均粒径D50在20μm的球形填料，将球形填料导入反应容器中，点燃球化，球化结束后冷却，冷却过程中，在冷却至80℃-150℃时向球化后的球形填料中加入偶联剂，所述偶联剂选用由KH560与六甲基二硅氧烷组成的混合物，从而制得经原位改性的球形填料；所述偶联剂的添加量占球形填料总重量的0.5％，所述的球形填料为氧化镁粉。
2.根据权利要求1所述的电子级球形填料的原位改性方法，其特征在于：所述反应容器以氧气、空气或氮气中的一种或几种作为载气，天然气为可燃气体，氧气为助燃剂，分别导入。
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