CN108585011A - 一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，涉及新材料制备领域，1)煅烧石灰石；2)消化处理；3)石灰乳精制；4)碳化处理；5)表面处理；6)分离干燥，本发明是采用间歇碳化法工艺，通过控制Ca(OH)2悬浮液的温度、窑气的流量、搅拌速率等控制气液传递，有效控制碳酸钙晶核的成核速率；在碳化至形成一定的晶核数后，由晶核形成控制转化为晶体生长控制，此时加入晶形调节剂控制各晶面的生长速率，从而达到形貌可控，继续碳化至终点，加入分散剂调节粒子表面电荷得均分散的立方形纳米碳酸钙，将均分散的立方形纳米碳酸钙颗粒进行液相树脂酸包覆处理，使碳酸钙在溶剂墨中有良好的分散性和更高的透明度及光泽性。

Description

一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺
技术领域
本发明涉及新材料制备领域，具体涉及一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺。
背景技术
随着印刷行业向高速、多彩色、环保和多品种方向发展，油墨中传统使用的填料如氢氧化铝、硫酸钡、锌钡白等已经不能适应新的印刷技术的要求，超细碳酸钙作为油墨生产中的高档填料，在油墨中具有优异的分散性、透明性、极好的光泽度和遮盖力，以及在印刷中表现出的油墨吸收性和高干燥性，成为油墨生产中最重要的填料之一。
随着人们生活水平的不断提高，对产品的包装质量要求越来越高。精美的包装不仅给人们带来视觉上的舒适感，而且带来强烈的购买欲，所以各生产商在对产品包装的设计改进十分重视。用于产品包装主要是塑料薄膜，对于塑料薄膜的印刷不同于普通书刊的印刷，印刷所用的油墨为溶剂型油墨，所以近年来用于包装印刷的特种及功能性溶剂油墨的需求量迅速增加。
溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙不同于橡塑用纳米碳酸钙和胶印油墨用透明碳酸钙。该产品要求粒径在80纳米左右，关键是粒径分布窄，在油性和水性溶剂中均有较好的分散性。目前国内进口溶剂型油墨用碳酸钙主要是日本SA-200产品。SA-200油墨用碳酸钙在溶剂型油墨中具有优越的分散性和高光泽、高透明度，而被应用于塑料、薄膜印刷用等溶剂型油墨生产体系，且同时可以在胶印油墨中使用。SA-200碳酸钙主要指标如下：TEM：70～100nm方粒；pH值：7.26；吸油值：32；水份：0.5％；表面性能：在水中和有机溶剂中润湿性较好。该产品是国内溶剂型油墨生产企业主要进口产品之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，包括以下步骤：
1)煅烧石灰石：将石灰石经石灰窑煅烧成CaO和含CO2的窑气；
2)消化处理：将步骤1)中的CaO放入消化机中加水进行消化得到Ca(OH)2的乳浊液；
3)石灰乳精制：将步骤2)得到的Ca(OH)2的乳浊液经粗滤、旋液分离及过筛精制得到Ca(OH)2的精乳液；
4)碳化处理：将步骤3)得到的Ca(OH)2的精乳液与水混合，再将得到的Ca(OH)2悬浮液送入碳化釜通入CO2并冷却至一定温度，再通入经喷淋、泡沫除尘精制后的窑气进行碳化，得到立方形纳米碳酸钙；
5)表面处理：将步骤4)得到的方形纳米碳酸钙包覆表面处理剂，进行液相包覆处理；
6)分离干燥：将步骤5)表面处理之后的纳米碳酸钙经过滤干燥及解聚得硅酮胶用低粘度纳米碳酸钙产品，包装入库。
优选的，所述步骤1)中还需对得到的含CO2的窑气进行净化处理。
优选的，所述步骤4)中在碳化至形成一定的晶核数后，此时加入晶形调节剂控制各晶面的生长速率，由晶核形成控制转化为晶体生长控制，从而达到形貌可控。继续碳化至终点得均分散的立方形纳米碳酸钙。
优选的，所述步骤5)中的表面处理剂为桂酸与硬脂酸，使得纳米碳酸钙表面均匀包覆一层月桂酸与硬脂酸。
本发明的优点在于：本发明是采用间歇碳化法工艺，通过控制Ca(OH)2悬浮液的温度、窑气的流量、搅拌速率等控制气液传递，有效控制碳酸钙晶核的成核速率；在碳化至形成一定的晶核数后，由晶核形成控制转化为晶体生长控制，此时加入晶形调节剂控制各晶面的生长速率，从而达到形貌可控，继续碳化至终点，加入分散剂调节粒子表面电荷得均分散的立方形纳米碳酸钙。
将均分散的立方形纳米碳酸钙颗粒进行液相树脂酸包覆处理，使碳酸钙在溶剂墨中有良好的分散性和更高的透明度及光泽性。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，包括以下步骤：
1)煅烧石灰石：将石灰石经石灰窑煅烧成CaO和含CO2的窑气；
2)消化处理：将步骤1)中的CaO放入消化机中加水进行消化得到Ca(OH)2的乳浊液；
3)石灰乳精制：将步骤2)得到的Ca(OH)2的乳浊液经粗滤、旋液分离及过筛精制得到Ca(OH)2的精乳液；
4)碳化处理：将步骤3)得到的Ca(OH)2的精乳液与水混合，再将得到的Ca(OH)2悬浮液送入碳化釜通入CO2并冷却至一定温度，再通入经喷淋、泡沫除尘精制后的窑气进行碳化，得到立方形纳米碳酸钙；
5)表面处理：将步骤4)得到的方形纳米碳酸钙包覆表面处理剂，进行液相包覆处理；
6)分离干燥：将步骤5)表面处理之后的纳米碳酸钙经过滤干燥及解聚得硅酮胶用低粘度纳米碳酸钙产品，包装入库。
在本实施例中，所述步骤1)中还需对得到的含CO2的窑气进行净化处理。
在本实施例中，所述步骤4)中在碳化至形成一定的晶核数后，此时加入晶形调节剂控制各晶面的生长速率，由晶核形成控制转化为晶体生长控制，从而达到形貌可控。继续碳化至终点得均分散的立方形纳米碳酸钙。
在本实施例中，所述步骤5)中的表面处理剂为桂酸与硬脂酸，使得纳米碳酸钙表面均匀包覆一层月桂酸与硬脂酸。
在纳米碳酸钙的合成过程中，成核速率与生长速率的相对大小，碳酸钙各晶面能的大小决定各晶面的生长速率，最终决定粒子的大小及形貌。通过碳化时的氢氧化钙浆料的陈化时间、浆料的浓度、反应温度、添加剂量等碳化工艺的优化改进，合成出粒径稳定在60-80纳米范围的立方形纳米碳酸钙。
粒子越小，表面能越大，团聚越严重。为了达到最佳的包覆效果，在包覆前必须对粒子进行分散处理。通过筛选分散剂和采用高剪切乳化机使浆料在包覆前达到最佳的分散状态。
根据纳米碳酸钙在溶剂型油墨中的应用原理，选择合适的包覆工艺条件，使包覆剂在碳酸钙的表面异相成核，均匀包覆，从而达到最佳的包覆及分散效果。
由小中试的碳化及包覆工艺提供条件参数，根据等体积、等功率放大原则，在60立方米反应釜中进行批量生产。
本发明完成后检测的技术指标如下：
项目 单位 技术指标
吸油量 g/100g 30±3
水分 ％ ≤1.5
HIC不溶物 ％ ≤0.1
PH值(10％悬浮液) / 7～9
包覆量 ％ 3.6±0.2
碳酸钙含量 ％ 95
白度 ％ /
粒径 nm 60～80
比表面积 ㎡/g 25±3
在本发明中，通过对碳化方法进行优化，简化了碳化流程，减少了设备投资，降低了能耗使用；采用乳化泵强剪乳化分散与复合包覆同步进行的合成工艺，对纳米碳酸钙进行复合表面处理，可以显著的提高产品的粘度、触变性、抗流挂性、挤出性能以及吸油值。；工艺和工程相结合，突破纳米粉体工程放大的技术难点。
基于上述，本发明是采用间歇碳化法工艺，通过控制Ca(OH)2悬浮液的温度、窑气的流量、搅拌速率等控制气液传递，有效控制碳酸钙晶核的成核速率；在碳化至形成一定的晶核数后，由晶核形成控制转化为晶体生长控制，此时加入晶形调节剂控制各晶面的生长速率，从而达到形貌可控，继续碳化至终点，加入分散剂调节粒子表面电荷得均分散的立方形纳米碳酸钙。
将均分散的立方形纳米碳酸钙颗粒进行液相树脂酸包覆处理，使碳酸钙在溶剂墨中有良好的分散性和更高的透明度及光泽性。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (4)

1.一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)煅烧石灰石：将石灰石经石灰窑煅烧成CaO和含CO2的窑气；
2)消化处理：将步骤1)中的CaO放入消化机中加水进行消化得到Ca(OH)2的乳浊液；
3)石灰乳精制：将步骤2)得到的Ca(OH)2的乳浊液经粗滤、旋液分离及过筛精制得到Ca(OH)2的精乳液；
4)碳化处理：将步骤3)得到的Ca(OH)2的精乳液与水混合，再将得到的Ca(OH)2悬浮液送入碳化釜通入CO2并冷却至一定温度，再通入经喷淋、泡沫除尘精制后的窑气进行碳化，得到立方形纳米碳酸钙；
5)表面处理：将步骤4)得到的方形纳米碳酸钙包覆表面处理剂，进行液相包覆处理；
6)分离干燥：将步骤5)表面处理之后的纳米碳酸钙经过滤干燥及解聚得硅酮胶用低粘度纳米碳酸钙产品，包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中还需对得到的含CO2的窑气进行净化处理。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述步骤4)中在碳化至形成一定的晶核数后，此时加入晶形调节剂控制各晶面的生长速率，由晶核形成控制转化为晶体生长控制，从而达到形貌可控。继续碳化至终点得均分散的立方形纳米碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述步骤5)中的表面处理剂为松香和偶联剂，使得纳米碳酸钙表面均匀包覆一层树脂酸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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